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丹参酮提取物物理化学质量属性相关性分析＊
目的：探寻丹参酮提取物化学成分的含量与物理性质之间的相关性。方法：HPLC测定50批丹参酮提取物中隐丹参酮、丹参酮IIA的含量，经典方法测定物理性质，将成分含量与物理性质进行相关性分析。结果：两变量组组内的隐丹参酮与丹参酮IIA含量，D10、D50、D90之间，松装密度与振实密度，豪斯纳比率与压缩度指数均具有较强的相关性，休止角与均齐度、豪斯纳比率、压缩度指数具有一定的相关性，但相关性不强。两变量组的原始变量组间相关性系数大不超过0.400，相关性不强。经过典型相关分析，3对典型变量的相关性显著，相关系数分别为0.851，0.674，0.565。结论：对于丹参酮提取物的化学、物理质量属性，原始变量组内具有较好的相关性，但组间相关性较差。相比原始变量，典型变量呈现出了较好的组间相关性，表明丹参酮提取物的物理化学属性之间具有一定的相关性。
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大生产中丹参提取物制备工艺优选
目的:对2010年版《中国药典》一部中丹参的2种提取物的制备工艺参数进行讨论,以便其更适应大生产的需要.方法:采用单因素试验法,以隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量为指标,探讨丹参酮提取物原料的前处理方法;以固含物总量、丹酚酸B含量为指标考察丹参水提的佳温度;以固含物总量、丹酚酸B含量、指纹图谱为指标确定丹参水提的原材料;运用指纹图谱技术确定丹参水提液的佳浓缩温度.结果:丹参酮提取物原料的前处理方式可由粗粉变更为切成1 ～2 cm的小段;丹参总酚酸提取物的原材料可采用丹参酮提取物的药渣,提取温度可由80 ℃修订为100℃,浓缩温度可由60℃修订为80℃.结论:优选的工艺条件稳定可行,可为丹参提取物的大生产参数修订提供实验依据.
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隐丹参酮及丹参酮提取物在大鼠体内药动学比较研究
目的 建立LC-MS-MS测定大鼠血浆隐丹参酮的浓度,比较隐丹参酮单体及丹参酮提取物在大鼠体内的药动学特点,评价丹参酮提取物中其他成分对隐丹参酮药动学的影响.方法 大鼠分别ig给予隐丹参酮5.7 mg·kg-1或丹参酮提取物(相当于隐丹参酮5.7 mg·kg-1)后,眼底静脉丛取血,分离血浆,经甲基叔丁基醚液-液萃取后进行LC-MS-MS分析,测定血浆隐丹参酮浓度,经3P97程序处理数据.结果 隐丹参酮在0.1～50μg·L-1内线性良好,低检测限为0.1 μg·L-1,方法回收卒为94.0%～103.8%.大鼠灌胃隐丹参酮和丹参酮提取物后的药一时曲线分别符合一房室和二房室模型.灌胃丹参酮提取物后.与灌胃隐丹参酮相比,前者测得的隐丹参酮pmax和AUC0-t分别比后者增大3.4和3.5倍.结论 本实验建立的LC-Ms-Ms测定法,专属、准确、灵敏,适用于隐丹参酮单体和丹参酮提取物中隐丹参酮的药动学研究.研究结果表明,脂溶性丹参酮成分可促进隐丹参酮的吸收和/或转化,提高隐丹参酮的生物利用度,对认识丹参酮成分的协同作用和临床药效提供了依据.
关键词： 隐丹参酮 丹参酮提取物 药动学 液相色谱-质谱-质谱 -
丹参中丹参酮提取物纯化工艺的研究
目的 研究丹参中丹参酮提取物大孔树脂吸附法纯化工艺,确定佳工艺条件.方法 采用大孔树脂吸附法纯化丹参中丹参酮提取物,以隐丹参酮和丹参酮ⅡA为考核指标,确定其佳纯化工艺.结果 丹参中丹参酮提取物佳纯化工艺为X-5型大孔树脂湿法装柱,上样液质量浓度0.2g生药/mL,上样体积流量2 mL/min,上样体积4.5BV,吸附时间2h,洗脱体积流量2 mL/min,水洗脱体积4 BV,洗脱剂90％乙醇,洗脱剂用量8 BV,得到丹参酮的纯度为54.78％,有效成分质量分数达到50％以上.结论 该工艺具有操作简单、节省溶剂等优点,具有较好的推广应用前景.
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超高效液相色谱法同时测定丹参酮提取物中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA
目的:建立超高效液相色谱法同时测定丹参酮提取物中特征性的3个脂溶性成分(隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA)含量.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm),预柱为Phenomenex SecurityGuard C18Cartridges Polar-RP(4 mm×3.0 mm),以乙腈(A)-5％乙腈水溶液(含0.1％甲酸,pH2.5)(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,52％A→70％A;5 ～7 min,70％A→80％A;7～ 10 min,80％ A→52％ A; 10 ～ 12 min,52％A),流速0.25 mL· min-,柱温35 q℃,进样量5μL,检测波长269 nm.结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA3个被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r＞0.999);平均回收率(n=6)分别为96.7％(RSD=1.3％),96.4％(RSD=0.94％),98.5％(RSD=1.2％);丹参酮提取物中主峰与其他共存组分达到基线分离.结论:与常规液相色谱法比较,本方法分离效率高,重复性好,可作为实验室方法改进的参考依据,为丹参酮提取物的质量标准的提升做准备.
