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UPLC 快速分析穿心莲药材及制剂中内酯成分
目的:建立UPLC-PDA技术快速测定穿心莲药材及制剂中主要内酯类成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱仪,用Acquity BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)；流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～2 min,40％A；2 ～4 min,40％ ～45％ A;4 ～ 10 min,45％ ～50％ A;10 ～15 min,50％A)；流速0.5 mL· min -1,检测波长226 nm,柱温30℃.结果:在15 min内可以完成药材和制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析,分离度良好,线性范围分别为0.0286 ～0.286 g·L-1(r=0.9996,n=6),0.0940～0.940 g·L-1(r =0.9993,n=6)；平均加样回收率分别为97.32％,97.11％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于穿心莲药材及制剂的质量控制.
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UPLC波长切换法测定复方大青叶合剂中10种成分
目的:建立同时测定复方大青叶合剂中没食子酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,异绿原酸B,紫花前胡苷,异绿原酸C,大黄酚和大黄素的含量测定方法.方法:采用Waters CORTECS-C18色谱柱(4.6 mm × 150 mm,2.7 μm),甲醇(A)-0.4％ 甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～10 min, 10％ ～3％A;10 -25 min, 3％ -35％ A;25 ～ 35 min, 35％ ～36％ A;35 ～55 min,36％ ～80％ A),柱温和流速分别为30 ℃ 和0.3 mL.min-1,波长切换,0 ～ 10 min,290 nm;10 ～38 min,330 nm;38 ～55 min,250 nm.结果:10种成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,异绿原酸B,紫花前胡苷,异绿原酸C,大黄酚和大黄素分别在0.47 ～47.02,1.00 ～ 100.14,1.40 ～ 140.18,1.15 ～115.11,0.41 ～41.17,0.32 ～32.11,0.70 ～70.48,0.67 ～67.22,0.11 ～ 10.53,0.12 ～ 12.29 ng 与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n =6)分别为99.4％,99.7％,99.8％,99.7％,99.4％,99.3％,99.8％,99.4％,99.4％,99.3％; RSD分别为1.0％,0.6％,0.6％,0.6％,1.0％,0.9％,0.8％,0.9％,1.2％,1.0％.结论:该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于复方大青叶合剂的质量控制.
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UPLC-DAD技术快速分析黄芪药材及制剂中主要黄酮成分
目的:采用UPLC-DAD技术快速测定黄芪及其制剂中主要黄酮类成分的含量.方法:采用超高效液相色谱仪,用ACQUITY UPLC TMBEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)；流动相由甲醇-0.2％甲酸水溶液线性梯度洗脱；流速0.5 mL·min -1,检测波长200～400 nm,柱温30℃.结果:毛蕊异黄酮苷、芒柄花素苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的线性范围分别为0.1313～1.313 g·L-1(r=0.9997),0.1186～1.186 g·L-1 (r=0·9994),0.0206～0.206 g·L-1(r=0.999 5),0.015 0 ～0.150 g·L-1(r =0.999 5);平均同收率分别为97.07％,97.26％,97.45％,96.97％.结论:本方法快速、准确、可靠,可以作为控制黄芪药材及制剂质量的方法.
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紫参胶囊质量控制方法研究
目的 建立紫参胶囊的质量控制的方法.方法 采用薄层色谱法对方中的白芍、酸枣仁、百合、首乌藤进行定性鉴别.采用超高效液相色谱法对方中白芍的主要活性成分芍药苷进行含量测定.色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×50mm,1.7 μm)；流动相:乙腈-水(16∶84)；流速:0.250mL/min;柱温:30℃；检测波长:230 rm.结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,易于鉴别.芍药苷在0.031 ～ 0.248 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9；平均加样回收率为99.30％,RSD=0.99％(n=6).结论 本方法快速、简单,大大缩短了分析时间,可用于紫参胶囊定性定量研究.
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不同炮制时间和温度对苍耳子中2种酚酸含量的影响
目的：测定不同炮制时间和温度下苍耳子中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的含量变化,确定苍耳子炒制的佳工艺。方法采用砂炒法,温度150～220℃,时间0.5～7 min,每一温度分别炒制浅黄、黄褐色2份炮制品,共得到16份炮制样品。采用超高液相色谱法同时测定绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸含量。色谱柱：Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱；流速：0.25 mL/min；柱温：30℃；检测波长：327 nm。结果炮制品中绿原酸和3,5二咖啡酰奎宁酸的含量以160℃、7 min高,分别为2.498、2.004 mg/g。结论综合炮制品的外观和绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定结果,确定砂炒苍耳子以160℃、7 min较好。
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金龙胶囊氨基酸类成分指纹图谱的建立
目的：建立金龙胶囊氨基酸类成分指纹图谱。方法采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生化,超高效液相色谱法同时测定制剂中17种氨基酸,建立金龙胶囊氨基酸类成分指纹图谱。结果共标出22个共有峰,鉴定出17种氨基酸,10批样品相似度均＞0.9。结论所建立的金龙胶囊氨基酸类成分指纹图谱特征性强,可以作为金龙胶囊质量控制的手段之一。
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基于模式识别分析方法的木鳖子皂苷部位超高液相色谱指纹图谱研究
目的 建立木鳖子药材皂苷部位超高液相色谱(UPLC)指纹图谱的模式识别分析方法,综合评价其质量.方法 采用UPLC-BEH C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,线性梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nn,分别对21批木鳖子样品指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和偏小二乘判别分析(PLS-DA).结果 提取了指纹图谱中的14个共有色谱峰,确认了1个色谱峰;21批木鳖子样品指纹图谱的相似度均大于0.9,其中11批相似度＞0.99;聚类分析和PLS-DA可将21批样品分为四大类,PLS-DA色谱峰变量重要性投影(VIP)得分＞1.O的有7个.结论 本研究建立的模式识别分析方法简便可行,可用于木鳖子药材指纹图谱研究及其质量评价.
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UPLC同时测定墨旱莲药材中8种成分的含量
建立一种超高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的异槲皮苷、木犀草苷、异去甲蟛蜞菊内酯、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素、蟛蜞菊内酯、芹菜素8种成分含量的方法.采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm x100 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈,B为0.1％的甲酸水,梯度洗脱条件:0～4 min,10％ ～ 13％ A;4～ 10 min,13％ ～16％ A;10～ 13 min,16％ ～25％ A;13～17 min,25％～28％ A;17～20 min,28％ ～40％ A;20～25 min,40％～95％A.流速:0.3 mL·min-1;柱温35℃;检测波长350 nm.研究结果表明各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率(n=6)在96.60％ ～ 103.4％,RSD为0.86％ ～ 2.4％.所建立的UPLC同时测定墨旱莲药材中8种指标成分的含量的方法回收率较好,重复性、稳定性良好,为墨旱莲的鉴别及质量评价提供了科学依据.
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UPLC法测定止嗽化痰胶囊中吗啡、可待因和罂粟碱的含量
目的：建立止嗽化痰胶囊中吗啡、可待因和罂粟碱含量的UPLC测定方法。方法：采用ACQUITY UPLC溍 HSS C18柱（2.1 mm ×100 mm，1.8μm），以乙腈（A）-0.2％三氟乙酸（B）梯度洗脱；流量为0.4 mL· min－1，柱温35℃，检测波长为237 nm。结果：吗啡、可待因和罂粟碱的线性范围分别为0.005～0.131μg（r＝0.9994）、0.002～0.061μg（r＝1.000）、0.001～0.025（r＝1.000），平均回收率（n＝6）分别为98.8％、95.2％、101.1％，其RSD分别为2.2％、2.8％、3.3％。结论：本法可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。
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UPLC法测定血浆中维生素E的含量
目的 临床上建立一种快速、准确测定儿童血浆中维生素E含量的方法.方法 取儿童血浆200μl,按v/v为8∶2的比例加入甲醇和异丙醇140μl,涡旋30s,加入正己烷1 ml,涡旋1 min,在室温条件下高速离心120 s(12 000×g),取离心后上清液700μl,吹干,用100μl甲醇复溶.色谱条件:采用Waters公司BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);取处理好的溶液5μl进样,以0.3 ml/min的流速测定;甲醇-水(96∶4)为流动相;柱温为30℃;检测波长:291 nm.结果 血浆中维生素E色谱峰分离良好,无干扰线性回归方程为:y=118296x+11644,r2=0.9997,回收率在90％～120％.结论 本方法操作简便,适用于儿童血浆中维生素E含量的快速监测.
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膨化食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠的超高效液相色谱测定法
目的 建立一种用超高液相色谱法测定膨化食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的方法.方法 参考国标中高效液相色谱法,改用超高液相色谱并确定测定条件.结果 采用该法得出的校准曲线的相关系数分别为山梨酸:r =0.999 6；苯甲酸:r =0.999 9；糖精钠:r=0.999 9.检出限均为0.001 mg/kg.3种物质的回收率范围为97.2％ ～99.1％.结论 采用超高液相色谱法测定膨化食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠,该法具有灵敏、准确、回收率和重现性好的特点,使得测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠的方法更加简便快速、准确可靠.
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不同成熟度南五味子化学模式识别研究
目的 建立不同成熟度南五味子中6种主要木脂素类成分的同时定量方法,并基于化学模式识别技术,对不同成熟度南五味子进行分类,为南五味子合理采收加工提供科学依据.方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法建立不同成熟度五味子中6种木脂素类化合物的同时定量方法,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水为流动相梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,检测波长254 nm,柱温35℃.同时以南五味子的指标成分五味子酯甲为监测因子,采用主成分分析(PCA)和分层聚类法(HCA)对不同成熟度的南五味子样品进行聚类分析.结果 6种木脂素类化合物在1.257～156.250 μg/mL线性关系良好(r＜0.999),重复性、稳定性、精密度试验RSD均＜3％.根据不同成熟度主要成分的变化,PCA和HCA分析将6个不同成熟度的五味子及混合样品主要分为3类:60％以下红,70％红以及全红的样品.结论 60％红样品的木脂素类化合物具有较高含量,说明基于UPLC技术的聚类分析及PCA联合分析方法能够较好地区分不同成熟度的南五味子药材质量,为其质量控制和采收期选择提供了技术支持和科学依据.
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延胡索生熟饮片在复方配伍后药效成分溶出规律研究
[目的]研究延胡索生熟饮片在不同复方中配伍后生物碱类成分的溶出规律.[方法]以金铃子散、元胡止痛片和延胡索汤的组成为依据,将延胡索和醋延胡索分别入3个复方中,采用超高液相色谱法(UPLC)对3个复方配伍后的水提液进行检测,观察生物碱类成分的溶出规律.[结果]无论选用延胡索还是醋延胡索,3个复方配伍组合与未配伍者相比,延胡索乙素溶出量均未显著提高,去氢紫堇碱也呈现相同的规律.[结论]延胡索生熟饮片在这3个复方配伍组合后对其延胡索乙素和去氢紫堇碱溶出量的影响差异较小.
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重连口服液UPLC指纹图谱研究
目的:建立不同批次重连口服液UPLC指纹图谱测定方法.方法:采用UPLC测定了10批重连口服液样品.色谱条件为Waters HSS T3 C18柱(50mm×2.1mm,1.8 μm);流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长270 nm;流速0.25 mL· min-1;柱温30℃.结果:建立了10批重连口服液UPLC指纹图谱,并进行了相似度比较,进一步对其中的射干苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个色谱峰进行了归属.结论:该法操作简便、重复性好,可用于重连口服液的质量评价和质量控制.
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不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响
目的 考察不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响.方法 采用超高效液相色谱法对15份不同炮制温度和炮制时间的炮姜样品中姜酮含量进行测定.色谱条件:色谱柱为Acquity BEH C18 (100 mm×2.1mm,1.7 μm);流动相为乙腈水,梯度洗脱;流速0.3 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃.结果 姜酮进样量在0.073 2～0.366 0μg时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.42％(RSD=2.35％).炮姜中姜酮含量随着炮制温度和时间的变化明显,以炮制温度为200℃、炮制时间为6 min时样品中姜酮含量高.结论 炮制过程中姜酮含量随着温度升高和时间延长呈现先升高后降低的趋势,所建立的超高液相色谱法简便、准确、重现性好,可用于炮姜中新生成分姜酮的测定.
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UPLC法测定不同产地秋海棠中5种药效成分的含量
目的：：建立秋海棠药材中原儿茶酸、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、芦丁的UPLC同时检测方法,测定和比较了不同产地秋海棠中5种药效成分的含量。方法：用70%甲醇回流提取样品中药效成分,采用Waters ACQUITY HSS T3(2.1 mm ×100 mm,1.8μm)色谱柱,0~12 min乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(5→25∶95→75),12~30 min乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(25→50∶75→45),流速：0.2 ml·min-1,检测波长：280 nm,柱温：30℃,进样体积：1μl,应用Waters ACQUITY UPLC H-CLASS超高液相色谱仪进行测定。结果：秋海棠药材中5种药效成分的分离效果良好,在相应的浓度范围内与峰面积有良好线性关系,相关系数大于0.99,平均回收率分别为96.92%~99.75%(n=6)。结论：该方法应用于研究快速、准确、重复性好,可为秋海棠的质量控制提供快速准确的检测方法。
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银黄含化滴丸UPLC指纹图谱研究
目的:建立银黄含化滴丸的指纹图谱分析方法,为其质量评价积累基础数据.方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mmn×2.1 mm,1.7 μm);以0.4％磷酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速0.4 mL/min;检测波长326 nm;柱温40 ℃;进样量1.0 μL.结果:建立16批银黄含化滴丸的UPLC特征指纹图谱,共确定21个共有峰,指认其中的11种化学成分,相似度均在0.998以上.结论:该方法高效、简便、易行,为银黄含化滴丸的质量控制提供了较为快速有效的评价方法.
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葛花配方颗粒的UPLC指纹图谱研究
目的:建立葛花配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱.方法:采用UPLC法.色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样体积为1μL.以鸢尾苷元为参照物,测定10批葛花配方颗粒的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度评价.结果:10批葛花配方颗粒的UPLC图谱有14个共有峰,相似度均>0.90.经验证,10批样品UPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性.结论:该研究所建UPLC指纹图谱可为葛花配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考.
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ALL患儿5-MTHF血药浓度测定的临床意义
目的：研究旨在探讨超高液相色谱（Ultrahigh pressure liquid chromatography， UPLC）法检测的精准性及5-甲基四氢叶酸（5-methyltetrahydrofolate，5-MTHF）测定方法学的建立。方法用UPLC法检测不同间隔时间及浓度MTX、CF及5-MTHF样品，分析UPLC法检测的精准性。结果 UPLC法检测3种浓度（1.0 mg/L 4.0 mg/L 16.0 mg/L）的血浆样品室温放置48h后测定的浓度与标示量的相对偏差分别为MTX 5.6%、5%、2.5%；CF 2%、5%、5.6%；5-MCHF 6.0%、7.5%、5.6%；-80摄氏度冻融1月后测定的浓度与标示量的相对偏差分别为MTX 5.6%、5%、2.5%；CF1.2%、2.5%、1.3%；5-MCHF5.4%、2.5%、6.3%。结论本法测定儿童血浆中5-MTHF的浓度时结果稳定，重现性好，可以用于临床大剂量MTX化疗后CF解救的患儿体内血浆中解救药物CF浓度监测，增加了MTX应用的进一步监测指标，为以后探讨5-MTHF浓度高时ALL患儿的复发风险提供了有力的检测手段。
