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高效液相色谱法测定飞扬肠胃炎胶囊山柰素的含量
目的 建立测定飞扬肠胃炎胶襄中有效成分山柰素含量的方法 .方法 采用高效液相色谱法测定.以甲醇-0.5%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm,柱温为室温.结果 山柰素在6.0-60.Oμg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=4.251×105X-1.814×102,r=0.9999,山柰素的平均回收率为100.4%(RSD=0.5%,n=9).结论 方法 简便,分离效果好,结果 准确可靠,可以用于飞扬肠胃炎胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定垂盆草片中槲皮素等3种成分
目的：建立同时测定垂盆草片中槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分的 HPLC 方法。方法采用 Intertsil ODS-SP色谱柱（150×4.6mm，5μm），柱温35℃，流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液（45∶55），流速1.0mL· min -1，检测波长360nm.结果3种成分均达到基线分离，槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分分别在0.94μg· mL -1～37.6μg· mL -1，0.808μg· mL -1～16.16μg· mL -1，1.116μg· mL -1～22.32μg· mL -1的浓度范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为101.95％、99.01％、101.00％。结论该方法准确可靠，可用于垂盆草片的质量控制。
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HPLC测定八珍益母胶囊中槲皮素的含量
目的：建立八珍益母胶囊中槲皮素的HPLC的测定方法，为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据。方法色谱柱：Sun－fire－C18（4．6mm ×150mm，5μm）；流动相：以甲醇－0．4％磷酸溶液（50∶50）；流速：1．0mL? min －1，检测波长：360nm，柱温：25℃，进样量：10μL。结果槲皮素的线性范围分别为34．35～429．43μg，平均加样回收率（n＝6）分别为99．26％，RSD分别为0．26％。结论该方法简单、快速、结果准确，重现性好，为八珍益母胶囊中槲皮素的测定提供可靠的方法。
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HPLC法同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量
目的：建立土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素含量的HPLC测定方法。方法采用 DIKMA Platisil ODS C18色谱柱（250mm ×4．6mm，5μm），流动相为乙腈－0．3％磷酸（38∶62），流速为1．0mL? min －1，检测波长为370nm，柱温为30℃。结果槲皮素进样量在0．0559～3．3552μg与峰面积线性关系良好，r＝0．9999，平均回收率为104．82％，RSD为1．83％（n ＝6）；山奈素进样量在0．1112～6．6720μg与峰面积线性关系良好，r＝0．9999，平均回收率为100．82％，RSD为2．43％（n＝6）；异鼠李素进样量在0．0128～0．7680μg与峰面积线性关系良好，r＝0．9999，平均回收率为99．49％，RSD为2．55％（n＝6）。结论本法准确、重复性好，可用于同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量。
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红管药药材质量标准的研究
目的:研究红管药药材的质量控制方法.方法:采用TLC鉴别药材中的槲皮素和山奈素,用HPLC测定槲皮素含量.结果:在TLC色谱中能检出槲皮素和山奈素,槲皮素的含量测定范围在0.0852 μg-1.704 μg呈良好的线性关系,r=0.99999,平均回收率为99.0%,RSD为0.4%.结论:所建立的方法对红管药所含槲皮素及山奈素可准确、快速地定性,并可对其中的槲皮素进行定量,可作为红管药药材的质量控制方法.
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HPLC 法测定江香薷中游离型与结合型黄酮的含量
目的：建立江香薷药材中游离型与结合型黄酮的含量测定方法。方法：色谱条件：色谱柱：Dikma Diamonsil C18（2）（250mm ×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇－0．1％磷酸（54∶46）；流速：1．0mL／min；检测波长：350nm；柱温：30℃，理论板数按木犀草素峰和山奈素峰计算应不低于3000。结果：木犀草素、山奈素分别在2．436～121．8μg／mL，1．562～78．1μg／mL范围内线性关系良好。木犀草素和山奈素加样回收率分别为100．30％，100．72％；RSD分别为1．61％，1．45％。结论：HPLC方法操作简单，重现性好，可用于江香薷药材的质量控制。
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笔管草药材质量标准研究
目的:建立和完善笔管草质量标准体系.方法:通过对笔管草的名称、植物来源、药材性状、薄层色谱鉴别、水分、总灰分、浸出物、有效成分含量测定等方面的质量问题进行了较为全面和系统的研究.结果:山奈素在0.00998～0.0998μg范围内线性关系(r =0.9993),平均回收率为99.82％(RSD =0.14％,n=6).结论:建立的方法准确可行,适用于笔管草的质量控制.
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高效液相色谱法测定金锁固精丸中山奈素的含量
金锁固精丸(浓缩丸)是由沙苑子、芡实、莲须、龙骨、牡蛎、莲子等药材为原料,经过提取有效成分制成丸剂.为进一步控制其质量,采用高效液相色谱法,对方中沙苑子、莲须、莲子的有效成分山奈素进行了含量测定,并进行了方法学考察,本法简便、准确、可靠.具体试验方法如下:
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桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定
目的:建立测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量的方法.方法:用HPLC方法测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量.以甲醇-0.4％磷酸(50∶50)为流动相,检测波长为370 nm,流速为1.0 mL/min.结果:槲皮素在0.066～ 1.054 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),山柰素在0.068～ 1.628 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),异鼠李素在0.017～0.266 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均加样回收率:槲皮素为99.60％(RSD=2.53％,n=6),山柰素为99.00％ (RSD=2.77％,n=6),异鼠李素为99.68％(RSD=2.61％,n=6).结论:该法操作简便,灵敏度高、重现性好,可用于桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定.
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山奈素对melan-a黑素细胞株黑素生成的影响
目的:观察山奈素对melan-a黑素细胞株黑素生成的影响.方法:山奈素干预melan-a后,观察对黑素细胞增殖率的影响并测定各组酪氨酸酶活性大小及黑素量.结果:山奈素表现出轻度的促melan-a增殖作用(P＜0.01),当山奈素浓度在0.001 mmol/L至0.1 mmol/L之间时,细胞增殖率和浓度呈指数关系,而浓度高于0.1 mmol/L后进入平台期.山奈素在1 mmol/L浓度时,促黑素合成的作用与同浓度8-MOP类似(P＞0.05).Fontana-Masson染色后与空白对照比较,经山奈素干预的细胞内,黑素颗粒染成黑色,融合成片,明显多于空白对照.结论:山奈素能够激活melan-a黑素细胞酪氨酸酶的活性,并具有促进黑素细胞增殖、使黑素合成量增加的作用.
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HPLC法测定乳癖康胶囊中山奈素的含量
目的:建立乳癖康胶囊的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent Poroshell 120(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4％的磷酸(53∶47),检测波长367 nm,流速0.8 mI/min,进样量20 μL.结果:山奈素在0.76～ 3.8 μg内线性关系良好,回归系数r为0.9986,平均回收率为99.16％,RSD为1.03％.结论:采用HPLC方法操作简便,专属性强,可作为乳癖康胶囊的质量控制方法.
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不同产地龙眼叶中3种黄酮类物质含量测定
目的 建立测定广西不同产地龙眼叶中槲皮素、木犀草素和山奈素含量的高效液相色谱法.方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2%磷酸(47:53)为流动相;流速1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃;检测波长360 nm.结果槲皮素、木犀草素和山奈素分别在0.18～2.88,0.059～0.944和0.024～0.384 μg之间呈良好的线性关系(r＝0.999 9),平均加样回收率分别为100.68%,100.43%,100.30%,RSD分别为1.2%,2.2%,1.8%(n＝9).结论所建立的方法简便可靠,快速,重复性好,可用于龙眼叶的质量控制.
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高效液相色谱法测定天山花楸叶中槲皮素和山奈素含量
目的 建立同时测定天山花楸叶中槲皮素和山奈素含量的方法.方法 色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm,);流动相为甲醇-乙腈(50:50);流速0.9 mL·min-1;检测波长:360 nm;柱温:40 ℃.结果 天山花楸中槲皮素的含量为48.22 mg·g-1;山奈素含量为20.57 mg·g-1;平均回收率分别为99.72%,98.58%.结论 该方法准确,简便,可作为天山花楸叶中槲皮素和山奈素的含量测定方法.
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HPLC切换波长法测定舒筋活血片中山奈素、4-甲氧基水杨醛和α-香附酮的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定舒筋活血片中山奈素、4-甲氧基水杨醛、α-香附酮3成分的含量.方法:采用BDS-HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,流速:1 ml·min-1,检测波长:360 nm(0~7 min,测定山奈素)、278 nm(7~10 min,测定4-甲氧基水杨醛)、254 nm(10~30 min,测定α-香附酮).结果:各待测成分分离度良好,山奈素、4-甲氧基水杨醛、α-香附酮的进样量分别在7.42~148.48 ng(r=0.9998)、14.83~296.64 ng(r=0.9999)、24.93~498.56 ng(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.5%(RSD=1.3%)、98.9%(RSD=1.0%)、98.9%(RSD=1.4%)(n=6).结论:本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于舒经活血片中山奈素、4-甲氧基水杨醛和α-香附酮的含量测定.
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HPLC法测定垂盆草配方颗粒中黄酮类成分的含量
目的:建立高效液相色谱法测定垂盆草配方颗粒中槲皮素、山奈素及异鼠李素含量的方法.方法:流动相为甲醇:0.4％磷酸溶液(45∶ 55),色谱柱为Diamonsil C18(200 mm× 4.6 mm,5μm),检测波长为360 nm,柱温为30℃,流速为1.0ml·min-1.结果:三种黄酮类成分分离度好,不受杂质干扰,线性范围:槲皮素在2.982 ～29.820 μg· ml-1,r =0.9997,山奈素在0.966～9.660μg·ml-1,r =0.9998,异鼠李素在0.982～9.820 μg·ml-1,r =0.9994;平均回收率:槲皮素99.26％,RSD=0.66％(n=6),山奈素99.21％,RSD=1.24％ (n =6),异鼠李素99.44％,RSD =0.40％(n=6).结论:该测定方法操作简便,快捷,可靠性高,重复性好,可作为垂盆草配方颗粒的质量控制方法之一.
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高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中5种活性成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素含量的方法.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇(A)和质量分数为0.1％的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:苦杏仁苷和欧前胡素为210 nm,芍药苷为230 nm,阿魏酸为300 nm,山奈素为367 nm.结果:苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素的线性范围分别为10.66～533 μg·ml-1(r=0.999 7),19.80～990 μg·ml-1(r=0.999 8),4.04～202 μg·ml-1(r=0.999 5),1.08～54 μg·ml-1(r=0.999 5)和2.10～105 μg·ml-1(r=0.9996),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.3％,98.4％,99.0％,98.2％和99.0％,RSD分别为1.3％,1.1％,0.9％,1.0％和1.1％.结论:本法结果准确,重现性好,可用于活血消肿丸的质量控制.
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HPLC法同时测定普乐安片中槲皮素和山奈素含量
目的:建立普乐安片中槲皮素和山奈素的含量测定方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.4％磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm.理论塔板数按槲皮素峰计算应不低于2 500.结果:槲皮素在0.029～0.290μg质量浓度范围内,与主峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.40％,RSD值为0.332％;山奈素在0.056 38～0.563 80μg质量浓度范围内,与主峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.31％,RSD值为0.386％.结论:HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山奈素,灵敏、准确、重现性好,可用于其质量控制.
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RP-HPLC法测定满山香中槲皮素和山奈素的含量
目的:建立同时测定满山香中槲皮素和山奈素两种黄酮含量的反相高效液相色谱系统.方法:Agilent.C18(250mm×4.6mm)柱,以甲醇-水-磷酸(500:500:1)为流动相;流速:1ml/min;检测波长:360nm;柱温:30℃.结果:该法线性关系良好,槲皮素的平均回收率为98.4%,RSD为1.67%.山奈素的平均回收率为97.7%,RSD为2.28%.结论:本方法可靠,准确,分离度好,可用于满山香的质量控制和评价.
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正交试验法优选天胡荽中黄酮类化合物的提取工艺研究
目的 建立天胡荽中黄酮类化合物的佳提取工艺.方法 采用正交试验法,以槲皮素和山奈素的提取量为考察指标,优选天胡荽中黄酮类化合物的提取工艺条件.结果 乙醇浓度为70％,微波功率为180 W,微波时间为10 min,料液比为1∶40为优化提取方案.结论 本工艺条件对天胡荽中黄酮类化合物提取率高且稳定,为天胡荽的深度开发与利用提供了依据.
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槐角提取物中山奈素纯化工艺研究
目的:以槐角粗提物为原料,用酸水解,再利用苷元在水解液中溶解性低而沉淀的方法纯化山奈素,并筛选出佳工艺参数.方法:对工艺中水解时间、水解温度、料液比、冷却沉淀时间及山奈素结晶工艺参数进行研究.结果:确定了槐角粗提物中山奈素水解沉淀纯化工艺为:水解液为甲醇-水-盐酸(5∶3.5∶1.5)溶液,水解时间3h,水解温度70℃,料液比1g∶5 mL,水解液佳冷沉时间为l～2h,可得55%粗晶体,甲醇溶解重结晶可得95%山奈素黄色晶体.结论:通过该工艺可从含12% ～ 14%山奈素的槐角黄酮粗提物中分离纯化得到95%山奈素纯品,可为山奈素的工业化生产提供参考.
