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正交试验法优选犬问荆山奈素提取中水解条件的研究
目的:优选犬问荆山奈素提取中的水解条件.方法:以山奈素含量为指标成分,采用正交试验法,考察水解时间、水解温度和加盐酸量3个因素(每个因素取3个水平)对山奈素提取的水解条件进行优选.结果:山奈素提取的佳水解条件为加盐酸2.5mL、60℃水解30min.结论:优选得到山奈素提取的水解条件稳定、合理.
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新疆不同产地红花中山奈素的含量测定
目的:测定新疆不同产地红花中山奈素的含量.方法:色谱柱:Agela C18;柱温:25℃;流动相;甲醇-0.4％磷酸溶液(52:48);检测波长:367nm;流速:lmL/min.结果:三个产地红花中山奈素含量不同,昌吉(山奈素,0.132％)＞塔城(山奈素,0.129％)＞伊犁(山奈素,0.121％).结论:新疆三个产地红花药材中山奈素含量均符合药典标准.
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HPLC法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素的含量
目的：：建立以高效液相色谱法测定银杏叶缓释微丸胶囊中山奈素、异鼠李素、槲皮素含量的方法。方法：以C 18为色谱柱，流动相为甲醇∶0.4%磷酸溶液（45∶55），检测波长为360nm，流速为1ml/min，柱温为30℃，进样量是10μl。结果：槲皮素在0.1505～0.9030μg（r＝0.9999）浓度范围内有良好的线性关系，平均回收率为99.86％，RSD=0.4％；山奈素在0.1450～0.8940μg（r＝0.9998）浓度范围内有良好的线性关系，平均回收率为99.79％，RSD=0.5％；异鼠李素在0.0995～0.5970μg（r＝0.9998）浓度范围内有良好的线性关系，平均回收率为99.80％，RSD=0.3％。结论：本方法简便、准确、专属性强，可用于该制剂的质量控制。
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HPLC法测定三参软肝丸中山奈素的含量
目的:建立HPLC法测定三参软肝丸中山奈素含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(52:48)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长367nm.结果:山奈素进样量在0.0675~1.080μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.82%,RSD=1.09%(n=6).结论:本方法简便、准确度高、可用于三参软肝丸中山奈素含量的控制.
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高效液相色谱法同时测定蒙药齿缘草中槲皮素和山奈素的含量
目的:建立蒙药齿缘草中槲皮素和山奈素含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇～0.4％磷酸溶液(45∶55)；检测波长为368 nm；流速为1.0 mL/min.结果:槲皮素在31.4～314 ng范围内有良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为96.96％,(RSD=1.54％)；山奈素在30～ 300 ng范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.92％(RSD=1.91％).结论:该方法简便,准确,重复性好,可作为齿缘草中槲皮素和山奈素含量的测定方法.
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高效液相色谱法测定蒙药复方述达格-4有效部位中山奈素和高良姜素的含量
目的:建立同时测定蒙药复方述达格-4有效部位中高良姜素、山奈素的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～20min,34%A→37%A;20～60min,37%A),流速1.0mL/min检测波长为286nm,柱温30℃,进样量20μL.结果:高良姜素、山奈素的线性范围分别为0.04～0.4μg (r=0.9999),0.01656~0.1656μg (r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%、98.92%;RSD为2.09、2.33.结论:本法准确、简便,具有良好的重复性,可为蒙药复方述达格-4质量控制提供依据.
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HPLC-DAD波长切换法同时测定青钱柳提取物中5种有效成分
目的:建立HPLC-DAD波长切换技术同时测定青钱柳提取物中异槲皮苷、槲皮素、山奈酚、山奈素、熊果酸5种有效成分的含量测定方法.方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,流速1.0mL·min-1,柱温35℃,进样量20 μL,异槲皮苷、槲皮素、山奈酚、山奈素检测波长为360 nm,熊果酸检测波长为210 nm.结果:醇提物中各成分含量为0.6485％、0.0467％、0.0148％、0.0017％、0.0359％,水提物中异槲皮苷含量为0.0952％.异槲皮苷、槲皮素、山奈酚、山奈素、熊果酸的质量浓度分别在15.625 ～ 625 μg·mL-1 (r=0.9996)、4.05 ～ 162 μg·mL-1(r=0.9998)、0.66 ～ 66 μg·mL-1(r=0.9999)、0.09～28.8 μg· mL-1(r =0.9998)、2.87～114.8 μg· mL-1(r=0.9998)内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)均在100.24％、99.07％、101.52％、102.11％、97.24％(n =6).结论:75％乙醇提取青钱柳中成分,基本可提取完全,残渣再用水提后只有微量的异槲皮苷;文章所建立的同时测定青钱柳中5种成分的含量,该方法简便、准确,具有较好的重复性和稳定性,为青钱柳质量的全面评价提供了科学依据.
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红管药片中山奈素含量测定研究
目的:建立红管药片中山奈素的含量测定方法.方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4％磷酸溶液(55:45),流速:1 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温:室温.结果:线性范围为7.44～186 μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.60％,RSD=1.02％,精密度RSD=1.30％ (n=6),重复性RSD=1.08％ (n=6),稳定性RSD=0.80％.结论:所建立的方法对处方中红管药所含山奈素可准确、快速的定量,可作为红管药片的质量控制方法.
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新疆和河南红花中羟基红花黄色素A和山奈素含量分析
目的:高效液相色谱法(HPLC)方法测定新疆和河南红花不同产地、不同品种羟基红花黄色素A和山奈素含量,为评价新疆和河南不同产地和不同品种红花质量提供参考依据.方法:采用高效液相色谱法对新疆44批、河南4批,共48批红花样品进行羟基红花黄色素A测定,对新疆30批样品进行山奈素含量测定.结果:48批不同产地、不同品种红花药材羟基红花黄色素A含量为1.037～2.622,30批新疆样品中山奈素含量为0.288～0.739,昌吉州奇台县云南大头红花羟基红花黄色素A含量平均高,达2.518％,察布查尔锡伯自治县红花山奈素平均含量高达0.5876％.结论:不同产地、不同品种红花药材羟基红花黄色素A含量整体趋势为新疆＞河南,其中新疆三大产区和乌鲁木齐市红花含量趋势为昌吉州地区＞塔城地区＞乌鲁木齐市＞伊犁地区,山奈素含量整体趋势为伊犁地区＞塔城地区＞昌吉地区,综合分析新疆昌吉地区红花中羟基红花黄色素A和山奈素含量均较好.
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银杏叶制剂溶出液中槲皮素、山奈素与异鼠李素的HPLC测定方法研究
目的 建立银杏叶制剂的溶出液中槲皮素、山奈素与异鼠李素的HPLC测定法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数为0.4％磷酸水溶液(体积比为55∶45),流速为0.8mL·min-1;检测波长为360 nm.结果 槲皮素、山奈素和异鼠李素的线性范围分别为0.75～150 mg·L-1、0.65 ～ 130mg· L-1和0.3 ～60 mg·L-1;平均回收率分别为100.0％、99.1％和99.7％,RSD分别为1.8％、2.0％和1.9％(n=9).结论 该方法简便、可行,结果准确,重现性好,为银杏叶制剂的溶出液中槲皮素、山奈素与异鼠李素的测定提供可靠的方法.
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红花不同采收期及不同部位中羟基红花黄色素A及山奈素的含量变化
目的 比较红花不同采收期及不同部位中羟基红花黄色素A及山奈素的含量.方法 采用高效液相色谱法,测定红花中羟基红花黄色素A及山奈素的含量.结果 红花在不同采收期中羟基红花黄色素A及山奈素两种成分含量差异均较大,羟基红花黄色素A的含量变化:盛花期＞始初期＞花蕾期＞衰落期;山奈素的含量变化:衰落期＞盛花期＞始花期＞花蕾期.不同时段采摘的含量比较,羟基红花黄色素A的含量变化:中午采摘＞晚上采摘＞上午采摘;山奈素的含量变化:晚上采摘＞中午采摘＞上午采摘.盛花期时主枝和侧枝的花朵中两种成分的测定结果没有显著差别,红花植物的其他部位不存在以上两种成分.结论 综合以上两种成分的比较,确定盛花期中午或晚上采摘红花佳,本研究对于红花药材的采收提供了理论依据.
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复方山川降脂胶囊质量控制方法的研究
目的:建立复方山川降脂胶囊的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对复方山川降脂胶囊中的川芎、山楂进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定制剂中主要成分红花中山奈素的含量.结果:在供试品溶液薄层色谱中,在与川芎、山楂对照药材溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.在进行定量测定时,山奈素的浓度在0.452~6.780 ug·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(R=0.9999),其平均回收率为100.5%,RSD=1.12%(n=6).结论:薄层色谱法可用于复方山川降脂胶囊的质量控制.
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高效液相色谱法测定小叶金钱草中槲皮素和山奈素的含量
目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定小叶金钱草中槲皮素和山奈素含量的方法.方法:采用AlltimaC18(150mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-水-磷酸(500:500:1)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为360nm柱温:30℃.结果: 该法线性关系良好,槲皮素平均回收率为95.42%,RSD为3.11%;山奈素平均回收率为100.5%,RSD为0.978%.结论: 该方法简便、准确、重现性好,可用于小叶金钱草的质量控制.
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金雀花中3种黄酮成分的测定及其指纹图谱的建立
目的 通过HPLC法测定金雀花Caragana sinica (Buchoz) Rehd.中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含有量,并建立其指纹图谱.方法 该植物75％乙醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4％磷酸;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长360 nm.再建立10批样品的指纹图谱.结果 槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在0.01～0.1、0.002 5～0.025、0.002 5～0.025 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.5％、92.3％、95.6％,RSD分别为0.62％、0.89％、0.89％.指纹图谱中有12个共有峰(9号峰为槲皮素,11号峰为山柰素,12号峰为异鼠李素),相似度均大于0.990.结论 提取金雀花时未进行石油醚脱脂可使色谱峰分离度良好,回收率较高.
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醋红花炮制工艺的优选
目的:以羟基红花黄色素A、山奈素和槲皮素的含量为考察指标,进行综合加权法对醋红花的炮制工艺进行研究,优选醋红花的佳炮制工艺.方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil C18(150 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱测定醋红花中羟基红花黄色素A、山奈素和槲皮素的含量.结果:羟基红花黄色素A、山奈素和槲皮素分别在0.047 6-0.238 ms/mL、0.2～20 μ/mL、0.1-5.0 μ/mL内与峰面积呈良好的线性关系,方法回收率分别为100.36%(RSD=3.00%,n=6)、98.21%(RSD=1.30%,n=6)、98.60%(RSD=1.50%,n=6).结论:醋红花的佳炮制工艺为A283C2,即每100 kg红花加醋20 kg,拌匀,闷润50 min,用中火炒至规定的颜色.
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气候、季节、树龄对银杏叶总黄酮含量的影响
目的:探索银杏叶的佳采集条件.方法:采用HPLC法测定了不同产地、季节、树龄的数十批银杏叶总黄酮含量的变化.结果:各类银杏叶总黄酮含量有着相似的变化规律.结论:银杏叶总黄酮含量在秋季叶子变黄前逐渐增长.
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超临界流体萃取-胶束电动毛细管色谱法测定银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素的含量
目的:以超临界流体萃取(SFE) 银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素,以胶束电动毛细管色谱法(MECC)测定这两种成分的含量 .方法:采用正交设计法考察SFE提取工艺,SFE条件:压力42 mPa; 温度60 ℃;静态萃取时间4 min;动态萃取体积4 ml;改性剂0.2 ml乙醇.MECC条件:空心熔融石英毛细管柱(55 cm×75 μm);缓冲液为磷酸二氢钠-硼砂=25-6.25 mmol/L(pH 8. 5);SDS 35 mmol/L;检测波长254 nm.结果:SFE时改性剂对萃取效率的影响大;MECC以肉桂酸为内标,在21.2～106.0 μg/ml和20.0～100.0 μg/ml范围内 ,槲皮素和山奈素均呈良好的线性关系和重现性.40,60和80 μl槲皮素的加样回收率分别为93.87%,94.02%和94.10%;40,60和80 μl山奈素的加样回收率分别为94.50%,94.17%和94. 25%.结论:SFE与MECC法联用,简便快速,可用于银杏叶粗提物中的黄酮类成分的分离分析.
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HPLC法测定炒蒲黄中3种黄酮苷元的含量
目的:建立炒蒲黄中槲皮素、异鼠李素、山奈素等3种黄酮苷元的反相高效液相色谱测定法.方法:酸水解蒲黄,对水解后的槲皮素、异鼠李素、山奈素3种黄酮苷元含量进行测定,并以此作为蒲黄质量控制指标.结果:槲皮素、异鼠李素、山奈素分别在0.0021～0.0330 mg·ml-1、0.0111～0.1782 mg·ml-1、0.0025～0.4000 mg·ml-1范围内线性关系良好,r分别为0.9999、0.9995、0.9996:3种苷元平均回收率在99.3%～100.5%,RSD分别为2.2%、1.3%、2.0%.结论:该方法分离度好、精密度高,可用于炒蒲黄中槲皮素、异鼠李素、山奈素3种黄酮苷元的同时测定,进而控制炒蒲黄的质量.
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RP-HPLC法测定金钱草中槲皮素和山奈素两种黄酮成分的含量
目的建立同时测定金钱草中槲皮素和山奈素两种黄酮含量的反相高效液相色谱法,用于金钱草质量标准的研究.方法ODS柱,甲醇-水-磷酸(500:500:1)的反相高效液相色谱系统.结果槲皮素和山奈素分别在3.195×10-3～0.15975μg,3.252×10-3～0.1626μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9999,平均回收率分别为97.58%和102.7%,RSD分别为1.16%和1.01%.结论本方法简便可靠,准确,分离度好,可用于金钱草的质量控制.
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垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素的HPLC 测定方法研究
目的：建立垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素的 HPLC 测定方法，为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据。方法色谱柱：SunFire-ODS C18（4．6 mm ×150 mm，5μm）流动相：以甲醇—0．4％磷酸溶液（50∶50）；流速：1．0 mL ·min －1，检测波长：360 nm，柱温：25℃，进样量：10μL。结果槲皮素、山奈素和异鼠李素的线性范围分别为34．35～429．43、10．83～135．37、12．39～154．94μg，平均加样回收率（n ＝6）分别为99．2％、99．3％和99．1％，RSD 分别为0．26％、0．29％和0．77％。结论该方法简单、快速、结果准确，重现性好，为垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素的测定提供可靠的方法。
