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HPLC法同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯类化合物及其降解产物的含量＊
目的：建立一种同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯、乙酰缬草三酯及其降解产物baldrinal、11-ethoxyviburtinal含量的方法。方法：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相：水（A）-乙腈（B），梯度洗脱；流速：1 mL·min-1；柱温：25℃；检测波长：241 nm；进样量：10μL。结果：14个不同产地蜘蛛香药材中4种成分的含量差异较大。其中缬草三酯、乙酰缬草三酯、baldrinal的含量均以云南宝山蜘蛛香为高，11-ethoxyviburtinal的含量以云南大理蜘蛛香为高。结论：本研究所建立的方法精密度、重复性、稳定性良好，适用于蜘蛛香药材中4种成分的含量测定，为蜘蛛香的质量控制和开发利用提供依据。
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Plackett-Burman试验设计联合星点设计效应面法优选蜘蛛香中总缬草三酯提取工艺
目的:采用Plackett-Burman试验联合星点设计效应面法优选蜘蛛香中总缬草三酯的提取工艺.方法:在单因素试验基础上,通过Plackett-Burman试验筛选主要影响因素；采用星点设计-效应面积法优选蜘蛛香中总缬草三酯提取工艺,以乙醇体积分数、浸泡时间、超声时间为自变量,总缬草三酯含量为因变量,通过对自变量与因变量的完全二次响应曲面的回归拟合,利用三维曲面图直观分析总缬草三酯的佳提取工艺,并进行预测分析.结果:佳提取工艺为乙醇体积分数65％,液料比10:1,浸泡时间3h,室温超声2次,每次30 min.结论:优选的提取工艺简便、精度更高、重复性好、预测性强.
关键词： 蜘蛛香 缬草三酯 Plackett-Burman 星点设计(CCD) 提取工艺 -
缬草波春对大鼠非炎症性结肠致敏模型的影响
目的:探讨中药提取物缬草波春对大鼠非炎症性结肠致敏模型的影响.方法:将32只雄性Wistar大鼠随机分为4组(n=8):空白对照组、模型对照组、吗啡对照组及缬草波春药物实验组.正丁酸钠灌注直肠法制造大鼠非炎症性结肠致敏模型,缬草波春药物实验组给予缬草波春2.5 mg/(kg·d),吗啡对照组吗啡0.4 mg/(kg·d),生理盐水对照组和模型对照组等量生理盐水灌胃.共2 wk.直肠扩张法检验大鼠直肠的敏感性,水囊通过压力感受器记录结肠用药前后直肠压力改变.分析各组直肠初始压力感觉与大压力,结肠平均压力与大耐受压力.结果:缬草波春组与模型对照组比较,在压力为0、1.33、2.66 kPa时,直肠扩张积分差异无统计学意义,在压力为3.99、5.32、6.65、7.98kPa时,则有统计学意义(t=-2.50,-4.58,-3.00,-2.38,P<0.05或P<0.01),而与吗啡对照组比较,在上述压力下差异均无统计学意义;缬草波春组与模型对照组初始感觉压力比较明显升高.差异有显著意义(t=5.892,P<0.01),而与吗啡对照组比较,差异无显著意义;缬草波春组与模型对照组初始感觉压力和大压力耐受值比较明显升高,差异有显著意义(t=5.892,5.075,均P<0.01),而与吗啡对照组上述两项指标差异无显著意义;缬草波春组与模型对照组和与吗啡组比较结肠运动平均压力与其运动大压力明显降低,差异有显著意义(t=-6.583,-3.85,-3.698,-2.440,P<0.01或0.05).结论:缬草波春可降低大鼠非炎症性结肠致敏模型结、直肠的敏感性,抑制模型大鼠的结肠运动.
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高效液相色谱-质谱联用技术对缬草三酯稳定性的研究
缬草三酯属于多酰基类环烯醚萜化合物.中国药典2010年版一部蜘蛛香项下收载缬草三酯作为质量控制对照品使用.然而,结构不稳定是该类对照品发放中亟待解决的问题.本文通过高效液相色谱-质谱联用的方法对缬草三酯的稳定性进行了研究.根据ICH导则要求,使用加速稳定性实验对缬草三酯适宜贮存条件、运输和实验条件进行研究.结果表明,缬草三酯在碱性和加热条件下不稳定,而在酸性、氧化和强光照射条件下保持相对稳定.实验中有九个缬草三酯降解产物被检出,其中N1-N4为碱性水解时产生,B1-B5为热降解中产生.研究结果为本对照品的稳定性分析提供了依据.本文还对缬草三酯的制备、贮藏和使用等条件进行研究,该对照品在避光低温(-20％C)条件下贮藏.通过长期稳定性研究,在拟定的贮藏条件下,缬草三酯在3年内可以保持稳定.
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HPLC法测定醒脾养儿颗粒中熊果苷、槲皮苷、缬草三酯和乙酰缬草三酯
目的 建立HPLC波长切换法同时测定醒脾养儿颗粒中的熊果苷、槲皮苷、缬草三酯和乙酰缬草三酯.方法 采用HPLC法,Agilent HC-C18柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.4%磷酸溶液,梯度洗脱;0~14 min时在280 nm波长下检测熊果苷,14~18 min在350 nm波长下检测槲皮苷,18~30 min在256 nm波长下检测缬草三酯和乙酰缬草三酯;体积流量:0.9 mL/min;柱温:25℃;进样量为10μL.结果 熊果苷、槲皮苷、缬草三酯和乙酰缬草三酯分别在11.97~239.40μg/mL、4.65~93.00μg/mL、4.18~83.60μg/mL、5.30~106.00μg/mL峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r分别为0.9998、0.9993、0.9999、0.9995;平均回收率分别为98.78%、97.11%、99.14%、98.75%,RSD值分别为1.62%、0.68%、1.39%、0.87%.结论 所建立的方法样品处理方法简便,检测的准确性和重复性均较好,可为醒脾养儿颗粒质量标准测定方法的制定提供依据.
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蜘蛛香野生转家种品质评价研究
目的 对恩施州产野生与栽培蜘蛛香品种进行质量评价研究.方法 基于蜘蛛香野生与栽培品的外观性状、显微鉴别、TLC鉴别、化学成分分析与指标性成分HPLC定量测定等方面进行质量评价.结果 野生品与栽培品外观几乎一致,显微和薄层显示没有差异,HPLC分析显示色谱峰出现15个,总黄酮和缬草三酯类成分量高于野生品.结论 蜘蛛香栽培品品质较好,可以推广应用作为野生药材的替代资源.
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用HPLC法同时测定蜘蛛香中4种缬草素类成分的含量
目的:建立测定蜘蛛香药材中4种缬草素类成分缬草三酯、Chlorovaltrate 、Jatamanvaltrate P和Jatamanvahrate Q含量的HPLC法.方法:采用Eclipse OB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,0～20 min A:B=75:25,20～25 min A:B=87:13,25 min后A:B=75:25;流速0.8 ml/min;检测波长256 nm;柱温25℃.结果:缬草三酯、Chlorovaltrate、Jatamanvaltrate P和Jatamanvaltrate Q的线性范围分别为0.18～3.06 mg、0.23～3.41 mg、0.12～ 1.72 mg、1.22～ 20.41 mg,精密度RSD分别为1.31％、1.41％、2.82％和1.35％(n=7),重现性RSD分别为2.08％、1.43％、1.86％和1.39％(n-=4),平均加样回收率分别为(99.72±0.33)％、(97.74±1.05)％、(99.90±0.77)％和(100.03±1.47)％(n=5),稳定性RSD分别为2.78％、1.98％、2.21％和2.62％(n=3).结论:本方法准确、简便、快速,可用于蜘蛛香药材的质量控制.
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蜘蛛香中缬草三酯的制备方法
目的 从蜘蛛香中制备缬草三酯.方法 采用色谱方法和制备液相色谱法从蜘蛛香中分离制备缬草三酯,采用TLC、HPLC检测纯度,以碳谱、氢谱鉴定结构.结果 制备液相色谱条件为:流动相甲醇-水(80∶20);进样量1.0mL;流速20mL/min,制得12.1g纯度在98％以上的缬草三酯.结论 本方法分离、纯化缬草三酯快速有效,适于工业生产.
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不同产地缬草中总环烯醚萜类的含量比较
目的：建立测定总环烯醚萜类含量的方法,比较不同产地缬草中总环烯醚萜类的含量。方法采用分光光度法,以缬草中总环烯醚萜类与碱性羟胺-高氯酸铁显色剂产生显色反应,于波长约522 nm处测定吸光度,按缬草三酯来计算总环烯醚萜类含量。结果缬草三酯量在0.05~1.40 mg范围内与吸光度具有良好的线性关系,平均加样回收率98.50%,RSD=1.02%,不同产地缬草中总环烯醚萜类的含量有明显差异。结论该方法准确可靠,能更好地评价缬草的质量,提示缬草中总环烯醚萜类的含量与产地有关。
