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微波消解-ICP/MS法同时测定水产品中8种金属元素
目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定水产品中8种金属元素的方法. 方法 样品采用微波消解进行前处理,通过在线加入内标校正基体效应. 结果 各元素在其线性范围内线性关系良好,相关系数均在0.9992 以上;检测限为0.0001~0.1962μg· L -1;海蛎样品的RSD为1.2%~4.8%(n=6). 利用该方法分析标准参考物质扇贝(GBW10024),其测定值与参考值吻合. 结论 该方法简单、准确、灵敏度高,适用于水产品中多种金属元素的同时测定.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 金属元素 水产品 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定葛仙米干品中16种微量元素的研究
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定葛仙米中16种元素的分析方法.方法 样品经微波消解后,以铑、铟、铼为内标物,用ICP-MS同时测定16种元素.结果 16种元素的检出限在0.002～0.03 mg/kg之间,方法精密度的RSD为0.64％～9.18％,16种元素加标回收率82.8％～103.9％.结论 该方法操作简便、灵敏度高、线性范围广、定量准确,将为葛仙米样品中重金属水平及使用安全的科学评价提供依据.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 葛仙米 微量元素 -
微波消解-ICP-MS测定盐酸黄酮哌酯片中重金属含量
目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定盐酸黄酮哌酯片中5种重金属元素的含量.方法 该药物加入浓硝酸进行微波消解后,ICP-MS法测定As、Cd、Pb、Hg、Ni的含量.结果 各元素标准曲线的相关系数都大于0.998,检出限0.001～0.028μg/L,平均加样回收率89.7％～106.7％(RSD<5.0％).结论 盐酸黄酮哌酯片中As、Cd、Pb、Hg、Ni含量均能满足中国药典、美国药典和人用药品注册技术要求国际协调会议的要求.
关键词： 盐酸黄酮哌酯片 重金属 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 -
电感耦合等离子体质谱法测定制药废水中22种污染元素的研究
目的 建立同时测定制药厂废水中22种污染元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析方法.方法 样品经微波消解前处理,在线加入内标元素45Sc、72Ge、103Rh、115In、159Tb、209Bi消除基体效应,通过修正方程校正质量数干扰.结果 铝、磷、锡3种元素的检出限为0.0225~0.0814μg/L,其它19种元素的检出限为0.0019~0.012μg/L,方法的精密度为2.15%~6.02%,22种元素加标回收率81.0%~119.0%.结论 此法简便、准确、高效,有助于制药企业对废水水质的监控与处理.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 制药废水 污染元素 -
电感耦合等离子体质谱法及发射光谱法测定食品中钼
目的 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)及电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定食品中钼含量的方法.方法 两种方法均采用微波消解法对样品进行前处理.ICP-MS选用Rh作为内标元素,对仪器信号漂移、基体效应进行校正,同时优化仪器工作条件以消除各种干扰,保证检测的准确性.ICP-OES法通过谱线筛选,终选取灵敏度高、干扰少、背景值低、信噪比高的202.031 nm谱线进行分析测试.结果 ICP-MS中钼标准曲线的相关系数为0.9999,检出限为0.00028mg/kg,回收率为93.2 ％～102.0％;ICP-OES标准曲线的相关系数为1.0000,检出限为0.0016 mg/kg,加标回收率为91.2％～104.0％.结论 两种方法检出限低、准确度可靠、精密度好,均可应用于食品中钼的检测.
关键词： 食品 钼 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体发射光谱法 -
微波消解-ICP-MS法测定药材栽培土壤中砷和汞
目的 利用微波消解仪和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立药材栽培土壤中砷和汞含量测定方法.方法 土壤样品前处理的微波消解方案:消解液的混合酸配比:浓硝酸/氢氟酸/高氯酸体积比为2∶1∶1;消解时间:30 min;消解温度:180℃.结果 以微波消解/ICP-MS测定土壤中As含量检出限为0.056 μg/g;日内精密度RSD为2.49 ％～2.87％;6份样品重现性RSD为1.77％;测定土壤中Hg含量检出限为0.009 μg/g;日内精密度RSD为2.94 ％～2.63％,重现性RSD为2.51％.结论 此法灵敏度高、稳定性好、准确可靠,可在中药材栽培环境的质量控制过程中使用.
关键词： 土壤 砷 汞 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中硒含量
目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中硒含量的方法.方法 样品经微波消解后,不经盐酸还原,直接采用电感耦合等离子体质谱仪测定.结果 本法测定样品的RSD为4.4％(n=6),检出限为0.08 μg/L,在0～200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,回收率在92％～103％之间,优于国标方法,质控样品测定值均在标准参考值范围内.结论 本法操作简便,线性范围宽泛,结果准确可靠,可用于蔬菜中硒含量的测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 蔬菜 硒 -
微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大花红景天中有害重金属的方法
目的 建立微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定大花红景天中有害重金属的方法.方法 以硝酸+过氧化氢作为消解体系,微波消解用作前处理,电感耦合等离子体质谱作为检测手段,同时测定大花红景天中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量.结果 Pb、As、Hg、Cd、Cu线性关系良好(r ≥0.9995),方法检出限0.005～0.01 mg/kg,方法回收率85.5％～97.1％,RSD 0.6％～6.1％.结论 本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可为大花红景天的质量控制提供依据.
关键词： 大花红景天 电感耦合等离子体质谱法 重金属 -
ICP-MS法测定米力农注射液中铝离子的含量
目的 对米力农注射液中铝离子含量进行评价.方法 采用电感耦合等离子体质谱法测定注射液中铝离子浓度.结果 米力农注射液中铝离子浓度较高.结论 有必要对米力农注射液中铝浓度进行监测.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 铝 米力农注射液 -
不同产地的怀地黄中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定
目的:建立并优化同时测定怀地黄中5种有害重金属元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP - MS).方法:样品经微波消解处理,赶酸温度为130 ℃;采用ICP - MS法同时测定铅、镉、砷、汞、铜的含量.结果:各元素的方法检出限为0.1～1.2 μg/L,加标回收率为96.4％～106.4％,RSD<5％,相关系数r>0.998 5.结论:该方法简便快捷,准确度和灵敏度高,应用范围广,可满足不同产地不同种类药材中重金属含量的测定要求,为构建中药的质量控制和保证体系提供参考依据.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 地黄 重金属元素 -
电感耦合等离子体质谱法测定小区及家庭用净水机净化水中23种微量元素及净化效果对照
目的 分析对比普通自来水、小区净化水及部分家庭净水器品牌制得的净化水中微量元素含量,比较不同净水设备的净化效果.方法 通过电感耦合等离子体质谱法快速分析普通自来水、小区净化水及部分家庭净水器品牌制得的净化水中的23种元素的含量,并对检测数据进行比较.结果 分析对比净化前后水中23种微量元素含量的差异,得出净水机的净化效果参差不齐,给相关政府监管部门提供数据支持,建议生产厂家在产品标识或说明书中标注各类元素的去除率,方便消费者辨识和选购.结论 建议生产厂家在产品标识或说明书中标注各类元素的去除率,方便消费者辨识和选购.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 净水器 中微量元素 -
快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量
目的 建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法.方法 紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容.采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量.结果 将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合.本实验铅、砷、镉在0 μg/L～ 30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0.9996～1.0000),检出限为0.0026mg/kg～0.047mg/kg,相对标准偏差为2.5％ ～7.3％.结论 快速湿法消解简化了前处理操作流程,大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理.快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测.
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工作场所空气中17种元素的电感耦合等离子体质谱测定法
目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中锑、砷、铍、镉、铬、钴、铜、铅、锰、钼、镍、硒、铊、钍、铀、钒、锌共17种元素及其化合物的方法.方法 用微孔滤膜、浸渍后的微孔滤膜采集工作场所空气中元素及其化合物,用硝酸湿法消解或者用10％硝酸溶液60℃水浴超声提取,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定.结果 待测元素在实验选定的范围内(0 μg/L～200 μg/L、0μg/L～100μg/L、0μg/L～ 50μg/L)具有良好的线性关系,r均＞0.999;检出限为0.001 281 μg/L～3.517μg/L,低检出浓度为3.416×10-7mg/m3～9.380×10-4mg/m3(以采集75 L空气计算);各元素的平均回收率在90.2％～ 109.5％,RSD在2.1％～6.91％.国家标准参考物质的分析结果在标准值范围内.样品在室温下As、Tl、Th、U至少可以保存14 d,其他13种元素可长期保存.结论 本方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中17种元素及其化合物监测.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 工作场所空气 金属元素及其化合物 -
不完全消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定铁皮石斛中9种元素
目的 建立不完全消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定铁皮石斛中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Cd.方法 铁皮石斛样品经硝酸不完全消解后, 样品中的被测元素以离子状态存在于消解液中.通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数, 以6Li、45Sc、89Y、115In、209Bi为内标溶液消除基体干扰, 以碰撞反应池技术测定Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Cd的含量.结果 9种重金属元素的标准曲线线性范围内相关系数在0.999 2～0.999 7, 检出限在0.001 4 mg/kg～0.74 mg/kg, 加标回收率在86.0％～108.0％, 相对标准偏差为1.4％～7.4％.利用本方法对茶叶标准物质 (GBW10016) 进行了测定分析, 分析结果与标准值基本一致.结论 本方法具有良好的精密度和准确性, 适用于铁皮石斛中多元素的检测.
关键词： 不完全消解 电感耦合等离子体质谱法 铁皮石斛 元素分析 -
电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中的溴和碘
目的 建立电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 法同时测定地表水中溴和碘的方法.方法 在1％NH3·H2O介质中, 使用内标和碰撞反应池技术 (KED模式) 消除基体干扰和质谱干扰, 采用ICP-MS直接测定地表水中的溴和碘.结果 溴和碘的线性范围均为0 ng/ml～100 ng/ml, 相关系数分别为0.999 4和0.999 7, 检出限分别为0.05μg/L和0.32μg/L, 加标回收率分别为94.4％～112.0％和92.0％～106.0％, 相对标准差 (RSD) 在2.9％～6.4％.对所采集的30个样品的溴、碘含量测试结果表明, 广西钦江、南流江和明江流域的地表水中溴和碘的含量并不高.结论 本方法快速灵敏准确, 适用于大批量水中溴和碘同时测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 地表水 溴 碘 -
电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的30种元素
目的 建立同时测定生活饮用水中铍、硼、铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、锌、砷、锶、镉、银、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅的电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) .方法 在线加入6Li、45Sc、89Y、115In、159Tb、209Bi内标元素, 校正干扰效应, 采用电感耦合等离子体质谱法直接对生活饮用水中铍等30种元素进行测定.结果 方法的检出限、定量限、线性范围、准确度及相关系数等各项指标均能满足实验要求, 检出限为0.000 082 5μg/L～4.572μg/L, 定量限为0.000 275μg/L～15.240μg/L, 线性范围为0μg/L～500μg/L, 质控样品的测定结果在证书要求的参考范围内, 稀土元素的低、中、高3个浓度加标回收率分别为76.4％～107.3％、90.8％～105.6％、96.7％～107.8％, 相关系数均>0.999 2.结论 该方法简单、快速、准确、灵敏, 可用于饮用水中多种元素的同时测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 生活饮用水 元素分析 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定指甲中锰
目的 建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、准确测定人体指甲中微量元素锰的检测方法.方法 称取适量样品经HNO3体系微波消解处理后,以质量数72锗作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定样品消解液中锰元素的含量,对职业暴露人群和对照人群的指甲进行了检测分析.结果 本法锰元素线性范围在0 μg/kg～ 500 μg/kg,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.013 μg/g,标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)的测定结果在标准参考值范围内,相对标准偏差(RSD)为4.0％,样品3个不同浓度的加标回收率为84.0％ ～ 104.6％,样品检测结果暴露组指甲锰的含量远远高于对照组.结论 本法灵敏准确、快速方便,适用于人体指甲中微量锰元素的测定分析,可以为评估人群中重金属微量锰元素研究工作提供技术支持.
关键词： 微波消解法 电感耦合等离子体质谱法 指甲 锰 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中16种稀土元素
目的 建立茶叶中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)和钪(Sc)的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法.方法 样品经5％硝酸溶液微波消解后,以铑(Rh)、铼(Re)和铟(In)为内标,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,内标法定量,并对该测定方法做了系列可行性实验.结果 方法的线性范围为0.05 μg/L ～ 200 μg/L,线性相关系数r≥0.999.方法的检出限为0.002 μg/L ～0.026 μg/L,回收率为93.47％～116.3％,相对标准偏差为0.37％～2.05％.结论 该方法简单、快速、灵敏和准确,满足对茶叶中稀土元素的快速筛查与定量分析.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 茶叶 稀土元素 -
碰撞池-电感耦合等离子体质谱法检测高盐食品中的砷
目的 建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(CCT-ICP-MS)检测高盐食品中As的方法.方法 样品经闷罐消解后赶酸,转移至离心管中定容,上机测定,并通过在线加入内标校正基体效应.采用碰撞池技术消除40 Ar35 Cl对As检测的质谱干扰.结果 碰撞池模式下,75As仪器检出限(0.028μg/L)较常规模式(0.069 μg/L)显著降低.加标前后,碰撞池模式RSD要优于普通模式RSD.碰撞池模式回收率为98.0％～ 101.9％.常规模式扇贝和茶叶标准物质检测结果偏高,碰撞池模式检测结果均在认定值范围内.结论 与常规模式相比,CCT-ICP-MS方法对高盐食品中As的检出限低,精密度高,准确性好,适合于高盐食品中砷的检测.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 碰撞池 砷 海产品 调味品 -
电感耦合等离子体质谱法快速测定化妆品中的稀土元素
目的 建立化妆品中同时检测多种稀土元素的快速分析方法,并采用本方法分析实际化妆品中稀土元素的含量.方法 样品经硝酸体系微波消解后,优化仪器条件,选择合适的气体流速,在线加入铑(Rh)和铼(Re)内标校正仪器信号漂移、基体效应对测定结果的影响,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在碰撞池模式(CCT)下对16种元素进行测定.结果 镨(Pg、铽(Tb)、铥(Tm)、钬(Ho)在0.5 μg/L～ 50 μg/L,钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、镥(Lu)在0.5 μg/L ～ 100 tμg/L时线性良好,相关系数≥0.999 6.方法回收率为96％ ～ 115％,检出限为0.01 ng/g ～0.4 ng/g,相对标准偏差为0.28％ ～ 1.22％.结论 该方法简单、快速、准确,适用于化妆品中16种稀土元素的同时检测.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 化妆品 微波消解 稀土元素
