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鲜地黄提取物中3种原型入血成分的含量测定
目的:建立鲜地黄提取物中3种原型入血成分的含量测定方法.方法:以血清药物化学方法追踪确定地黄原型入血成分；采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;乙腈-水为流动相,流速1 mL· min-1,检测波长203 nm的HPLC方法,测定鲜地黄提取物中原型人血成分的含量.结果:在大鼠含药血清中发现梓醇、地黄苷D和益母草苷均以原型入血；此3种成分梓醇、地黄苷D、益母草苷线性范围分别为0.32～1.60 μg (r=0.999 6),0.406～2.03 μg(r=0.999 8),0.8～4.0 μg(r =0.999 8)；平均回收率分别为99.74％(RSD 2.53％,n=6),96.14％ (RSD 1.31％,n=6),100.10％(RSD 2.73％,n=6).结论:建立的含量测定方法简便可行、重复性良好,测定12批次河南焦作产怀药鲜地黄提取物中此3种成分的含量,总含量高20.28％,低11.32％.故建议鲜地黄提取物中3种原型入血成分梓醇、地黄苷D和益母草苷总含量不得少于15％.
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怀地黄中地黄苷A,地黄苷D及益母草苷含量快速分析方法的建立
目的:建立一种快速测定怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷含量的方法.方法:应用近红外光谱技术(near infrared reflectance spectroscopy,NIRS)测得85-5,北京1号,白状元,沁怀,白选,沁怀郑共6个品种108份怀地黄样品的近红外光谱图,结合高效液相法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定的样品中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的含量,并利用TQ软件将光谱信息与测得含量相关联,采用偏小二乘法(partial least squares,PLS)建立怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析模型.结果:模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.924 67,0.934 96,0.951 54,校正均方差(root mean square error of calibration,RMSEC)分别为0.016 6,0.015 9,0.022 8,验证均方差(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为0.017 00,0.007 86,0.012 50,交叉验证均方差(root mean square error of cross validation,RMSECV)分别为0.032 13,0.030 36,0.069 22,以及性能指数(performance index,PI)分别为92.5,82.7,83.1;配对样本t检验显示NIR模型预测值与HPLC测得参考值的P分别为0.422,0.549,0.131,均＞0.05,表明两组数据无显著性差异.结论:该方法准确、快速、绿色,可用于怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析.
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微波干燥对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响
目的:比较不同微波干燥方法对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响,为地黄产地加工与炮制一体化工艺研究提供参考.方法:采用HPLC测定地黄苷A,D和益母草苷含量,Aichrombond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(5∶95),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长203 nm,进样量10 μ L.以冷冻干燥法为参考,考察微波干燥对鲜地黄中指标成分含量的影响.结果:地黄苷A以5 kW微波切3～4 mm片时含量为高(0.249 mg·g-1),地黄苷D及益母草苷以3 kW微波切1～2mm片时含量为高,分别为3.461,6.857 mg·g-1.结论:微波干燥对益母草苷的含量影响大,对地黄苷D的影响小;以微波干燥方法来制备鲜地黄饮片具有一定的可行性,对该药材产地加工与炮制一体化有一定参考意义.
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地黄九蒸九晒炮制过程中益母草苷的含量测定及其动态变化
目的 建立地黄中益母草苷的分析方法 ,研究地黄在炮制过程中环烯醚萜苷类成分的变化规律.方法 采用反相高效液相色谱法,以Hypersil GOLD-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(3∶97),流速为1 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温为40℃.结果 益母草苷进样质量浓度在0.022 1～0.132 6 mg·L-1内,线性关系良好,r为0.999 9,平均加样回收率为103.1%.结论 本方法 可用于熟地黄药材的质量控制.随着蒸制次数的增加,益母草苷作为环烯醚萜单糖苷,在熟地黄中的含量同梓醇一样呈逐渐减少的趋势,后几乎全部降解.
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反相高效液相色谱法同时测定地黄中5种成分的含量
目的 建立地黄药材中梓醇、益母草苷、腺苷、肉苁蓉苷A及毛蕊花糖苷等5种成分的含量测定方法.方法 采用HPLC,色谱柱为Grace Allitma C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为203 nm,柱温为25℃.结果 梓醇、益母草苷、腺苷、肉苁蓉苷A和毛蕊花糖苷质量浓度分别在12.47～997.22、2.85 ～227.78、0.36 ～28.75、1.30 ～ 104.17、1.65 ～ 131.94 μg·mL-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 7、1.000 0、0.999 9、0.999 9和0.999 7,平均回收率分别为99.7％(RSD=2.20％,n=9)、98.8％(RSD=2.38％,n=9)、98.8％(RSD=3.10％,n=9)、99.1％ (RSD =3.28％,n=9)和100.0％(RSD =2.10％,n=9).结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于地黄的质量控制.不同产地地黄药材中5种指标成分含量差异较大.
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熟地黄炮制(九蒸九晒)过程中药效化学成分量变化及炮制辅料对其影响研究
目的 基于HPLC法探讨炮制辅料黄酒对九蒸九晒制备得到的熟地黄的化学成分动态变化的影响差异性.方法 色谱柱为Hypersil GOLD aQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量为1 mL/min,柱温为25℃.梓醇定量测定:流动相为乙腈-0.1％磷酸水(1∶99),检测波长为210 nm;地黄苷A定量测定:流动相为乙腈-0.1％磷酸水(3∶97),检测波长为203 nm;地黄苷D和益母草苷定量测定:流动相为乙腈-0.1％磷酸水(4∶96),检测波长为203 nm;毛蕊花糖苷定量测定:流动相为乙腈-0.1％磷酸水(16∶84),检测波长为334 nm;5-羟甲基糠醛(5-HMF)定量测定:流动相为乙腈-0.1％磷酸水(11∶89),检测波长为284 nm.糖类成分的测定:色谱柱为Accurasil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(72∶28),体积流量为1 mL/min,柱温25℃,检测器为ELSD,Alltech2000ES,漂移管温度93℃,气体体积流量2.6 L/min.采用SPSS 20.0进行统计分析,将清蒸-九蒸九晒与酒蒸-九蒸九晒制得的不同蒸晒次数的熟地黄中12种化学成分定量测定数据进行配对样本t-检验.结果 随蒸晒次数的增加,清蒸法与酒蒸法制得熟地黄中梓醇及益母草苷、毛蕊花糖苷、水苏糖、蔗糖、棉子糖均减少;地黄苷A及地黄苷D略为增加;5-HMF、果糖、葡萄糖、甘露三糖均增加.结论 建立的方法符合方法学验证要求.在古法熟地黄九蒸九晒的炮制过程中,炮制辅料黄酒对炮制品的质量存在显著影响,且清蒸法与酒蒸法均以第3次、第4次及第6次蒸晒所得熟地黄的相关物质的量呈较大的波动性.
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生地黄产地加工炮制一体化工艺研究
目的 研究生地黄产地加工炮制一体化方法和工艺,探索一体化炮制新方法的可行性.方法 以外观性状为指标筛选生地黄产地加工炮制一体化方法,以外观性状和梓醇、毛蕊花糖苷、益母草苷及地黄苷A、D的含量为指标,采用综合指标评分法优选生地黄产地加工炮制一体化新工艺.结果 优选出生地黄饮片产地加工炮制一体化方法和工艺:取直径2～6cm鲜地黄,置75℃中烘焙至完全透心,堆放发汗12 h,切4～5 mm厚片,置75℃中干燥4～5 h,取出放凉后包装.结论 采用产地加工与炮制一体化的方法直接将鲜地黄加工成生地黄饮片,工艺简单方便,减少重复的加工过程、储藏环节,达到降低中药材加工成本和提高中药饮片质量的目的.
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正交试验优选鲜地黄提取工艺
目的:采用正交试验法,以梓醇、地黄苷D、益母草苷及固形物含量为评价指标,优选地黄提取物佳提取工艺.方法:采用单因素平行比较试验与正交试验相结合的方法进行提取工艺的优选.采用RP-HPLC法进行含量测定.结果:确定了佳提取工艺.即6倍量20%乙醇与地黄破碎浸提3次.结论:优选出的工艺综合全面、科学合理.
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HPLC法同时测定蒙药达乌里芯芭中梓醇和益母草苷的含量
目的:建立同时测定蒙药达乌里芯芭中梓醇和益母草苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为XSelect HSS T3 C18,流动相为乙腈-1.0％磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为40℃,检测波长为203 nm,进样量为10μL.采用建立的方法测定7批达乌里芯芭样品中梓醇和益母草苷的含量.结果:梓醇、益母草苷进样量检测线性范围分别为0.17～3.4、0.25～5.0μg(r均≥0.9995),检测限分别为3.57、4.72 ng,定量限分别为12.24、41.98 ng,精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2.0％(n=6),加样回收率分别为93.0％～97.3％、92.1％～97.9％(RSD分别为1.9％、2.4％,n=6).7批样品中梓醇、益母草苷的含量分别为0.53～0.81、0.79～1.25 mg/g.结论:建立的方法快速简便、稳定可靠,可用于达乌里芯芭中梓醇和益母草苷含量的同时测定.
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熟地黄的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析
目的:建立熟地黄中化学成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法.方法:液相色谱条件为:Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水二元高压梯度洗脱;流速:1 mL·min-1;二极管阵列检测器,设定波长:210 nm.质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;ESI离子源;负离子检出模式.结果:在负离子检出模式下,熟地黄的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对梓醇、二氢梓醇、益母草苷、桃叶珊瑚苷以及地黄苷A、B、C、D共8种主要成分进行了结构解析.结论:在质谱负离子检出模式下,多数化学成分响应较好,又为熟地黄药材质量控制提供了一种方法.
