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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定罐头食品中11种元素
目的 建立同时测定罐头食品中铅、镉、砷、锰、铝、铬、镍、铜、钒、锡和汞的分析方法.方法 将罐头食品均质均匀,置于微波消解罐中,采用硝酸对样品进行微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定.选用45Se、72Ge、103Rh、197Au为在线内标,校正由基体效应和信号漂移产生的影响.结果 11种元素的线性范围为0μg/L～ 300 μg/L(其中锡为0 μg/L～3 000 μg/L,汞为0μg/L～3 μg/L),相关系数均＞0.999,检出限为0.2μg/kg～10.4 g/kg,回收率在89.5％～101.2％,相对标准偏差为3.04％ ～ 7.70％,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合.结论 本方法可以通过一次消化测定罐头食品中11种元素,操作简便、快速,结果准确、可靠.
关键词： 微波消解 罐头食品 元素 电感耦合等离子体质谱法 -
ICP-MS检测饮用水中31种元素的方法研究
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饮用水中银、铝、砷、硼、钡、铍、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、铅、锑、硒、锶、锡、钍、铊、钛、铀、钒、锌、汞31种元素含量的检测方法.方法 对仪器工作参数进行优化,选取6Li、45 Sc、72Ge、103Rh、115In、209 Bi作为内标元素,有效克服了基体效应,利用八极杆碰撞反应池技术,消除多原子离子对待测元素的干扰.结果 31种元素在测定的含量范围内标准曲线线性关系良好,相关系数均＞0.9995,方法检出限为0.000 59 μg/L～ 11 μg/L,定量限为0.001 9μg/L～ 35 μg/L,低、中、高3种浓度的水样加标回收率为67.7％～130.1％,相对标准偏差(RSD)为0.2％～4.4％(n=7).结论 该法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点,适用于饮用水中金属元素的测定.
关键词： 饮用水 金属元素 电感耦合等离子体质谱法 -
电感耦合等离子体质谱法测定全血中16种金属元素
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定全血中16种金属元素.方法 全血样品经0.1％Triton X-100和1％硝酸的混合溶液直接稀释后,采用89Y、209Bi作为在线内标,经ICP-MS,采用碰撞反应池技术同时快速分析全血中的铅(Pb)、镉(Cd)、铍(Be)、钡(Ba)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、钴(Co)、镍(Ni)、硒(Se)、砷(As)、锑(Sb)、钒(V)、银(Ag)、铬(Cr)含量.同时用全血痕量元素标准物质作质控样.结果 该16种元素在对应的浓度范围内线性良好(相关系数均≥0.999 0),方法检出限为0.002 μg/L～0.70 μg/L,各元素的高、中、低3种浓度加标回收率为89.2％～113.5％,日间精密度为3.23％～10.96％,日内精密度为0.46％ ～ 9.29％.结论 此方法简便、快速、准确,结果令人满意,适用于血液样品多种元素的分析测定,能满足生物样品的检测要求.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 全血 金属元素 -
电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的21种元素
目的 建立生活饮用水中21种元素的电感耦合等离子体质谱测定方法.方法 以6Li、45Sc、74Ge、89y、115In、159Tb、208Bi为内标,利用碰撞/反应池技术消除干扰,采用电感耦合等离子体质谱法对21种元素进行同时测定.结果 该方法定量分析呈良好的线性关系,21种元素的线性相关系数(r)均＞0.9995.方法的检出限为0.000 4 μg/L ～0.670 0 μg/L,定量限为0.001 4 μg/L～ 2.220 0 μg/L,定量限均低于GB/T 5750.8-2006《生活饮用水卫生标准》中的低检测质量浓度.各元素的加标回收率为93.8％ ～116.5％,相对标准偏差(RSD)为0.51％～3.08％.5种标准参考物质测定值均在标准值范围内.结论 本方法快速、准确、简单,各项指标均满足检测要求,适用于生活饮用水中21种元素的同时测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 生活饮用水 多元素分析 -
电感耦合等离子体质谱法与石墨炉原子吸收法测定尿中铊含量的比较
目的 通过对比测定尿中铊含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与石墨炉原子吸收法,为尿中铊的测定提供可靠的方法.方法 在确定ICP-MS法与石墨炉原子吸收法曲线的基础上,对2种方法的样品处理、干扰消除、检出限、线性范围、精密度、准确度和检测时间进行对比.结果 ICP-MS法采用直接稀释进样,检出限为0.006 μg/L,方法的线性范围为0.006 μg/L ～ 30 μg/L,r =0.999 5,对质控物的检测精密度、准确度均可满足检测需要,分析1个样品需1.5 min;石墨炉原子吸收法采用直接稀释进样,检出限为0.48 μg/L,方法的线性范围为0.48 μg/L～40 μg/L,r=0.9991,对质控物的检测精密度、准确度均可满足检测需要,分析1个样品需4 min.结论 ICP-MS法与石墨炉原子吸收法都可以满足尿铊含量测定的要求.ICP-MS法比石墨炉原子吸收法具有更低的检出限和更快的分析速度.
关键词： 尿中铊 电感耦合等离子体质谱法 石墨炉原子吸收法 -
电感耦合等离子体质谱法测定水处理剂聚合氯化铝中的杂质元素
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定水处理剂聚合氯化铝中的Pb、Cd、Ag、As、Hg、Se、Sb、Cu、Zn、Ba、Ni、Cr、V、Mo共14种杂质元素释放量的方法.方法 水处理剂聚合氯化铝按照《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》,用硝酸及过氧化氢进行处理,处理后的样品液采用ICP-MS一次进样同时测定聚合氯化铝中的14种杂质元素的释放量.通过输入干扰校正方程,对测定结果进行校正,同时以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素.结果 测定14种元素的线性相关系数(r)均≥0.999 3,检出限为0.002 μg/L～0.470 μg/L.方法的加标回收率为86.9％～110.0％,相对标准偏差(RSD)为0.82％～4.75％.结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水处理剂聚合氯化铝中14种杂质元素释放量的同时测定.
关键词： 元素 电感耦合等离子体质谱法 水处理剂 聚合氯化铝 -
电感耦合等离子体质谱法与硫酸铈催化法测定水碘的方法比较
目的 探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与硫酸铈催化法测定水碘的方法比较.方法 用ICP-MS方法直接测定水中碘,以铟(115In)作为内标元素电感耦合等离子体质谱法测定,标准曲线法定量;硫酸铈催化分光光度法测定水中碘化物含量,利用碘的质量浓度与相应吸光度的对数值的线性关系进行定量;同时用水中碘成分分析标准物质(GBW09113、GBW09114)作为质控样.结果 经t检验,2种方法检测结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 硫酸铈催化法测定时需要根据不同浓度的样品配制相应的测定曲线,线性范围窄,操作比较繁琐.用ICP-MS测定水中碘含量线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 硫酸铈催化法 水碘 -
电感耦合等离子体质谱法测定裙带菜中16种元素
目的 建立裙带菜中Fe、K、Ca、Mg、Hg、Ag、As、Se、Cd、Ni、Cu、Zn、V、Cr、Mn、Co的电感耦合等离子体质谱测定法.方法 采用密闭容器消解法处理样品,以10 μg/mlLi、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中16种元素含量,以茶叶为参考物质进行质量控制.结果 用该法测定标准曲线16种金属元素皆具有良好的线性关系,在标准曲线范围内,各元素线性相关系数为0.999 2～1.000 0,检出限为1.33×10-4 μg/L ～4.82×10-2 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.12％ ～5.51％,回收率为84.62％～ 111.11％.结论 方法简便、快速、准确,适宜于裙带菜中多种元素的同时测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 元素 裙带菜 -
电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中12种元素
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM2.5中12种元素的方法.方法 使用石英纤维滤膜采集环境空气中的PM2.5,样品经10％硝酸溶液超声提取,用ICP-MS进行测定.结果 12种元素的浓度为0μg/L～200μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均＞0.999.当空气采样体积为144 m3(标准状态)时,本方法各元素的检出限为0.02 ng/m3～0.40 ng/m3.汞的回收率受浸提条件影响较大,在60℃下超声浸提3h,回收率达到大.12种元素的加标回收率为82.8％～11 1.7％;相对标准偏差(RSD)为0.92％～6.1％.测定国家标准物质GBW(E) 080211和GBW(E)080212滤膜中的元素,测定值均在参考值不确定度范围内.结论 该方法样品处理简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于PM2.5中多种元素的测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 PM2.5 元素 -
稀释硝酸微波消解辅助分析土壤中的5种元素
目的 建立稀释硝酸溶液微波消解处理土壤样品的新方法.方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了某城市10个不同乡村120份土壤样品中5种元素(Pb、Cd、Cr、As、Hg)的含量,并结合pH值进行污染程度评估.结果 稀释硝酸的浓度为2.1 mol/L时可以替代常用的浓硝酸溶液,Cd、Hg、As、Pb和Cr的方法检出限分别为0.0046 μg/g、0.0031 μg/g、0.023 μg/g、0.12 μg/g和0.63 μg/g,各元素的相关系数(r) ＞0.9998,pH值整体分布不均匀,但是样品中元素含量具有同一变化规律:Hg＜ Cd ＜As ＜Pb ＜Cr,同时建立了土壤元素指纹图谱.其中J组大部分样品中Hg元素含量严重超标,实验样品大部分属于轻度污染.结论 本方法具有成本低和无污染的特点,为土壤前处理方法的进一步研究提供了理论基础.
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电感耦合等离子体质谱法测定尿中17种元素
目的 采用电感耦合等离子体质谱法建立尿中17种元素的快速测定方法.方法 过滤酸解法对尿样进行前处理,10倍稀释后,用电感耦合等离子体发射质谱法测定尿样中的铍、铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、银、镉、锡、锑、铊、铅、铝、铜、锌含量.结果 该法检测的灵敏度高,各元素检出限为0.019 μg/L～ 12.1 μg/L;线性关系良好,线性相关系数均≥0.995;各元素日内精密度的相对标准偏差(RSD)低浓度为1.53％～10.3％,中浓度为0.68％ ～ 8.20％,高浓度为1.56％ ～8.88％;日间精密度的相对标准偏差(RSD)为1.89％ ～8.15％;加标回收率为93.9％ ～ 118％.能满足测定的要求.结论 此方法简单、快速、灵敏度低、干扰少,并且能同时测定多种元素,其线性范围、检出限、精密度、准确度能满足卫生要求,可用于人体尿样中17种元素的测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 人尿 元素检测 -
ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素
目的 建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段.方法 样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制.结果 各元素线性相关系数均＞0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025 μg/L,砷的检出限为0.047 μg/L,汞的检出限为0.006 2 μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均＜10％;加标回收率为82％～ 115％.结论 电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 血液 尿液 多元素 -
ICP-MS法测定232名儿童全血中的Mg、Ca、Cu、Zn、Mn、Pb和Cd
目的 运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定儿童全血中Mg、Ca、Cu、Zn、Mn、Pb、Cd 7种元素的含量.方法 优化了ICP-MS的工作参数,以6Li、45Sc、72Ge、115 In、209Bi作为内标物质,儿童血液经稀释液0.1％ TritonX-100和0.1％ HNO3稀释20倍后直接用ICP-MS测定分析,用所建立的方法对232名幼儿园儿童血液样本进行检测分析.结果 7种元素标准曲线的线性关系良好,待测元素的相关系数为0.998 992～0.999 992.Mg、Ca、Cu、Zn、Mn、Pb、Cd方法的检出限分别为0.030 mg/L、0.740 mg/L、0.030 mg/L、0.007 mg/L、2.506 μg/L、0.619 μg/L、1.181 μg/L,加标回收率为88.90％ ～ 120.00％,方法的精密度≤2.774％.此幼儿园儿童存在缺镁、缺铜、缺锌的现象,另外有2人出现镉超标,9人出现铅超标,且超标率分别为0.86％和3.88％.结论 该方法灵敏、准确、稳定,可应用于全血中微量元素的检测分析.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 儿童全血 微量元素 -
尿液测定的ICP-MS与GFAAS方法比较
目的 采用直接稀释电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人尿镉,并与WS/T 32-1996石墨炉原子吸收法(GFAAS)进行比较.方法 尿样经1％硝酸溶液稀释后,用ICP-MS直接测定;1％硝酸混合0.2％磷酸二氢铵溶液稀释后用GFAAS直接测定尿镉.同时用冻干人尿镉标准物质(ZK018-1、ZK018-2)作为质控样.结果 经t检验,P＞0.05,2种方法检测结果表示差异无统计学意义.结论 用GFAAS测定尿镉需要加入一定的基体改进剂,线性较窄,时间较长.用ICP-MS测定尿镉线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 石墨炉原子吸收法 尿镉 -
ICP-MS法快速测定血液透析水中15种化学污染物
目的 建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)快速测定血液透析水中镁、铝、铬、铜、锌、砷、镉、锡、钡、铅、钙、钾、硒、银、汞等15种元素含量的方法.方法 采用ICP-MS法碰撞池技术(CCT),大程度的减少了多原子干扰,通过在线加入Ge、In和Bi 3种元素内标液的方法校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,样品直接酸化测定血液透析水中15种化学污染物的含量.结果 15种元素的检出限范围为0.009 ng/ml～0.165 ng/ml;标准曲线线性关系良好,r≥0.9990;相对标准偏差1.1％ ～5.2％,回收率80％～120％.该法比血液透析用水的现行标准中采用的方法检出限低,精密度高,线性范围宽,能够实现多元素同时分析.结论 本方法较为简便、快速、准确,可用于血液透析水中15种元素的检测,为血液透析水的标准修订提供参考.
关键词： 血液透析水 电感耦合等离子体质谱法 化学污染物 -
电感耦合等离子体质谱法测定透析用水中18种元素
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定透析用水中18种元素的方法.方法 样品经硝酸酸化后用ICP-MS直接测定.结果 在测定条件下,18种元素在各自的线性范围内相关系数均＞0.999,检出限可达0.001 μg/L～0.7 μg/L;加标回收率为91.6％ ～ 120.0％;相对标准偏差＜5.0％.结论 该方法样品处理简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于透析用水中多种元素的测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 透析用水 元素 -
ICP-MS法同时测定生活饮用水的19种元素
目的 建立同时测定生活饮用水中19种元素含量的电感耦合等离子体质谱方法.方法 对仪器工作参数和检测方法进行优化.样品经酸化过滤后,用电感耦合等离子体质谱法对砷、铜、铅、铁、锰、锌、镉、铝、汞、钡、硼、钼、钠、硒、银、镍、铊、铍、锑进行测定,用混合内标校正基体干扰和漂移.结果 19种元素检出限在0.0043 μg/L～11 μg/L之间,均远低于各元素标准限值,线性良好,相关系数＞0.999,分别对标准溶液、生活饮用水和生活饮用水加标样进行独立测定6次,其测定值的相对标准偏差为0.35％ ～ 4.7％,实际水样加标回收率为86.7％ ～ 110％.结论 本方法操作简便、快速、准确,适用于生活饮用水中19种元素测定.
关键词： 元素 电感耦合等离子体质谱法 生活饮用水 -
压力罐消解ICP-MS法测定干豆中微量元素
目的:建立同时测定干豆中微量元素的电感耦合等离子体质谱分析法.方法:采用压力罐消解技术,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定黄豆、红豆、黑豆、绿豆、眉豆中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb元素含量.结果:所测定的12种微量元素标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.999,各元素相对标准偏差(RSD)均小于5.0％(n=6),加标回收率为87.0％ ～ 110.0％,方法检出限为0.000075 μg/g ～0.0058 μg/g,并用生物标准参考物质黄豆(GBW10013)评价分析方法的准确度,测定结果与推荐值相符.干豆中Fe、Zn、Mn含量较高;其次是Cu、Ni、Ba,而绿豆中Mo含量相对比另外4种豆类要高.结论:此方法准确、快速,适用于豆类等农作物中微量元素的测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 干豆 微量元素 -
电感耦合等离子体质谱法同时测定工作场所空气中铅、镉、锰及其化合物
目的:探索并建立同时检测工作场所空气中铅、镉、锰及其化合物的电感耦合等离子体质谱分析法.方法:工作场所空气用微孔滤膜采集后,以压力罐消解法进行消化预处理,以电感耦合等离子体质谱法进行检测.结果:铅、镉、锰浓度为0 μg/ml～0.50 μg/ml时线性关系良好,相关系数r＞0.999.铅、镉、锰的低检出限分别为0.000019 μg/ml、0.000022 μg/ml、0.000012 μg/ml.样品加标回收率铅、镉、锰分别是103.2％ ～ 105.2％、92.0％ ～ 99.0％、94.6％～104.5％,铅、镉、锰的相对标准偏差均＜3％.结论:运用本法同时检测工作场所空气中铅、镉、锰及其化合物,具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,元素之间的干扰少,方法高效可行.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 工作场所空气 铅 镉 锰 -
ICP-MS直接测定儿童全血中铅及其同位素比值
目的:建立全血中铅及其同位素比值的分析方法.方法:全血经稀释20倍后直接用ICP-MS进行分析.结果:总铅的测定的精密度优于1.1％、检出限小于1 ng/ml,加标回收为96.0％ ～ 102％；207Pb/206Pb和208pb/206Pb同位素比值测定的精密度优于0.13％,标准物质的分析结果和证书值一致.结论:可采用ICP-MS准确测定儿童全血品中的铅及其同位素比值,方法简便、快速、准确.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 铅 同位素比值 全血
