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珍珠粉的X-射线衍射Fourier指纹图谱分析
目的:建立粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱法鉴定珍珠粉的分析方法.方法:采用X-射线衍射法对药用珍珠及市售珍珠粉进行分析鉴定,分别获得了其Fourier指纹图谱及特征标记峰,以药用珍珠为标准对各组市售珍珠粉进行相似度计算.结果:通过X-射线衍射法分析,表明除3*和6*外,其余几种市售珍珠粉与标准药用珍珠粉均有不同程度的差别.结论:X-射线衍射Fourier指纹图谱法可简便、快捷、直观的对珍珠粉进行真假鉴别,能以图形与数据实现对珍珠粉的质量控制,X-射线衍射法是一种较好的珍珠粉质量控制及鉴定的方法.
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X射线衍射法测定药用滑石粉中石棉的研究
目的:建立适当的检测方法,严格控制药用滑石粉中石棉的存在.方法:考察药用滑石粉以及其中可能存在的透闪石石棉、蛇纹石石棉、绿泥石的X射线衍射行为.结果:药用滑石粉中透闪石石棉、蛇纹石石棉含量在1%～20%呈线性关系;绿泥石含量在2%～60%呈线性关系.结论:建立的药用滑石粉中石棉测定方法准确、可靠,重现性良好,可用于药用滑石粉的质量控制.
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PEG 6 000固体分散体系对难溶性药物水飞蓟素的增溶作用与晶格变化的关系
目的研究PEG 6 000固体分散体系对难溶性药物增溶的相关晶格变化规律.方法用熔融法制备水飞蓟素的PEG 6 000固体分散体,通过体外释药试验考察固体分散技术对水飞蓟素的增溶作用,以X-射线粉末多晶衍射结合相应的衍射峰处理软件系统分析PEG 6 000及药物的晶格参数的变化,经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)验证PEG 6 000与药物之间的相互作用.结果与原药比较,固体分散体中药物的释放速率明显增大,PEG 6 000固体分散体系对难溶性药物水飞蓟素具有显著的增溶作用.X-射线多晶衍射分析表明,PEG 6 000及药物在固体分散体中的晶格点阵面间距离、衍射峰位移及其相对强度等发生了规律性变化,药物与载体间无相互作用.结论 PEG 6 000固体分散体系的增溶作用与载体材料和药物的晶格参数的改变密切相关.
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盐酸文拉法辛多晶型X-射线粉末衍射定量分析
目的:用X-射线粉末衍射法测定盐酸文拉法辛晶型2和晶型6混合物中晶型2的含量,为盐酸文拉法辛晶型药物的质量控制提供一种切实可行的定量分析方法.方法:采用X-射线粉末衍射法表征盐酸文拉法辛晶型2和晶型6.分别选择晶型2的特征衍射峰2θ=12.62°和晶型6的特征衍射峰2θ =11.20°的峰面积比值为定量参数,建立标准曲线,测定盐酸文拉法辛原料中晶型2和晶型6的含量.结果:盐酸文拉法辛原料中晶型6特征衍射峰峰面积与晶型2和晶型6的特征衍射峰峰面积和的比值,与晶型6的含量呈良好的线性关系;在晶型6含量为5％ ～95％的范围内,得到的标准曲线为Y=0.010X +0.002.y为特征衍射峰的峰面积比,X为盐酸文拉法辛原料中晶型6的质量分数,相关系数r =0.999;方法精密度为1.86％;确定定量限为5.02％.结论:所建方法准确可靠,快速简便,可用于盐酸文拉法辛原料中晶型2和晶型6的定量分析.
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对蒙脱石国家标准中杂质检查项目的讨论
目的 将方英石和其他杂质检查纳入蒙脱石国家标准中,完善其原料标准.方法 论述了蒙脱石国家标准中方英石和其他杂质检查项目制定的必要性、检查方法的建立和具体内容.结果与结论 通过对蒙脱石国家标准中晶体杂质矿物,即致癌物质方英石等的有效控制,促使制剂生产企业为保证产品质量的稳定性而选择优质的原矿,大限度地减少有害杂质含量,真正意义上保证产品的安全性和有效性,同时也为今后非晶态杂质的标准研究制定奠定了基础.
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印度猴枣和马来西亚猴枣的X-射线粉末衍射分析
建立印度猴枣和马来西亚猴枣的鉴别方法.采用X-射线粉末衍射法.Cu Kα辐射,管压:40kV;管流:150mA;扫描速度:8@min -1.印度猴枣和马来西亚猴枣衍射图谱不一致.本方法用于鉴别印度猴枣和马来西亚猴枣,简便快速,重现性好.
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阿德福韦酯水杨酸盐的合成及其合成方法的优化
目的:合成阿德福韦酯(AD)与水杨酸(SA)的盐型并对其合成方法进行优化,为阿德福韦酯水杨酸盐(AD-SA)稳定性研究提供基础依据.方法:采用溶剂法和溶剂球磨法合成AD-SA盐,应用差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TG)与X-射线粉末衍射(PXRD)法对其进行表征.结果:成功合成了AD-SA盐,并利用高效液相色谱法(HPLC)对其合成方法进行优化比较,表明球磨法合成的AD-SA化学纯度高于混悬法合成的AD-SA.结论:合成了AD-SA盐并利用HPLC证明合成AD-SA盐球磨法比混悬法更优越,为AD的稳定性及AD-SA盐的研究提供参考.
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吉非替尼亚稳态晶型的定量测定和转晶动力学研究
目的 为应用吉非替尼亚稳态晶型7,建立其定量测定方法并且研究其转晶动力学. 方法 利用热分析、傅里叶红外光谱和X射线粉末衍射法对亚稳态晶型7和稳态晶型1进行表征研究,并利用X射线粉末衍射法建立晶型定量检测方法,同时考察温度、湿度和光照对晶型7转晶的影响并在此基础上研究晶型7转晶动力学. 结果 晶型7和晶型1的平衡溶解度分别为0.326 mg/ml和0.249 mg/ml,晶型7在6％-100％质量分数范围内线性关系良好.影响因素实验发现温度是影响亚稳态晶型7转晶的因素.通过计算晶型7的转晶度,拟合动力学方程,求得晶型7佳转晶动力学方程为[1-(1-α)1/3]2=kt.结论 X射线粉末衍射法适用于吉非替尼晶型含量的测定,利用所得定量检测方法和转晶动力学方程能够为亚稳态晶型7的生产和储存提供理论和数据支持,以便控制和保证晶型7的质量.
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盐酸文拉法辛多晶型现象的研究
建立了盐酸文拉法辛晶型分析方法.盐酸文拉法辛产品用各种溶剂重结晶及190℃加热相转变,所得样品用X-射线粉末衍射法和差示扫描量热法分析.溶剂结晶法易制得晶型2,晶型1次之.190℃加热相转变则得晶型6.工业化产品用异丙醇重结晶得到以晶型2为主的混合晶型.加速试验研究结果显示,混合晶型中的晶型6会转变为晶型2.
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马来酸替加色罗的两种晶型结构
马来酸替加色罗为吲哚氨基胍类化合物(结构式见图1),与5-HT4受体结合能力为其它5-HT亚型受体结合能力的25～200倍.通过选择性作用于5-HT4受体,促进胃肠蠕动,达到调节胃肠道功能的作用,其对肠应急综合症(IBS)的两种主要症状肠道动力学和痛觉敏感性都有作用,是一种全新的IBS治疗药.
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X-射线粉末衍射技术在多晶型药物定量分析中的应用
X-射线粉末衍射技术(X-ray powder diffraction,PXRD)是研究药物多晶型的主要手段之一.药物在生产过程中有时会发生晶型的转变,只进行晶型的定性分析已经不能满足现代药物的质量控制要求.本文通过查阅中外文献,对PXRD在多晶型药物定量分析中的具体应用进行了综述.采用PXRD定量分析药物的多晶型状态,将使实际工艺中药物的多晶型现象得到更明确的阐述和更合理的控制,从而建立科学的质量控制体系和严格的药物质量标准.
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氯吡格雷硫酸氢盐晶型Ⅰ与晶型Ⅱ的制备
目的 探讨氯吡格雷硫酸氢盐晶型Ⅰ与晶型Ⅱ的制备条件.方法 采用不同的溶剂、不同的温度等晶型制备方法制备晶型Ⅰ与晶型Ⅱ,并用熔点和X粉末衍射图谱进行鉴别.结果 制备了氯吡格雷硫酸氢盐晶型Ⅰ与晶型Ⅱ.结论 在晶型Ⅰ与晶型Ⅱ的制备中析晶温度和成盐温度对析晶过程影响较大.
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聚己内酯理化性质的研究
目的:研究聚己内酯的理化性质及不同相对分子质量聚己内酯理化性质之间的相互关系.方法:测定4种不同相对分子质量聚己内酯的黏度、熔点、特性黏数,并进行了热降解行为和X-射线粉末衍射分析研究.结果:随着相对分子质量的递增,聚己内酯的黏度数值增大,熔点及其热降解温度升高,特性黏数值增大.从X-射线粉末衍射图谱看,聚己内酯为半结晶状结构,且有相似的峰形.结论:聚己内酯的各种理化性质与其相对分子质量之间有一定的相关性,但不同相对分子质量物质之间的结晶度值不同.
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盐酸伐昔洛韦的波谱学特征和结构确证
目的 建立利用分析仪器确证盐酸伐昔洛韦化学结构的方法.方法 通过元素分析仪分析盐酸伐昔洛韦的元素组成,并利用核磁共振(NMR)、高分辨质谱(HRMS)、红外光谱(IR)、X-射线粉末衍射对盐酸伐昔洛韦进行结构分析.结果 通过解析证实盐酸伐昔洛韦的结构为L-缬氨酸-2-[(6-氧代-2-氨基-1,6-二氢-9H-嘌呤-9-基)甲氧基]乙基酯盐酸盐.结论 该方法准确可行,可为以后盐酸伐昔洛韦的生产和结构鉴定提供依据.
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格列美脲的波谱特征与结构确证
目的 建立确立格列美脲化学结构的方法.方法 通过紫外光谱,红外光谱,质谱,核磁共振,热分析及X-射线粉末衍射对格列美脲的结构进行结构分析.结果 通过解析证实了格列美脲的化学结构为l-[4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)-乙基]-苯磺酰]-3-(反式-4-甲基环己基)-脲.结论 该方法准确可行,可为格列美脲的结构鉴定提供依据.
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溶剂的选择对乌拉地尔晶体晶型的影响
目的 考察溶剂的选择对乌拉地尔晶型的影响,寻求乌拉地尔工业生产的佳溶剂,确保药品生产的质量和良好的生物利用度.方法 在不同溶济中进行乌拉地尔结晶实验,对所得晶体样用差示扫描量热法测试.结果 乌拉地尔在不同溶剂中结晶得到的晶型不同,其中Ⅱ型结晶稳定,生物利用度高,所以应选择毒性小、Ⅱ型结晶含量大的溶剂.结论 正丁醇是较为适用的乌拉地尔结晶溶济.
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盐酸纳洛酮晶型分析
目的:研究盐酸纳洛酮在失水和吸收水分的过程中引起晶型的变化.方法:采用红外光谱、热重分析及X-射线粉末衍射法研究盐酸纳洛酮晶型变化特征.结果:发现盐酸纳洛酮存在2种结晶型和1种无定型.结论:在不同的试验条件下,盐酸纳洛酮的晶型会发生相互转化.
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埃索美拉唑镁盐多晶型的X-射线粉末衍射定量分析
目的:用X-射线粉末衍射法测定埃索美拉唑镁三水合物和二水合物A晶型混合物中晶型的含量,为埃索美拉唑镁晶型药物的质量控制提供一种切实可行的晶型定量分析方法.方法:采用X-射线粉末衍射法表征埃索美拉唑镁盐三水合物晶型和二水合物A晶型.分别选择埃索美拉唑镁三水合物的特征衍射峰2θ =5.27°(I/I0=100％)和二水合物A晶型的特征衍射峰2θ =5.65°(I/I0=100％)的峰面积比值为定量参数,建立标准曲线,测定埃索美拉唑镁原料中三水合物晶型和二水合物A晶型的含量.结果:埃索美拉唑镁二水合物A晶型的特征衍射峰和三水合物的特征衍射峰的峰面积比值与三水合物的含量呈良好的线性关系,在三水合物含量为3％ ～15％的范围内,得到的标准曲线为Y=0.004 3X+0.313 6;Y为特征衍射峰的峰面积比,X为三水合物的质量分数,相关系数r =0.999 6;方法精密度为2.4％;运用标准曲线对三水合物含量为5.48％、10.33％、12.49％的样品进行定量分析,结果表明测得值与真实值之间的绝对误差分别为0.14％、0.01％、0.06％.结论:所建方法准确可靠,快速简便,可用于埃索美拉唑镁原料中三水合物晶型和二水合物A晶型的定量分析.
