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金樱子黄酮类成分的UPLC-Q-TOF-MS分析
目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对金樱子中的黄酮类成分进行分析和鉴定.方法:用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mim×50 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸-0.1％甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,柱温35℃,进样量5 μL,在电喷雾(ESI)正离子和负离子模式下监测采集数据,通过准分子离子及二级碎片离子对其黄酮类成分进行鉴定.结果:通过对金樱子醇提物进行UPLC的快速分离,根据高分辨率质谱结果和MS/MS碎片、结合对照品信息和相关文献,鉴定出金樱子中10种黄酮类成分,分别为淫羊藿苷,山柰苷,6-甲氧基山柰酚-3-O-半乳糖苷,芹菜素,橙皮苷,金丝桃苷,芦丁,甘草素,翻白叶苷A,槲皮素.结论:应用UPLC-Q-TOF-MS技术可以快速有效地分析金樱子中黄酮类成分,为其成分鉴定提供了一种准确有效的方法,为其质量控制提供依据,并为阐明其药效物质基础提供参考.
关键词： 金樱子 黄酮类 串联四级杆飞行时间质谱 淫羊藿苷 山柰苷 -
山柰苷-钴配合物的合成、表征及其与DNA的相互作用
目的:合成山奈酚-3,7-O-α-L-二鼠李糖苷(KR)与钴的配合物[Co(KR) (H2O)3(NH3)]+·NO;,对其结构进行表征,并研究其与DNA的相互作用.方法:合成KR与钴的配合物,采用元素分析、红外光谱、热重分析和质谱表征其结构,紫外吸收光谱、荧光发射光谱和圆二色谱分析KR及其金属配合物与DNA的相互作用.结果:KR及其配合物与DNA均以插入方式嵌入到DNA双链的碱基对之间;配合物表现出比KR更强的插入键合作用.结论:KR的钴配合物比KR有更强的与DNA结合的能力,揭示配合物具有更好的活性.
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UPLC测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定狭山野豌豆中6种成分(绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷)的含量测定方法.方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以乙腈(B)-0.1％甲酸溶液(A)为流动相进行梯度洗脱(0 ～7 min,5％ 》 10％ B;7 ～ 11 min,10％～12％ B;11 ～ 20 min,12％ B;20 ～25 min,12％～19％ B;25 ～30 min,19％ ～ 24％ B),流速0.2 mL· min-1,检测波长340 nm,柱温30℃.结果:狭山野豌豆中6个成分在线性范围内呈现良好的线性关系,r＞0.9999,回收率均在99.15％ ～ 101.98％,RSD 0.7％ ～ 1.7％.结论:该方法操作简便、精确,稳定性重复性好,可用于同时测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量,为狭山野豌豆的质量控制提供依据.
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山柰苷的人肠内细菌生物转化研究
目的探讨人肠内细菌对中药罗汉果中山柰苷的生物转化.方法采用人肠内细菌与山柰苷共温孵培养的方法,通过色谱技术分离、纯化转化产物,应用谱学技术确定转化产物的结构.结果人肠内细菌转化山柰苷产生山柰酚3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(阿福豆苷)、山柰酚7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、山柰酚和对-羟基苯甲酸.结论山柰苷可被人肠内细菌进行生物转化.
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抗感颗粒中混淆品单芽狗脊贯众投料的HPLC-MS/MS检测
目的 建立检测抗感颗粒以绵马贯众易混淆品单芽狗脊贯众投料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法 单芽狗脊贯众药材中山柰苷含量远超过绵马贯众,通过测定抗感颗粒中山柰苷的含量,可以判断生产企业是否存在以单芽狗脊贯众投料的情况.具体测定条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为含0.02％甲酸的乙腈-0.02％甲酸溶液,梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)定量分析,以m/z 579.2→287.1作为定量离子对.结果 山柰苷在272.46 ～5 449.25 pg内线性关系良好,回归方程为Y=139.217 2 X-2 901.93,相关系数r=0.999 6,平均回收率(n=6)为94.97％,RSD为0.85％.在检测收集的12批样品中,2家企业的7批样品山柰苷含量异常偏高,可能存在以单芽狗脊贯众投料的情况.结论 建立的方法简便、准确、可靠,可用于检测抗感颗粒中单芽狗脊贯众的使用情况.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 抗感颗粒 绵马贯众 单芽狗脊贯众 山柰苷 -
小叶丁香化学成分的研究(Ⅱ)
前文报道从小叶丁香Syringa pubescens Turcz中首次分离得到的3个裂环环烯醚萜苷类化合物和一个芳醇类化合物[1],本文报道从小叶丁香中首次分离鉴定的两个黄酮苷类化合物:山柰苷(kaempferol-3,7-α-L-dirhamnoside,Ⅰ)和山柰酚-3-β-D-葡萄糖-7-α-L-鼠李糖苷(kaempferol-3-β-D-glucoside-7-α-L-rhamnoside,Ⅱ).据文献报道,Ⅰ具有抗炎作用、同化作用和平滑肌作用[2].
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山奈苷及其锌配合物与DNA的相互作用
目的 合成山奈酚-3,7-O-α-L-二鼠李糖苷(KR)与Zn(Ⅱ)1∶1的配合物[Zn(KR) (H2O)3(NO3)]·4H2O,并研究与DNA的相互作用.方法 合成KR与锌的配合物,采用紫外吸收光谱、荧光发射光谱和圆二色谱分析了KR及其锌配合物与DNA的相互作用.结果 KR及其配合物与DNA作用时均以插入方式嵌入到DNA双链的碱基对之间.配合物表现出比KR更强的插入键合作用.结论 KR的锌配合物抗肿瘤能力比KR更强.
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HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆茎叶中5个黄酮苷的含量
目的:建立HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷及山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的含量,为山野豌豆与狭山野豌豆的质量控制提供依据.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1;紫外检测波长350 nm;柱温25℃;进样量10 μL.结果:金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的检测下限质量浓度分别为0.20、0.21、0.10、0.22、0.18 μg· mL-1,线性范围分别为15.12～756.00(r=0.999 9)、14.92～746.00(r=0.999 9)、10.46～523.00(r=0.999 9)、28.84～1442.00(r=0.999 9)、3.20～160.00(r=0.999 9)μg· mL-1,精密度试验RSD分别为0.21％、0.49％、0.31％、0.12％和0.11％.山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷平均回收率分别为102.3％、99.2％、98.9％、98.3％和99.5％,重复性试验的RSD分别为1.4％、1.9％、1.3％、1.7％和1.2％,稳定性试验的RSD分别为0.85％、0.62％、0.91％、0.25％和0.26％;山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷平均含量分别为0.166、0.080、0.762、0.600和0.192 mg·g-1.狭山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的平均回收率分别为101.9％、98.6％、100.1％、98.1％和99.8％,重复性试验的RSD分别为1.6％、2.1％、1.6％、2.1％和1.7％,稳定性试验的RSD分别为0.71％、0.87％、0.82％、0.15％和0.23％;狭山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷平均含量分别为0.735、0.919、0.526、1.312和0.173 mg·g-1.结论:该方法可用于检测狭山野豌豆与山野豌豆中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的质量浓度.
