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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤环境中铅、镉、铬的方法探讨
目的 利用硝酸和氢氟酸体系实现土壤样品中铅、镉、铬的消解,并结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立一种操作简便、基体干扰小、准确度高、精密度好的土壤测定方法.方法 土壤样品用硝酸和氢氟酸体系微波消解处理,然后以Sc、In、Bi作为内标,采用ICP-MS法测定土壤中的Pb、Cd、Cr.结果 各元素回收率在91.2％ ～97.1％之间,相对标准偏差RSD均＜4.3％,检出限为0.096～0.103μg/L,相关系数(r)为0.9 996～0.9 999,对两种标准参照物进行测定,结果均在标准值范围内.结论 该方法具有操作简便、省时、基体干扰小、准确度高、精密度好等优点,适合土壤环境中Pb、Cd、Cr元素的测定.
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人体微量元素检测方法及临床应用的研究进展
微量元素是维持人体正常新陈代谢和生命活动的重要物质,对于人体健康的影响非常复杂,部分高浓度微量元素可能对人体有害,而必须微量元素的过度消耗,则可能会导致由酶功能障碍引起的人体代谢平衡失调.随着工业化的快速发展和技术进步,越来越多的重金属通过排污扩散到环境中,空气、水、土壤受到不同程度的污染.这些扩散到环境中的重金属可能造成一种或多种微量元素在人体体液内的含量失调而导致人体代谢紊乱.因此,掌握人体微量元素检测的关键技术,能准确了解人体内微量元素的平衡状态.本文旨在比较与微量元素检测相关的各种检测技术,探讨微量元素检测临床应用中面临的若干问题,为微量元素在临床检测的开展提供理论支持和技术指导.
关键词： 微量元素 医学检验科学 参考值 电感耦合等离子体质谱法 -
ICP-MS法测定鱼样中总汞含量的不确定度评定
目的 对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鱼样中总汞含量的不确定度进行分析,找出不确定度的主要影响因素,科学评价检验结果,提高检验水平.方法 采用微波消解进行样品前处理,用ICP-MS法测定鱼样中的总汞含量.全面、系统地分析不确定度来源,建立不确定度评估数学模型,计算不确定度分量和扩展不确定度,探讨影响不确定度的因素.结果 鱼样中总汞含量为(14.9±1.2)ng/g,采用本法测定鱼样中总汞含量具有较好的精密度和准确度.样品消解、标准溶液的配制和样品称量是不确定度的主要来源.结论 本文建立的数学模型和不确定度评定方法简单、全面、系统,可准确计算不确定度,为同类检测不确定度分析提供指导.
关键词： 鱼样 总汞含量 不确定度 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 -
电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中重金属及有害元素铅砷镉汞铜的含量
在中药注射剂安全性的研究中,中药注射剂中重金属及有害元素的测定十分重要,电感耦合等离子体(ICP)作为质谱(MS)的离子化源是近十几年来发展快的无机痕量分析技术,以快速、准确、多元素同时测定等优点受到广泛的重视[1,2].中国药典2010年版一部已将此方法列为中药材中有害重金属元素的标准检测方法之一.本文采用微波消解一电感耦合等离子体质谱法同时测定脉络宁注射液中铅、砷、镉、汞、铜5种微量金属元素的含量.
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螺旋藻中锌铜锰微波消解ICP-MS同时测定
目前锌、铜、锰的测定多采用火焰原子吸收法、分光光度法等,每个元素分别测定,速度慢、检测范围窄.电感耦合等离子体质谱技术(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检出限低、线性范围宽、谱线简单、干扰少、分析速度快,可多元素同时分析,还可提供同位素信息,越来越被广泛应用到金属元素的同时测定.本研究采用电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻中微量锌、铜、锰,并获得满意的结果.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 螺旋藻 锌 铜 锰 -
陶瓷容器熬煮酸菜对重金属含量影响
目的 探讨酸菜在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化.方法 以微波消解预处理样品,用电感耦合等离子体质谱法测定熬煮后汤料、酸菜样品中各元素含量.结果 用陶瓷容器熬煮酸菜,可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00μg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75μg/L,分别增加约220%、21%、13%、34%和44%;可使酸菜中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070μg/kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2 100μg/kg,分别增加约222%、17%、34%、81%和96%.结论 酸菜在陶瓷容器内熬煮,锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出,基本无砷、镍溶出.
关键词： 酸菜 陶瓷锅 熬煮 电感耦合等离子体质谱法 重金属 -
ICP-MS测定雄黄中砷对小鼠肝脏中12种内源性元素的影响
目的:建立多元素含量的分析方法,探究雄黄内As对肝脏内源性元素水平的影响.方法:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小鼠肝脏中Na、Mg、K、Ca、Fe、Cu、Zn、Cr、Mn、Co、Ni、Se和As元素含量的分析方法,并将所建方法应用到雄黄染毒肝脏中上述元素的含量测定.使用内标法改善基体效应,标准曲线法计算含量.结果:相关系数(r) ＞0.992 3(钾为0.966 6,铁为0.946 1);检出限范围为0.001 5 ～6.6082 μg/L;仪器精密度RSD＜ 1.75％;方法重复性RSD＜ 4.69％;添加不同浓度的混合标准溶液,加标回收率为82.70％～108.13％(钾为53.48％,铁为50.51％),RSD＜ 5.69％.结论:建立的研究方法检测速度快,检出限低,灵敏度高;雄黄内As能引起肝脏内Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Cr、Mn、Co、Ni和Se水平的变化,对Na和K水平的影响不明显.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 内源性元素 肝脏 雄黄 -
电感耦合等离子体质谱法测定注射液中铝离子浓度
目的 建立注射液中铝含量的测定方法.方法 采用电感耦合等离子体质谱法检测注射液中铝离子浓度.结果 线性方程为A=5.946×103C+2 044,溶液浓度在0～25 μl/L范围呈良好线性关系(r=0.997 6),平均回收率为100.9%,RSD=1.0%(n=15),重复性RSD为2.2%(n=5),精密度RSD为2.1%(n=6 ).结论 采用电感耦合等离子体质谱法测定注射液中铝离子浓度,方法准确、可靠、快速,适用于注射液中痕量铝元素的浓度分析.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 铝 注射液 -
不同测定方法定量分析刺五加提取物中有害元素的对比研究
目的:探讨不同的测定方法对中药刺五加提取物中6种有害元素的测定结果是否具有差异性.HTH方法:采用微波消解法前处理样品,通过ICP-MS、AAS和AFS法测定刺五加提取物中Pb、Cd、Cu、Cr、As和Hg的含量,对ICP-MS和AAS测定Pb、Cd、Cu、Cr的含量与ICP-MS和AFS测定As和Hg的含量结果进行统计学分析.结果:采用统计学软件SPSS19.0对AAS和ICP-MS测定Pb、Cd、Cu和Cr的结果与对AFS和ICP-MS测定As和Hg的结果分别进行分析,配对t检验,结果显示:对于Cu、Cd、Cr和Pb4种元素,AAS和ICP-MS法定量结果无显著性差异(AAS:ZSKEW=0.138/1.014<1.96,ZKURT=3.077/2.619<1.96;ICP-MS:ZSKEW=0.117/1.014<1.96,ZKURT=3.138/2.619<1.96;F=0.00,P=0.980>0.05);对于As和Hg,AFS和ICP-MS定量结果无显著性差异(AAS:ZSKEW=0<1.96,ZKURT=0<1.96;ICP-MS:ZSKEW=0<1.96,ZKURT=0<1.96;F=0.00,P=0.988>0.05).结论:3种测定方法对刺五加提取物中6种有害元素的测定结果均无统计学意义,均可用于中药提取物中以上6种有害元素的准确定量分析.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 原子荧光光谱法 原子吸收光谱法 有 -
电感耦合等离子体质谱法同时测定水中23种元素
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中23种元素.方法 用2%硝酸溶液将水样稀释1倍,直接用ICP-MS同时测定水中23种元素.结果 23种元素的线性范围在0.5～500.0μg/L,相关系数>0.9998.方法 的回收率在92.5%～105.0%之间,RSD均<6.1%.结论 本方法 简便、快速、准确、灵敏,可用于水中多种金属元素的测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 23种元素 水 测定 -
微波消解等离子体质谱法测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷准确性探讨
目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷的分析方法.方法 采用微波消解法处理样品,ICP-MS测定以72Ge、108Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,八极杆碰撞池(ORS3)消除质谱干扰.结果 采用本方法测定汞、镉、铅、砷的定量限分别为0.05、0.05、0.40、0.40 μg/L;在定量限附近测定的回收率和相对标准偏差分别为:100.0％、90.0％、96.0％、112.0％和7.6％、8.0％、11.8％、6.2％.结论 采用ICP-MS法准确测定食品中痕量有害元素的关键点及控制措施,适用于食品安全风险监测大批量样品的分析.
关键词： 食品 痕量汞、镉、铅、砷 电感耦合等离子体质谱法 准确度与精密度 -
电感耦合等离子体质谱法快速检测全血中13种必需及有毒元素
目的 利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立快速测定全血中13种必需及有毒微量元素的方法.方法 采用0.1％ Triton X-100+0.1％HNO.+200 ppb Au对全血样品稀释20倍后直接用ICP-MS分析,采用碰撞反应池(CCT)消除质谱干扰.结果 测定Seronorm全血质控品(L2(Ref:210205),L3(Ref:210305)),各元素检测值均在可接受范围内,病人全血标本各元素两个浓度的加标回收率基本都在100±10％以内,方法检出限Pb等10种微量元素为0.02-0.95 ug/L,常量元素Fe、Ca、Mg为0.01-1.50 mg/L,日间精密度各元素均小于9.0％.结论 本研究使用CCT的ICP-MS技术直接测定全血中l3种必需及有毒微量元素,方法简单、快速且准确,可满足日常大量标本的快速检测要求.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 全血 必需元素 痕量有毒元素 -
镍铬烤瓷冠修复后牙龈及龈沟液中镍和铬含量的变化
目的:探讨镍铬烤瓷冠修复后牙龈组织和龈沟液中镍和铬含量的变化,为修复材料的选择提供参考.方法:选择镍铬烤瓷修复后牙龈增生并需行牙龈修整术者作为实验组,需要拔除第三磨牙且口内无任何修复体者为对照组,使用Whatman 3号滤纸汲取龈沟液并切取牙龈,运用电感耦合等离子体质谱法测量牙龈组织及龈沟液中镍和铬的含量.结果:实验组牙龈组织和龈沟液中的镍和铬含量均高于对照组,两组龈沟液中的铬含量比较差异有统计学意义(P<0.05),两组牙龈组织及龈沟液中的镍含量比较差异无统计学意义(P>0.05).结论:镍铬烤瓷冠修复后的镍和铬离子在牙龈组织及龈沟液中沉积,对牙龈组织有影响.
关键词： 牙龈组织 龈沟液 镍铬烤瓷冠 电感耦合等离子体质谱法 -
在药品元素检测中应用电感耦合等离子体质谱法的价值
随着药品质量控制及药理机制研究的不断深入,电感耦合等离子体质谱技术的应用范围不断扩大.作为一种新兴的元素检测方法,电感耦合等离子体质谱技术有着比常规药品分析方式更宽的检测范围和更低的检出限.本文对电感耦合等离子体质谱法的原理进行介绍,并从同位素元素检测、微量元素检测及矿物质元素检测等多个方面分析其在药品元素检测中的应用价值.
关键词： 药品 元素 检测 电感耦合等离子体质谱法 -
福建省某市市售海鱼汞污染水平调查分析
目的 通过对某沿海城市6种市售海鱼体内总汞含量检测,初步了解该市海产品的汞污染水平,为进一步阐明近岸海域汞污染水平提供依据.方法 在海产品市场购买6种当地居民经常食用的新鲜海鱼,取其肌肉和内脏等组织,采用硝酸—高压消解罐法对样品进行前处理,应用电感耦合等离子体质谱仪对样品进行总汞含量测定.结果 依据国内和国际水产品中汞限量标准,所有6种海鱼体内各组织样品中的总汞含量均未超标,但在鲳鱼和青鳞鱼体内发现了高于其他鱼种的汞蓄积.结论 本研究结果提示,该沿海城市市售海鱼体内汞含量符合限值标准,但居民要尽量避免长期大量摄入鲳鱼和青鳞鱼.
关键词： 汞 甲基汞 海产品 电感耦合等离子体质谱法 调查 -
微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定食品总砷的方法研究
目的 建立测定食品总砷的微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法,为食品总砷的准确定量提供新的方法.方法 样品经微波消化后直接用碰撞反应池电感技术的耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定分析.用钇(89Y)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CCT模式)消除质谱干扰.同时,将砷的测定结果与仲裁法进行比较.结果 方法的标准曲线佳线性范围:0～ 40 μg/L,相关系数为0.9998.方法检出限0.0025 mg/kg,低检出浓度为0.0082 mg/kg,相对标准偏差1.5％～4.2％,回收率为95.0％～ 105.0％.砷的测定结果与仲裁法比较差异无统计学意义(P＜0.05).结论 此方法检出限低、简便、快速、准确,对样品的测定结果与仲裁法一致,能用于食品总砷的测定.
关键词： 微波 电感耦合等离子体质谱法 食品 砷 -
直接稀释进样-电感耦合等离子体质谱法测定血清碘试剂条件的研究
目的 筛选适合于直接稀释进样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血清中碘的试剂体系.方法 采用6组不同稀释剂稀释血清样和标准系列溶液后,应用ICP-MS直接测定碘含量;比较内标元素铼或碲对测定结果的影响,与现行测定血清碘的砷铈催化分光光度标准方法(WS/T 572-2017,简称标准方法)测定结果进行比较.检验所选试剂条件建立的方法在0～ 300μg/L碘浓度范围的标准曲线线性关系、测定检出限、精密度、准确度.结果 经筛选建立的直接稀释进样-ICP-MS测定血清碘方法:以2.0 g/L抗坏血酸-1.0 g/L氯化铵-0.10％乙醇胺-1.0％乙醇溶液为稀释剂,标准系列溶液及血清样按样品∶稀释剂=1∶19稀释后,以铼为内标元素上机测定.0～ 300μg/L碘浓度范围标准曲线线性相关系数为0.999 9,血清中碘的检出限为1.2μg/L(取样量为0.20 ml).精密度:对5份不同血清样测定的批内变异系数范围为0.2％～1.2％(n=6);批间变异系数范围为0.4％～1.9％(n=3).准确度:对8份不同血清样的加标回收率范围为93.9％～ 103.8％,总平均回收率为97.9％;与标准方法同时测定35份血清样的结果比较差异无统计学意义(t=0.178,P＞0.05).结论 选铼为内标元素测碘的准确度优于碲,所选试剂体系测定血清碘无需基体匹配,标准曲线线性好、检测灵敏度高、精密度与准确度优良、抗干扰能力强,操作简单,分析速度快,适宜推广应用.
关键词： 碘 血清 电感耦合等离子体质谱法 稀释剂 -
尿中碘的无需基尿匹配电感耦合等离子体质谱测定方法
目的 建立无需基尿匹配且具有良好精密度和准确度的尿碘测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).方法 以2.5 g/L盐酸肼-1.0 g/L氯化铵(NHhCl)-0.50％盐酸-2.0％乙醇溶液为稀释剂,消除ICP-MS测定尿碘中的尿基体干扰.标准系列溶液及尿样按稀释剂:样品=19:1稀释,然后上机测定,检测碘在0～1 000μg/L范围中的标准曲线线性关系、测定检测限、精密度、准确度.并与现行的尿碘的砷铈催化分光光度测定标准方法(WS/T 107.1-2016,以下简称标准方法)测定结果进行比较.结果 碘在0～1 000 μg/L范围中标准曲线线性相关系数为0.999 9,尿中碘的检出限为0.4 μg/L(取样量为0.25 ml).精密度:对尿碘在26.5～854.4μg/L的33个不同尿样各做6次平行测定,变异系数(CV)为0.2％～1.7％,平均为0.8％.准确度:对尿碘在26.5～858.3μg/L的24个不同尿样做加标回收,加入40～400 μg/L的碘标准物,碘的回收率为94.3％～103.4％,平均回收率为99.6％.对含碘量64.5～883.0 lμg/L的8个尿碘标准物质各重复测定12次,测定结果值均在给定值的不确定度范围内,且与给定值的相对误差均＜3.0％.与标准方法同时测定51份尿样的结果比较差异无统计学意义(t=0.836,P＞0.05).结论 成功地建立了无需基尿匹配尿碘测定的方法,该方法检测线性范围宽、灵敏度高、精密度与准确度优良、抗干扰能力强,操作简单易行,分析速度快,适宜推广应用.
关键词： 碘 尿 电感耦合等离子体质谱法 稀释剂 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定尿中铅的分析质量控制
[目的]通过对微波消解的电感耦合等离子体质谱法测定尿中铅,实施分析质量控制和进行分析误差预测,了解实验室铅检测能力和质量控制能力,提高实验室检测结果的准确性和可比性. [方法]按水质分析评价微量元素精密度和准确度中的实验室内部质量控制工作程序进行. [结果]各种溶液测定的总标准差(S1)均小于其浓度的5％,总平均回收率可信限(R/d=1.03)在允许范围内,质控考核结果为满意. [结论]用微波消解的电感耦合等离子体质谱法测定尿中铅,实验室分析误差可控制在容许值内.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 尿 铅 分析质量控制 -
电感耦合等离子体质谱法测定人血中17种元素的方法研究
[目的]建立血中17种元素的快速同时测定方法. [方法]血样中铍(Be)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、铝(Al)、铜(Cu)、锌(Zn)共17种元素,经直接酸化后,用锂(Li)、钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)作为内标元素,电感耦合等离子体质谱法测定.[结果]各元素检出限在0.081～218 μg/L之间;线性良好,线性相关系数均≥0.9950;各元素的加标回收率在83.0％～112.1％,日内精密度和日间精密度分别为0.92％～10.10％和0.51％～9.05％. [结论]此方法简便、快速、准确,结果令人满意,可用于人体血样中17种金属元素的测定,能满足相关生物监测的技术要求.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 全血 元素检测
