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  • 微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定西洋参重金属及有害元素含量

    作者:周海燕;杨峻山;周应群;付建国;赵润怀

    目的:分析不同产地不同商品规格西洋参中重金属及有害元素的含量,评价西洋参的药用安全性,为其行业标准的制定提供试验依据.方法:采用微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了22个不同产地不同规格西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量,用SPSS16.0软件进行统计分析;并以中国药典2010年版一部限量标准为依据,判断西洋参中重金属及有害元素含量超标情况.结果:建立了不同产地西洋参样品重金属及有害元素分布特征图谱;西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg 的含量均低于中国药典的限量标准;方差分析表明长度对西洋参中Pb、Cd的含量具有显著性影响,单枝质量对Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量影响差异不显著.结论:西洋参具有较高的药用安全性,从药用安全性角度为西洋参商品规格标准的修订提供了参考.

  • ICP-MS在矿物药质量评价中的应用研究综述

    作者:李菁;张晓博;邹童阳;谢明;王海波

    矿物类药材是中药材的重要组成部分,其资源丰富、疗效独特,但因产地来源众多、矿源情况不同,质量差异很大.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)可实现不同元素、不同形态的测定,且灵敏度高,逐渐发展成为矿物药质量及安全性评价的关键技术.就其在清热、安神、化痰、解毒杀虫、散瘀5类矿物药质量控制中的应用情况加以综述,为其在矿物药质量评价方面的应用提供参考.

  • ICP-MS法测定绞股蓝茶中6种有害重金属含量

    作者:苏翼雄;龙海荣;谷筱玉;陈乾平

    目的:测定绞股蓝茶中有害重金属铅、铬、汞、砷、铜、镉的含量.方法:利用微波消解技术进行溶样,采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定绞股蓝中6种有害重金属元素的含量.结果:不同批次的绞股蓝茶中6种重金属元素的平均含量符合铜>铅>镉>砷>铬>汞;部分批次的绞股蓝茶中镉及铅含量超出相关标准的规定.结论:ICP-MS法测定绞股蓝茶中的6种有害元素的含量,分析速度快,精密度高,可用于绞股蓝茶重金属指标的质量控制.

  • 广西壮药玉郎伞中5种重金属含量测定

    作者:柏帆;洪薇

    目的:建立广西壮药玉郎伞中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量测定方法,为控制药材质量提供依据.方法:采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行检测.结果:玉郎伞中Pb、Cd、As、Hg、Cu回归方程分别为Y=0.013 0X+0.006 2(r=0.999 7),Y=0.003 1X+2.798 24(r=0.999 9),Y=0.008 9X+4.514 1-4(r=0.999 9),Y=0.003 1X十5.072 64(r=1.000 0),Y=0.098 5X+0.072 7(r=0.999 9),回收率为86.8%~96.3%.结论:该方法简便快捷、稳定准确、重现性好、能用于玉郎伞药材重金属的含量测定.

  • 恩施土家族苗族自治州500例0~6岁健康体检儿童全血6项矿物元素检测结果分析

    作者:范松;徐克前;段照亮

    目的 分析恩施州地区0~6岁儿童全血中钙、镁、铁、锌、铜和铅六种元素的水平,探讨本地区婴幼儿消瘦的原因.方法 从恩施州送检到武汉金域医学检验所的0~6岁儿童的静脉血,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钙、镁、铁、锌、铜和铅六种元素.比较不同年龄组和性别之间钙、镁、铁、锌、铜和铅六种元素的分布情况. 结果 男童与女童的钙、镁、铅3种元素含量均在参考区间范围内,无异常情况.铁、锌、铜3种元素异常率分别为11.4%(57例)、29.4%(147例)、3.0%(15例),铁、锌均表现为缺乏,铜既有缺乏,同时存在有高于上限情况.铁、锌、铜3种元素异常率在不同性别间异常率差异均无统计学意义(χ2=2.308、0.02817、0.1111,均P>0.05),铁、锌元素在不同年龄组之间的缺乏率差异有统计学意义(χ2=7.762、62.50,均P<0.05),铜元素在不同年龄组之间缺乏率差异无统计学意义(χ2=0.4921,P=0.7819). 结论 恩施州地区儿童钙、镁、铜含量基本不缺乏,趋于合理,无铅元素超标.但锌、铁缺乏较为普遍.需医务工作者继续加强儿童保健指导的宣传工作,加强对儿童家长的健康指导.

  • ICP-MS法测定血栓通注射剂中14种重金属元素含量

    作者:刘永利;苏建;范圣浩;鹿颐;冯丽

    目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定血栓通注射剂中14种重金属元素含量的方法.方法:样品经微波消解处理后用ICP-MS进行测定,以绿茶为质控标准物质,内标法定量.结果:14种元素均呈良好的线性关系,r均大于0.998,方法检出限0.00094~0.037 μg/L,加样回收率在94.1%~105.7%之间,RSD%均小于7%.结论:该方法准确简便,快速灵敏,可为中药注射剂中重金属元素的检测与控制提供参考.

  • 电感耦合等离子体质-谱法测定人血浆中铋的浓度

    作者:王勇;张杰;阳国平;夏敏明;丁劲松

    目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人血浆中铋的浓度.方法 血浆样品经硝酸硝化处理后,用ICP-MS进行检测,检测元素:Bi、Ti(内标),RF功率:1 550 W,等离子体气流速:15 L· min-1,反应气模式:关,样本深度:7.5 mm,雾化室温度:2℃.结果 血浆中铋在0.312~20 ng·mL-1线性关系良好(r=0.999 8),低定量限为0.312 ng·mL-1,绝对回收率为92.7%~97.5%,日内及日间精密度RSD均<6.2%.健康志愿者单次给予复方雷尼替丁胶囊2粒(含铋220mg)后铋吸收迅速,平均峰浓度均<50 ng·mL-1.结论 硝酸硝化前处理及ICP-MS测定人血浆中铋的方法灵敏、准确、简便,能满足生物样品分析的要求,可用于铋体内过程研究.

  • ICP-MS测定药用辅料硬脂酸镁中5种重金属元素的含量

    作者:郝变;陈苓丽;章向群

    目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料硬脂酸镁中铅(208pb)、砷(75As)、镉(114Cd)、镍(60Ni)、铜(63Cu)5种重金属元素的含量.方法 利用正交试验法优选药用辅料硬脂酸镁微波消解的佳条件,以72Ge、115ln、209Bi为内标,采用ICP-MS同时测定5种痕量重金属元素.结果 硬脂酸镁微波消解佳条件:料液比1∶6,消解功率为400 Hz,消解时间为10 min;各元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9999~1.0000之间;检出限为6.006~49.582 μg·kg-1;加样回收率为95.0%~101.3%,标准物质测定值与标准值一致.结论 本方法简单、快速、准确,可用于硬脂酸镁中痕量重金属元素铅、砷、镉、镍、铜的测定,同时为药用辅料硬脂酸镁的质量控制提供参考.

  • 电感耦合等离子体质谱法测定茶包中15种微量元素的含量

    作者:吴莉;王玉

    目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶包中15种微量元素含量的方法.方法 采用微波消解法消化样品,选用Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标,ICP-MS法测定茶包中15种微量元素Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、T1、Pb含量,以内标法计算.结果 对于所测元素,标准曲线相关系数r≥0.9918,中浓度回收率范围为85.5%~108.2%,RSD在3.2%~8.5%;低浓度回收率范围为80.2%~115.5%,RSD在4.1%~11.1%.各元素重复性试验的RSD在3.2%~9.5%.结论 本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确,适用于茶包中15种微量元素的含量测定.

  • 电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中13种元素的方法研究

    作者:方亚敏;张慧敏;谢强鸣;朱圆圆

    目的:采用电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)建立化妆品中13种元素的快速测定方法。方法微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍( Be )、钛( Ti )、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅( Pb)的含量。结果此法采用1.0μg/mL钪( Sc)、锗( Ge)、铟( In)、铋( Bi)作为内标元素,有效校正基体效应。其灵敏度高,各元素检出限在0.002~0.140 mg/kg之间;线性良好,线性相关关系均≥0.999;各元素的加标回收率在81.6%~119%。结论此法简便、快速、准确,结果令人满意,可用于化妆品中13种金属元素的测定,是能适用于一般实验室开展化妆品中元素检测的要求。

  • 微波消解电感耦合等离子体质谱法测定桃中稀土元素及其分布

    作者:曾江萍;吴良英;吴彦涛;刘义博;王力强

    以市场销售的桃为实验材料,利用微波消解电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)同时测定桃中稀土元素的含量。样品经过硝酸-氢氟酸-双氧水微波消解,实现了桃中16种稀土元素的测定。各元素的检出限在0.004~0.020μg· g-1之间,方法精密度在0.78%~2.96%,回收率在95.0%~106.0%之间。比较了稀土元素在果皮和果肉中的分布。结果表明,稀土元素在果皮中的含量明显高于果肉。本法快速、准确,可用于桃等水果中稀土元素的测定。

  • 活性炭吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

    作者:袁潇;夏继超

    采用王水溶样,活性炭动态吸附富集,电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金,优化了样品分解、吸附条件、干扰消除等条件.结果表明,检出限0.13 ng/mL,RSD<4.7%,回收率97.63%~103.35%.该法准确可靠、简便快速,能满足化探样品检测要求.

  • 基于无机元素特征的不同产地鳖甲药材质量分析

    作者:马丽;康廷国;孟宪生;包永睿

    为研究中药鳌甲中元素的分布规律及其与药材产地之间的关系,探讨鳌甲中无机元素的特征,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了10批鳖甲样本中10种无机元素含量,根据元素含量的高低分布状态建立了鳌甲药材相关的无机元素指纹图谱,运用"总体特征分布分析-主成分与系统聚类分析结合-因子分析"的三级分析方法,对选取的特征元素进行了分析.结果表明,主成分分析选出4个主因子,得出鳌甲的特征元素为Fe,Mn,Zn,Ca,Cu;与系统聚类分析结果相结合显示,无机元素分布特征与鳌甲的产地关系显著;通过因子分析方法,初步揭示了无机元素与鳌甲药理作用之间的相关性;三级分析方法是鳌甲无机元素分析的有效方法.

  • ICP-MS快速测定蛤蚧中32种元素

    作者:姚佳宁;付先军;杨立业;王斌

    采用微波消解-ICP-MS法测定了蛤蚧中32种常量与微量元素.结果表明,该法检出限为0.003~0.069 μg·L-1,精密度(RSD)介于1.6%~9.5%,实验回收率为93.5%~106.9%;常量元素中Ca、P、K、Na和Mg含量高,必需微量元素中Fe、Zn、Se、Cr和Cu含量高.实验结果为研究蛤蚧功效与元素关系提供了数据支持.

  • 顺德杏坛地区儿童血铅水平调查分析

    作者:伍彩莲;林丽莉

    用电感耦合等离子体质谱仪测定了顺德杏坛地区城乡间共600名0~6岁儿童的血铅含量,并对血铅水平及高血铅率进行了统计分析.结果表明,受测儿童的平均血铅水平为68.79 μg/L,高血铅率为13.33%.城乡间儿童血铅水平和高血铅率均存在显著差异,城镇儿童血铅水平为79.19 μg/L,高血铅率为16.67%;农村儿童血铅水平为58.38 μg/L,高血铅率为10.00%.同一地区不同性别间的血铅水平和高血铅率则无显著差异.

  • 电感耦合等离子体质谱法测定酱油中铅和总砷含量的不确定度评定

    作者:刘洪涛;周枝凤;沈梅;马安德

    根据实验过程的数学模型,分析了电感耦合等离子体质谱法测定酱油中铅和总砷含量的不确定度来源,对不确定度分量进行计算,并计算出合成不确定度及扩展不确定度.

  • ICP-MS法测定土壤中十五种稀土元素

    作者:黄一帆;林文业;黄文琦;龙智翔

    采用微波消化土壤样品,通过优化等离子体功率、雾化器流量等仪器参数,找出佳的测定条件,直接测定了土壤中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 15种稀土元素含量..结果表明,各个元素的方法检出限为0.004~0.024 ng/mL,样品的检出下限为0.09~0.30 ng/mL,结果较为满意.

  • ICP-MS测定紫菜中的总砷

    作者:方军;陈建平;舒永红

    采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对紫菜中的微量元素砷进行了测定.用HNO3-H2O2混合体系分解样品,通过在线加入内标元素校正基体效应和接口效应,通过EPA 200.8干扰校正方程校正质量数干扰.校正曲线的相关系数大于0.999 9,As的检出限(3σ)为0.021 μg·L-1,样品分析结果的相对标准偏差3.7%(n=6),加标平均回收率为96.0%.通过测定贻贝标准物质GBW 08571验证了该方法的准确性.

  • ICP-MS法测定心可舒片中的微量元素

    作者:陈伟光

    为建立准确快速测定心可舒片中微量元素含量的方法,对该药生产进行质量控制,并为合理用药提供依据,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),对心可舒片中的21种元素进行了分析.结果表明,心可舒片对心血管病的疗效与其中的微量元素有关.

  • 参芪降糖颗粒中微量元素与其疗效关系的研究

    作者:李春花;李春丽;李智辉

    采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对参芪降糖颗粒中的二十种元素进行了分析,同时用塞曼测汞仪测定了样品中汞元素的含量.结果表明,参芪降糖颗粒对糖尿病的疗效与其中的微量元素有关.

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