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RP-HPLC法同时测定7个产地天麻中5种成分
目的 建立RP-HPLC法同时测定7个产地(云南昭通和丽江、安徽六安、陕西汉中、贵州德江、四川广元、湖北宜昌)野生天麻、乌天麻、红天麻、黄天麻中5种成分的含有量.方法 天麻70％甲醇提取物的分析采用Waters Sunfire C1s色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);以甲醇-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温35 ℃.结果 腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均加样回收率99.34％ ～ 101.33％,RSD 1.85％～3.28％.其含有量分别在昭通(2013年采集)、六安(2013年采集)、宜昌(2013年采集)、昭通(2014年采集)、宜昌(2013年采集)乌天麻中高,总含有量在宜昌乌天麻(2013年采集)中高.结论 该方法准确、灵敏、可靠,可用于天麻的质量控制.
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4-[2-(N-甲基,N-(2-吡啶基)氨基)-乙氧基]苯甲醛的合成方法改进
目的:改进罗格列酮的关键中间体4-[2-(N-甲基,N-(2-吡啶基)氨基)-乙氧基]苯甲醛的合成方法.方法:以2-[N-甲基,N-(2-吡啶基)氨基]乙醇为原料,分别与对氟苯甲醛发生威廉森成醚反应(以乙腈作溶剂,KOH作去酸剂)及与对羟基苯甲醛发生脱水缩合反应,合成目标化合物.结果:得到目标化合物,其结构经1HNMR和MS验证.结论:两种改进的合成方法操作简便,适于工业化生产.
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对羟基苯甲醛对脑缺血/再灌注损伤的保护作用研究
目的 探讨天麻酚性成分4-HBd对脑缺血/再灌注损伤的保护作用及机制.方法 复制大鼠脑缺血/再灌注损伤模型,各组动物脑缺血2 h,再灌注24 h,以神经病学评分、脑梗死体积评价4-HBd对脑缺血/再灌注损伤的保护作用;化学法(连二亚硫酸钠)复制原代皮层神经元OGD/Rep损伤模型,检测细胞存活率、MDA含量、SOD活性、NO释放量以及Bax、Bcl-2、caspase-3蛋白的表达,探讨其脑保护作用的可能机制.结果 4-HBd可降低MCAO/R模型大鼠的神经病学评分(P<0.05)、脑梗死体积(P<0.01),提高OGD/Rep损伤原代皮层神经元的细胞存活率(P<0.05)、SOD的活性(P<0.05),降低模型细胞MDA的含量(P<0.05)、NO的释放量(P<0.05),并能下调模型细胞Bax的表达水平(P<0.05)、上调Bcl-2的表达水平(P<0.05),下调Bax/Bcl-2的比值(P<0.05),终下调caspase-3的表达水平(P<0.05).结论 4-HBd对脑缺血/再灌注损伤有保护作用,其机制可能与提高SOD活性、降低MDA含量、减少NO释放、下调Bax蛋白表达、上调Bcl-2蛋白表达、下调caspase-3蛋白表达,进而对抗神经细胞凋亡有关.
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LC-ESI-MS法测定对羟基苯甲醛方法的建立
目的 建立测定灵敏准确的对羟基苯甲醛浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法 (LC-ESI-MS).方法 本方法 以LC-ESI-MS方法 为分析手段.分析柱为Kromasil C18 柱(150 mm×2.00 mm,3.5 μm);流动相系统采用乙腈和氯化铵水溶液的混合流动相,梯度洗脱程序.质谱采用四级杆检测器负离子检测方式.结果 对羟基苯甲醛的低检测限为3 μg·L-1.方法 在10～1 000 μg·L-1浓度范围线性良好,三个浓度回收率在99.63%～107.38%之间,RSD值均小于5%.对羟基苯甲醛在样品储备、准备和分析过程中稳定性良好.结论 本检测方法 不但建立了一种能够分析医药产品中微量对羟基苯甲醛的方法 ,作为药品质量控制的重要环节,更为对羟基苯甲醛下一步进行体内研究奠定了基础.
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由对硝基甲苯合成对羟基苯甲醛的工艺改进
目的 改进对羟基苯甲醛的合成工艺.方法 以对硝基甲苯为原料,通过与Na2Sx氧化还原反应合成对氨基苯甲醛,不经分离直接进行重氮化及水解制得对羟基苯甲醛,无需有机溶刺进行产物萃取.结果总收率为82%.结论 改进后的工艺收率高,操作步骤更简单,更适宜于规模化生产.
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天麻成分对羟基苯甲醛抗血小板聚集的作用机制研究
目的 探讨天麻成分对羟基苯甲醛抗血小板聚集的作用机制.方法 采用酶联免疫吸附法,检测不同浓度(320,80,20μmol/L)对羟基苯甲醛对二磷酸腺苷(ADP)诱导后大鼠体外富血小板血浆中环磷酸腺苷(cAMP)水平的影响;采用双波长Fura-2荧光分光光度法,测定对羟基苯甲醛对ADP诱导后家兔体外血小板胞浆钙离子浓度的影响;采用western blot,检测不同剂量(20,15,10 mg/kg)对羟基苯甲醛大鼠连续灌胃5 d后,对ADP诱导的血小板P2Y12受体表达的影响.结果 对羟基苯甲醛高、中浓度(320,80μmol/L)均能显著提高大鼠富血小板血浆cAMP水平,与模型组比较,差异有统计学意义(P<0.01或P<0.05);不同浓度(320,80,20μmol/L)对羟基苯甲醛对ADP诱导的家兔体外血小板细胞内钙释放与外钙内流均无明显影响,与阴性对照组相比,差异均无统计学意义(P>0.05);高剂量(20 mg/kg)对羟基苯甲醛能显著抑制ADP诱导的血小板P2Y12受体的表达.结论 天麻成分对羟基苯甲醛抗血小板聚集的作用是通过提高血小板cAMP水平、抑制血小板P2Y12受体的表达而发挥的.
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云南昭通天麻三种变型中四个成分的含量比较研究
目的 比较云南昭通乌、绿、黄天麻中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量.方法 采用AgilentTC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1％醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长270nm,柱温35℃.结果 四个成分的含量比较,天麻素:黄＞乌＞绿;腺苷:绿＞乌＞黄;对羟基苯甲醇:绿＞黄＞乌;对羟基苯甲醛:黄＞乌＞绿.结论 乌、绿、黄天麻中四个成分的含量有明显差异,天麻素和对羟基苯甲醛的含量以黄天麻高,腺苷和对羟基苯甲醇的含量以绿天麻高.
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天麻成分对羟基苯甲醛抗炎作用及机制研究
目的：观察天麻成分对羟基苯甲醛的抗炎作用，并探讨其作用机制。方法：采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀方法及棉球植入致小鼠肉芽肿模型考察对羟基苯甲醛的抗炎作用，采用足跖注射花生四烯酸或角叉菜胶致大鼠足爪肿胀模型探讨对羟基苯甲醛的抗炎作用特点。结果：对羟基苯甲醛对二甲苯诱导的小鼠耳廓炎症反应及棉球植入导致的小鼠肉芽肿形成具有显著的抑制作用，对足跖注射花生四烯酸所致大鼠足爪肿胀模型有抑制作用，平均抑制率可达到31.7％，但对注射角叉菜胶引起的大鼠足爪肿胀无明显作用。结论：天麻酚性成分对羟基苯甲醛具有显著的抗炎作用，对炎症急性时相及慢性增殖时相均有抑制作用，其抗炎机制与抑制花生四烯酸代谢的5－脂氧合酶途径有关。
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风芍六君子汤水煎液HPLC指纹图谱研究
目的:采用HPLC法建立风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其主要的指标性成分没食子酸、芍药苷和橙皮苷进行含量测定,为其成分结构分析和质量控制提供研究基础.方法:采用Diamonsil钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～6 min,5％A;6～12min,5％A→15％A;12～35 min,15％A→35％A;35～40 min,35％A→55％A;40～65 min,55％A→75％A;65～80 min,75％A→100％A;80～85 min,100％A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长230 nm,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》,确定共有峰,计算相似度,并对其色谱峰进行了指认和归属.结果:建立了风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其方法学进行了验证,确定了指纹图谱中的19个共有峰,其相似度大于0.95,共有峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD均小于3％,归属了其中的18个峰,并指认了没食子酸、对羟基苯甲醛等10个色谱峰的化学结构;没食子酸、芍药苷、橙皮苷的含量分别为3.819、9.053和6.558 mg·g-1.结论:风芍六君子汤水煎液HPLC指纹图谱的精密度、稳定性和重复性良好,峰的指认归属准确,能够有效的控制其质量.
