首页 > 文献资料
-
浅析不同来源贝母类药材在中成药中的质量控制
目前,药材市场中贝母类药材有川贝母、浙贝母、平贝母等多种贝母,容易导致混用、错用.因此,作者针对2010年版药典中贝母类药材的来源、检测指标及测定方法、所含生物碱类成分及其含量等方面进行综述.结果表明:2010年版药典中所收载的贝母的来源各不相同,性味归经及功能主治各有侧重.所含成分虽均多为生物碱类成分,但川贝母和伊贝母中所含特征生物碱成分为西贝母碱,平贝母和浙贝母多以贝母素甲、贝母素乙为对照进行薄层检查及含量测定.且贝母类药材中所含生物碱的量也各不相同.结论:控制中成药中贝母类药材的质量时应依据不同来源贝母类药材各自的特征性成分、含量高低相应的制定薄层鉴别、含量测定等质量标准,使制剂的质量标准更加准确且具有针对性.
-
HPLC-ELSD测定猴枣牛黄散中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷
目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定猴枣牛黄散(HZNHS)中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷的含量.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流速0.9 mL· min-,流动相(乔松素和小豆寇明)A为甲醇,B为0.5％磷酸溶液,检测波长300 nm;流动相(西贝母碱和西贝母碱苷)乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.5),ELSD漂移管温度80℃,载气(N2)流速2.3 SLPM· min-.结果:乔松素和小豆寇明分别在0.052 7 ～1.054 μg(r=0.999 4),0.036 2～ 0.724 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.14％,97.64％,RSD分别为1.10％,1.39％;西贝母碱和西贝母碱苷分别在0.057 1 ～1.142 μg(r =0.999 1),0.081 3 ～1.626 μg(r =0.999 5)进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55％,98.09％,RSD分别为1.75％,1.80％.结论:方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于猴枣牛黄散中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷的测定.
-
HPLC-ELSD测定蛇胆川贝散生产过程西贝母碱的含量变化
目的:检测蛇胆川贝散生产过程中西贝母碱含量的变化,为生产工艺和质量控制提供实验依据.方法:用Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.02％二乙胺水溶液系统为流动相,流速1.0 mL·min -1；蒸发光散射检测器的漂移管温度40℃,气体流速2.4 L·min-1,增益1.结果:西贝母碱在进样量1.032 ～20.64 μg与峰面积呈良好线性关系(r =0.999 97),方法回收率为98.90％(RSD为2.89％).蛇胆川贝散原料药灭菌前后及制剂成品中含量分别为0.333 6,0.318 6,0.293 0 mg·g -1.结论:本方法快速、简便、准确、重复性好,能快速准确测定制剂过程中的原料药、灭菌后中间品和制剂成品的含量,为本品质量控制提供依据.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光检测 蛇胆川贝散 西贝母碱 质量控制 -
秋梨润肺膏的质量标准研究
目的:完善和提高秋梨润肺膏的质量标准.方法:采用TLC法鉴别川贝母,酸性染料比色法测定贝母总碱.结果:鉴别项专属性强,含量测定项四贝母碱在1.70～20.36 mg·L-1之间线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为98.1%,RSD=1.16%.结论:该方法可以用于秋梨润肺膏的质量控制.
-
龙香膏制备工艺的优化
目的:优化龙香膏的制备工艺.方法:以药物投料质量、基质质量和促渗剂质量为考察因素,以24 h内西贝母碱的体外累积渗透量为指标,采用正交试验设计法优化龙香膏的制备工艺.结果:促渗剂质量对西贝母碱体外累积渗透量有显著影响,各因素影响程度为促渗剂质量>药物投料质量>基质质量.龙香膏的佳制备工艺为药物投料质量35 g、基质质量65 g、促渗剂质量1.5 g.结论:本研究优化的龙香膏制备工艺增强了西贝母碱的体外累积渗透量,有利于其渗透入皮肤进而到达患处.
-
藏药秦皮接骨胶囊提取工艺研究
目的 优选秦皮接骨胶囊的提取工艺.方法 采用正交试验法,以秦皮甲素与秦皮乙素总量和西贝母碱总量为指标,结合直观分析和方差分析综合优选秦皮接骨胶囊的提取工艺.结果 选定的佳工艺为加70%乙醇提取2次,每次加8倍量乙醇,提取3 h.结论 优选的工艺合理、稳定,适合工业化生产.
-
不同规格川贝母中总生物碱的含量测定方法
目的：探讨不同规格川贝母中总生物碱的含量测定方法。方法：通过比色法，采用薄层色谱扫描仪，溶液提取后以西贝母碱作为指标成分，测定不同规格川贝母中总生物碱的含量。结果：5种规格川贝母样品中生物碱含量符合2010版《中国药典（一部）》的规定。结论：比色法和紫外可见分光光度法测定方法简单，结果准确，重现性好，可以作为川贝母单一品种的质量鉴定方法。
-
阳离子树脂纯化川贝母总生物碱的工艺研究
目的:研究阳离子交换树脂分离纯化川贝母总生物碱的工艺条件.方法:以川贝母中西贝母碱、总生物碱的比吸附量、洗脱率、转移率为指标,优选川贝母中总生物碱的佳纯化工艺.结果:佳纯化工艺为川贝母酸水提取液以6 BV/h的流速逆向通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(柱径与柱高比为1:2.5)进行动态吸附,树脂饱和后,水洗至中性,再用5 BV含5％氯化钠的60％乙醇液洗脱,洗脱速度为10 BV/h,收集洗脱液.川贝母中西贝母碱的洗脱率为75.44％,转移率为56.69％.得膏率为2.12％,总生物碱含量为74.31％.结论:采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化西贝母碱效率高,成本低,在保证转移率的前提下能显著降低得膏率,实现对传统方剂中药物精制的目的.
-
川贝母中西贝母碱提取工艺优选
目的:优选川贝母中西贝母碱的酸水温浸提取工艺.方法:以川贝母中西贝母碱提取率为指标,采用单因素试验考察提取方法,选取药材粉碎粒度、温浸温度、溶剂倍量、药液pH、提取时间、提取次数为考察因素,通过正交试验优选西贝母碱的提取工艺.结果:佳提取工艺为粉碎过20目筛,加入6倍量pH为1的盐酸水溶液,60℃动态温浸提取3次,每次1h.佳提取工艺的西贝母碱提取率为89.29％.结论:该方法灵敏度高,稳定性和准确性良好,且优选的工艺稳定可行,川贝母中西贝母碱提取率较高,适用于工业大生产.
-
加湿微波灭菌法对蛇胆川贝散中成分及含量的影响研究
目的 检测分析蛇胆川贝散灭菌前后成分变化及西贝母碱的含量.方法 用薄层扫描法比较灭菌前后成分的变化.采用HPLC - ELSD法测定样品中的西贝母碱含量.结果 灭菌前后样品及制剂中成分一致,且主要药效成分西贝母碱转移率高.结论 优化的灭菌方法对蛇胆川贝散中西贝母碱的含量无影响.
-
HPLC-ELSD法测定贝母二冬膏中西贝母碱的含量
目的:采用高效液相-蒸发光散射检测法测定贝母二冬膏中西贝母碱含量.方法:采用FORTIS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈:0.03％二乙胺溶液(25:75)为流动相,流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,漂移管温度:67℃,气体流速2.0 L·min-1.结果:西贝母碱在0.006～0.120 mg/mL浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为97.9％,RSD％为1.42％.结论:本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制贝母二冬膏质量的重要方法.
关键词： 西贝母碱 贝母二冬膏 高效液相色谱法-蒸发光散射检测法 -
三蛇胆川贝糖浆中总生物碱含量测定
目的:建立三蛇胆川贝糖浆中总生物碱含量测定的方法.方法:通过正交试验确定碱性下用氯仿提取总生物碱的方式,加入过量硫酸与提取出的生物碱反应,用氢氧化钠回滴过剩的硫酸(1),以西贝母碱为参照物,根据生物碱消耗的硫酸量计算含量.结果:含量测定平均回收率为94.6%,RSD=0.966%.结论:碱性下用氯仿(1倍供试品量)提取供试品生物碱4次,然后进行酸碱滴定的方法,可以测得三蛇胆川贝糖浆中的总生物碱含量,方法简便、准确、重现性好,可于实际中应用.
-
HPLC法测定半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量
目的:建立半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法.腺苷和鸟苷的色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为0.9 ml/min,流动相为甲醇-1％冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为260nm;西贝母碱和西贝母碱苷的色谱柱为Hpersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺溶液(79∶21,V/V),柱温为室温,流速为0.9 ml/min,进样量为10μl,蒸发光散射检测器漂移管温度为85℃,载气(N2)流速为2.1 L/min.结果:腺苷与鸟苷的进样量分别在0.013 4～0.268 0 μg(r=0.999 2)、0.041 2～0.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66％、96.86％,RSD分别为1.72％、1.38％(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 6～0.632 0(r=0.999 1)、0.065 2～1.304 0 μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积的自然对数值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为96.51％、98.79％,RSD分别为1.37％、0.94％(n均为6).精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1％.结论:该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可为完善半贝九的质量控制标准提供依据.
-
贝母类药材的TLC鉴别
采用TLC鉴别方法,以西贝母碱作鉴别依据区别川贝母与其他贝母,川贝母对口药材中均检出西贝母的碱特征斑点,并以此区别川贝母与其他贝母类药材.所用方法专属性强、操作简便、重复性好、对照品易得,可为川贝母的质量控制提供新方法.
