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UPLC-ESI-MSn法测定糖痹康颗粒入血成分研究
目的:通过UPLC-ESI-MSn方法定性分析糖痹康颗粒(TBK)的入血成分,初步阐明糖痹康颗粒的药效物质基础.方法:采用UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用仪,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,对空白血清、糖痹康颗粒经大鼠给药后的含药血清进行检测.根据离子碎片信息,偶电子规律,氮规则等并结合相应参考文献,定性分析并鉴定入血成分.结果:糖痹康颗粒灌胃给药后,在大鼠血清中发现15个入血成分,其中13个是以原型成分被吸收,其余2个可能为代谢产物.结论:糖痹康入血成分是各组方药味配伍后共同作用的结果,在大鼠血清中,多数成分已经被大鼠代谢吸收,少数以原型成分吸收.本实验为糖痹康颗粒的药效物质基础和体内代谢研究提供参考.
关键词： 糖痹康颗粒 UPLC-ESI-MSn 入血成分 药效物质基础 -
鲜地黄提取物中3种原型入血成分的含量测定
目的:建立鲜地黄提取物中3种原型入血成分的含量测定方法.方法:以血清药物化学方法追踪确定地黄原型入血成分；采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;乙腈-水为流动相,流速1 mL· min-1,检测波长203 nm的HPLC方法,测定鲜地黄提取物中原型人血成分的含量.结果:在大鼠含药血清中发现梓醇、地黄苷D和益母草苷均以原型入血；此3种成分梓醇、地黄苷D、益母草苷线性范围分别为0.32～1.60 μg (r=0.999 6),0.406～2.03 μg(r=0.999 8),0.8～4.0 μg(r =0.999 8)；平均回收率分别为99.74％(RSD 2.53％,n=6),96.14％ (RSD 1.31％,n=6),100.10％(RSD 2.73％,n=6).结论:建立的含量测定方法简便可行、重复性良好,测定12批次河南焦作产怀药鲜地黄提取物中此3种成分的含量,总含量高20.28％,低11.32％.故建议鲜地黄提取物中3种原型入血成分梓醇、地黄苷D和益母草苷总含量不得少于15％.
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基于UPLC-Q-TOF/MS分析西洋参果总皂苷的入血成分
目的:研究西洋参果总皂苷(TSPQF)灌胃给予大鼠后的入血成分,为其药效物质基础研究提供参考.方法:选取雄性Wistar大鼠为实验对象,以2.6 g·kg-1灌胃给予TSPQF,收集血清样品,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术与多元统计分析相结合的方法快速分析并鉴定吸收入血的原型成分及其代谢产物.结果:大鼠含药血清中共鉴定了9个入血成分,其中5个入血成分为原型成分,分别为拟人参皂苷F11,人参皂苷Rc,Rb3,Rd和原人参三醇;其余4个为代谢产物,分别为原人参二醇,人参皂苷CK,人参皂苷Rh2和拟人参皂苷RT5.结论:9个入血成分可能是TSPQF在体内直接作用物质,为揭示TSPQF的药效物质基础提供了科学依据.
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基于UPLC-Q-TOF/MS分析痰热清注射液在大鼠体内的入血成分
目的:采用UPLC-Q-TOF/MS对大鼠血液中痰热清注射液成分进行定性鉴别分析,为该制剂的临床应用提供参考.方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱进行色谱分离,流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱.在正、负离子模式下使用电喷雾离子源(ESI)模式获取数据,数据采集范围m/z 100 ～1 100,通过同对照品对比、质谱分析、检索文献等方法进行物质鉴别.结果:共鉴别分析出27种入血成分,获得其中5种主要指标成分绿原酸、黄芩苷、咖啡酸、熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸的主要代谢产物及代谢途径.咖啡酸、绿原酸可生成多种I相和Ⅱ相消除产物,代谢途径多样;而熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸与黄芩苷则主要以Ⅱ相消除为主.结论:痰热清注射液中仅有部分次要成分不会被吸收入血.建立的UPLC-Q-TOF/MS可对痰热清注射剂入血成分进行快速有效的定性鉴别,并可确定主要成分的代谢状态.
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仙茅水提取物灌胃给予大鼠后入血成分研究
目的:测定并确认仙茅水提取物的入血成分.方法:大鼠灌胃给予仙茅水提取物,以HPLC测定不同血浆样品的色谱图,确认入血成分的色谱峰,以HPLC-MS-MS和NMR确定入血成分的结构.结果:苔黑酚葡萄糖苷和仙茅苷是仙茅水提取物的主要成分,含量分别为4.26％和0.96％.其中,苔黑酚葡萄糖苷以原型吸收入血,而仙茅苷等其他成分在本实验色谱条件下未从血中检测到.仙茅苷原型没有入血的原因可能是其在胃中很快被降解为其他成分.结论:仙茅的入血成分为苔黑酚葡萄糖苷,为仙茅的药效物质基础研究以及进一步的体内代谢研究提供参考.
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葛根芩连汤入血成分的归属
目的:研究葛根芩连汤复方大鼠给药后血中成分的归属.方法:建立葛根芩连汤及口服葛根芩连汤后大鼠血浆的HPLC指纹分析方法;比较复方、葛根、黄芩、黄连、甘草各单方分别给药后所得的血浆样品,分析口服复方后大鼠血中移行成分、来源生药及其代谢产物.结果:口服葛根芩连汤后从血中发现了31个入血成分,其中15个成分为复方所含成分的原型,13个为代谢产物,3个为复方给药后新产生的物质.结论:此方法简单、稳定,适于葛根芩连汤入血成分的研究,血中移行成分及其代谢产物是葛根芩连汤的体内直接作用物质,对其深入研究将有助于阐明复方效应的物质基础.
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双黄连制剂及其组分动物体内化学成分的研究
目的:比较研究大鼠灌胃双黄连粉针剂及各单味药提取物人血前后主要成分的变化,为优化双黄连粉针剂处方提供实验依据.方法:建立双黄连粉针剂、各单味药提取物及大鼠灌胃后血浆成分的HPLC指纹图谱,分析鉴定双黄连粉针剂及其提取物给药后不同时间入血成分、相对含量、来源及其代谢产物.结果:灌胃双黄连后8个主要成分入血,分别为黄芩苷及其3个代谢产物,绿原酸及其代谢产物和1个金银花中原型化学成分;随着给药时间的延长绿原酸和黄芩苷等原型成分的相对含量逐渐减少,而它们的代谢物逐渐增加;未发现有明显连翘成缮分入血.结论:入血成分及其代谢产物是双黄连粉针剂的体内药效物质基础,对其进行深入研究,将有助于双黄连粉针剂的处方优化及临床合理用药.
关键词： 双黄连粉针剂 入血成分 血浆HPLC指纹图谱 -
基于入血成分的杜仲药材的含量测定
建立杜仲药材中京尼平苷酸、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷3种原型入血成分的含量测定方法.采用LC-MS/MS检测技术确定大鼠灌胃杜仲提取物后吸收入血的药物成分,结合高效液相色谱技术检测23批杜仲样品中入血成分的含量.结果表明,大鼠口服杜仲提取液后,京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷均以原型入血;以杜仲药材中的京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖为对照品建立的含量测定方法线性范围良好,平均回收率分别为98.69％,100.8％,98.39％.该方法简便可行、回收率和重复性良好.
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玄参提取物化学成分及其大鼠血浆移行成分的LC-LTQ-Orbitrap分析
运用HPLC-LTQ-Orbitrap技术,分析玄参提取物体外化学成分及给药后大鼠血中移行成分.采用Venusil MP C18色谱柱梯度洗脱进行分离,负离子模式下采集谱图.通过与文献及部分对照品比对,综合分析总离子流色谱图、提取离子流图以及质谱图等信息,对玄参提取物的化学成分及其血中移行成分进行定性研究.共推断出玄参提取物中37个化学成分,其中12个环烯醚萜苷类成分,20个苯丙素类成分,5个未知成分;确定哈巴苷、哈巴俄苷和安格洛苷C均以原型入血,并推测出其他2个原型成分及2个代谢产物.该研究能够为阐明玄参的药效物质基础提供一定依据,也对进一步研究玄参有重要意义.
关键词： 玄参 LC-LTQ-Orbitrap 化学成分 入血成分 -
基于UPLC-Q-TOF/MS分析止痛化徵胶囊的入血成分
研究止痛化癥胶囊(ZTHZC)灌胃给予大鼠后的入血成分,为其药效物质基础研究提供参考.选取雌性Wistar大鼠为实验对象,灌胃给予ZTHZC,给药剂量为1.5 g·kg-1,收集血清样品,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UO-LC-Q-TOF/MS)技术与多元统计分析相结合的方法快速分析并鉴定吸收入血的原型成分.结果表明,在大鼠含药血清中共鉴定出15种入血成分,均为原型成分,分别为丹参素、丹酚酸A、B、C、D、9,12-二羟基-15-十九碳酸、亚油酸、棕榈油酸乙酯、延胡索乙素、延胡索甲素,黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、芒柄花黄素、刺芒柄花苷、木犀草素.该实验说明15种入血成分可能是ZTHZC在体内直接作用物质,为其药效物质基础研究提供科学依据.
关键词： 止痛化癥胶囊 入血成分 UPLC-Q-TOF/MS 多元统计分析 物质基础 -
LC-FT-ICR-MS方法鉴定黄连解毒汤在大鼠血浆中的原形及代谢产物研究
为深入研究黄连解毒汤体内发挥疗效的效应物质基础,本文采用正负离子扫描模式下的LC-FT-ICR-MS方法,通过与黄连解毒汤提取物和混合对照品的保留时间和高分辨质谱信号比较分析,发现并确证了给予黄连解毒汤后大鼠血浆中主要的38个入血成分,包括22个原形成分和16个代谢产物.在原型成分中,16个原型化合物通过与对照品比对得到了准确鉴定;在代谢产物中,除M11为一相代谢产物外,黄连解毒汤主要成分在大鼠体内多以二相代谢产物形式存在,包括葡糖醛酸和硫酸化产物.该研究通过对黄连解毒汤入血成分的分析,基本阐明了黄连解毒汤体内发挥药效的可能作用物质基础,为进一步的药理作用及其机制研究提供了依据.
关键词： LC-FT-ICR-MS 入血成分 代谢产物 -
基于HPLC-UV-MS技术的甘草和马钱子大鼠口服入血成分分析
目的 建立解毒剂量甘草和中毒剂量马钱子药材提取液混合物的高效液相色谱-紫外-串联质谱(HPLC-UV-MS)分析方法,并运用于甘草和马钱子大鼠口服入血成分分析.方法 采用Sino Chrome ODS-BP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水(含0.1％甲酸)(A)-乙腈(B)(V/V)为流动相,梯度洗脱:0.01 min 8％B,2 min 8％B,30 min 25％B,32 min 30％B,50 min45％B,53 min 85％B,60 min 85％B,61 min 8％B,77 min停止,流速0.3 mL·min-1.UV检测波长254 nm,柱温40℃.质谱扫描采用正负离子模式同时检测的全扫描模式,正负离子模式锥孔电压分别30、25 V,毛细管电压分别为2.5、3.5V.待测血浆用乙腈沉淀蛋白处理后测定.结果 建立了同时测定甘草和马钱子药材提取物及入血成分的HPLC-UV-MS方法,比较了甘草和马钱子体内外物质变化.结论 采用简便,可重复的HPLC-UV-MS方法对甘草和马钱子提取物体内外成分进行确证和分析,为甘草对马钱子解毒机制的物质基础研究提供实验依据.
关键词： 甘草 马钱子 解毒 高效液相色谱-紫外-串联质谱 入血成分 -
蒙药复方协日嘎-4体内外化学成分分析
目的 建立蒙药复方协日嘎-4体内外HPLC特征图谱,归属并鉴定其体内外化学成分.方法取SD大鼠,灌胃一定量的蒙药复方协日嘎-4制备体内含药血清和代谢尿液,通过HPLC法进行测定,比对含药血清和尿液中有效组分,建立蒙药复方协日嘎-4体内外HPLC特征图谱.结果分析蒙药复方协日嘎-4体外HPLC特征图谱,共发现了53个峰;蒙药复方协日嘎-4体内给药后出现了35个入血成分,25个为体外成分直接入血,推测另外10个为新生代谢产物.7、9、12、14、15、17、26、27、30、33、51、53号峰来源于姜黄,18、19号峰来源于黄柏,1、2、3、10、16号峰来源于栀子,8、18、31、32号峰来源于蒺藜.通过体内外化学成分比对鉴定出4个入血化学成分,其中3个与代谢中成分一致,推测其可能以原型成分发挥作用并排泄.结论入血成分及代谢产物可能是复方发挥药效的有效成分,为进一步探究蒙药复方协日嘎-4治疗疾病的机制提供依据.
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四妙勇安汤水提物大鼠吸收入血成分研究
目的：通过对四妙勇安汤水提物入血成分的研究，初步阐明该复方的药效物质基础。方法采用高效液相色谱－离子阱－飞行时间质谱（LCMS-IT-TOF）联用技术，在电喷雾离子源的正、负离子模式下，对四妙勇安汤水提物、大鼠灌胃给药后的血清和空白血清进行检测。以甲醇对血清样本进行前处理，采用 Inertsil ODS-3色谱柱，以乙腈（A）－水（含0．1％甲酸）（B）为流动相进行梯度洗脱，根据化合物的多级质谱碎片，结合参考文献和对照品初步确定四妙勇安汤水提物入血成分。结果四妙勇安汤灌胃给药后在大鼠血清中发现14个入血成分，其中10个来自该复方的原型成分，其余4个可能为代谢产物。9个色谱峰被确认为哈巴苷、绿原酸、马钱苷、当药苷、甘草苷、金丝桃苷、安格洛苷 C、异绿原酸 C 和哈巴俄苷。结论四妙勇安汤入血成分是各组方药味配伍后共同作用的结果，本研究可为四妙勇安汤的药效物质基础和进一步的体内代谢研究提供参考。
关键词： 四妙勇安汤 入血成分 高效液相色谱 -离子阱 -飞行时间质谱 代谢产物 -
UPLC-Q-TOF-MS法分析连花清瘟胶囊的入血成分
[目的]采用UPLC-Q-TOF-MS方法，首次对中成药连花清瘟胶囊经SD大鼠灌胃给药后吸收入血的成分进行分析。[方法]采用大鼠眼眶后静脉丛取血，甲醇沉淀蛋白，采用C18色谱柱，以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，负离子模式采集，分别对空白血浆、混合对照品溶液及连花清瘟胶囊给药后血浆同时进行ULC-Q-TOF-MS分析。[结果]根据色谱峰保留时间及质谱碎裂规律，结合文献和对照品的相关信息，确认了连花清瘟胶囊22个吸收入血原型成分，主要为黄酮、蒽醌、苯丙素和环烯醚萜类。[结论]该研究初步明确了连花清瘟胶囊的入血原型成分，为后期体内代谢研究提供了前期的科学研究数据。
关键词： 连花清瘟胶囊 入血成分 超高效液相色谱-质谱联用 -
通塞脉微丸血清药物化学的初步研究(Ⅰ)
目的 研究通塞脉微丸复方大鼠给药后血清中移行成分的归属.方法 建立通塞脉微丸及大鼠ig通塞脉微丸后血清的HPLC色谱分析方法;比较全方制剂、金银花、当归、甘草、玄参、黄芪和石斛各单方制剂分别给药后所得的血清样品,分析口服通塞脉微丸后大鼠血中移行成分、来源生药及其代谢产物.结果 大鼠ig通塞脉微丸后从血清中发现了15种入血成分,其中10种成分为复方所含成分的原型,其中绿原酸、阿魏酸、甘草素和肉桂酸为已知确定结构的化合物,另外5种成分分别来源于金银花、当归、甘草、玄参和石斛,其具体结构还有待进一步检测分析;1种为复方给药后新产生的代谢物质;3种为给药后产生的未知化合物.结论 血中移行成分及其代谢产物是通塞脉微丸的体内直接作用物质,对其深入研究将有助于阐明复方效应的物质基础.
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栀子大黄汤血清药物化学的初步研究
目的 对栀子大黄汤(Zhizi Dahuang Decoction,ZDD)的入血成分进行分析研究,进而探讨其药效物质基础.方法 采用血清药物化学研究方法,建立口服ZDD后大鼠血清的超快速液相色谱(UFLC)指纹图谱;通过比较ZDD、缺味方、单味药以及各组给药后所得血清样品,初步确定口服ZDD后大鼠血中移行成分及其来源生药.结果 口服ZDD后在大鼠血中发现了21个入血成分,其中12个为代谢产物,9个为原型成分;经与对照品比对,指认了3个原型入血成分,分别为京尼平苷、芦荟大黄素和大黄酸.结论 初步确定了ZDD的入血成分,为其药效物质基础的阐明奠定了基础.
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中药治疗心房纤颤研究进展及人参皂苷治疗心房纤颤的生物分子网络分析
心房纤颤(atrial fibrillation,AF)为临床中常见的心律失常之一,目前化学药对AF的治疗方法较少且副作用明显,中医药与化学药的联用有望提高疗效并减少副作用.对中药治疗AF的研究进展进行综述,并根据文献检索结果,对中药治疗AF的常用药材人参中人参皂苷的入血成分进行生物分子网络分析,探讨其治疗AF的可能作用机制.通过靶点检索、网络构建及GO生物进程的分析,推测人参皂苷的入血成分治疗AF的作用机制可能与调控细胞凋亡、细胞膜钾离子流动等相关.
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大黄附子汤血清药物化学初步研究
目的 对大黄附子汤进行血清药物化学初步研究,通过分析入血成分探讨该复方发挥药效的物质基础.方法 采用血清药物化学的研究方法,同时建立大黄附子汤及大鼠ig给予大黄附子汤后血清HPLC指纹图谱,通过分析比较分别给予大黄附子汤、单味生药所得血清样品,初步鉴定大黄附子汤在大鼠血清中的移行成分.结果 大鼠ig给予大黄附子汤后,血清中发现18个入血成分,其中14个为代谢产物；4个为原型成分.结论 大黄附子汤入血成分主要来自大黄和附子,复方血清药物化学研究为深入阐述大黄附子汤药效物质基础提供依据.
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基于质-效-代关联理论的黄芪多成分离体肠段分析研究
目的:通过对黄芪水煎液多成分肠吸收暴露特征的分析,探讨黄芪多成分在大鼠体外肠吸收以及体内代谢情况.方法:采用翻转肠囊法和腹主动脉取血等试验,结合HPLC指纹图谱,研究黄芪水煎液化学成分在肠吸收与体内代谢情况.结果:通过翻转肠囊实验,明确了16种通过肠吸收的成分,其中成分1、2、4、6(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、7(芒柄花苷)、11以原型成分被肠吸收.成分M1、M2、M3、M4、M5、M6、M7、M8、M9、M10是通过肠壁代谢的新成分.HPLC分析腹主动脉采血明确了8种成分入血,其中M9为可通过肠壁代谢吸收入血的成分,成分R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7为经过代谢吸收入血的新成分.结论:综合肠吸收、入血成分分析,肠道和肝脏对黄芪水煎液化学成分具有一定代谢作用,十二指肠段与回肠段是对黄芪成分吸收较好的部位,空肠段是代谢的主要部位,且肠道和肝脏存在明显的吸收代谢差异.
