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HPLC测定利胆片的溶出度
目的:建立利胆片中绿原酸溶出度测定方法.方法:150 mL以水为溶出介质,转速100 r·min-1,取样时间60min.采用HPLC,色谱柱C18柱；流动相乙腈-0.05％磷酸(9∶91)；检测波长327 nm.测定累积溶出百分率,绘制溶出曲线,并进行样品的溶出度测定.结果:绿原酸浓度在3.288 ～21.920 mg·L-1有良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率98.88％,RSD 0.44％.不同批次,不同片剂类型的利胆片溶出度差异大,拟定利胆片溶出度控制标准为每片的溶出度以绿原酸(C21H18O11)计,不得少于0.36 mg.结论:该方法简便、可行,重复性好,可用于利胆片质量控制.
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HPLC法测定利胆片中大黄素和大黄酚
目的 HPLC法测定利胆片中大黄素及大黄酚.方法 Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸(78:22);检测波长254 nm;体积流量O.8 mL/min;柱温40℃.结果 大黄素在0.98～15.72μg/mL、大黄酚在1.56～37.34μg/mL线性关系良好.大黄素平均回收率为99.767%,RSD为2.28%;大黄酚平均回收率为99.411%,RSD为1.54%.结论 方法可行、重复性好,能有效控制利胆片的质量.
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甲硝唑致意识障碍1例
1 病历报告患者，女性，66岁，因发热腹痛6d以急性胆囊炎入院。入院前服用利胆片、吡哌酸。无药物过敏史。入院后给予甲硝唑注射液、哌拉西林静滴，在静滴0.2％甲硝唑注射液约100ml时突然述头痛、恶心，随即出现意识障碍，小便失禁。体检：BP22 13kpa，呼吸带鼾音，浅昏迷状态，球结膜水肿，双瞳孔3mm，颈略抵抗，心肺无异常，四肢肌张力增高。立即停用甲硝唑，予以吸氧，静推氟美松、甘露醇约30min后神志清，呼吸平稳，BP 20/11kpa，球结膜无水肿，颈无抵抗。继续用哌拉西林无异常。次日再次静滴甲硝唑注射液约60ml时又出现上述表现，经上述治疗好转，停用甲硝唑未再复发。
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妊娠期肝内胆汁淤积症两种治疗方法的疗效比较
妊娠期肝内胆汁淤积症(ICP)是中晚期妊娠特有的并发症,临床上血清胆汁酸升高引起全身皮肤瘙痒(和)或伴黄疸为特征,主要危害胎儿,致使围生儿早产和死亡率升高[1].2004年1月～2009年3月,我们共收治了50例ICP患者,使用熊去氧胆酸、地塞米松及利胆片等治疗,结果报告如下.
关键词： 妊娠期肝内胆汁淤积症 熊去氧胆酸 塞米松 利胆片 -
采用TLC和HPLC法检查利胆片中的土大黄苷
目的 建立TLC结合HPLC法检查利胆胆片中的土大黄苷的检测方法；方法 采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)为展开剂,在365 nm下检视；以C18柱为色谱柱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(20:80)为流动相,采用二极管阵列检测器,检测波长为328 nm.结果 利胆片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365 nm下显持久的蓝紫色荧光斑点.通过高效液相色谱法进一步验证.对53批市售的利胆片进行筛查,检出土大黄苷的利胆片有26批.结论 TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查利胆片是否掺入土大黄.
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大柴胡颗粒治疗慢性胆囊炎胆腑郁热证30例疗效观察
慢性胆囊炎是临床上的常见病、多发病,系胆囊的慢性炎症性病变,由于生活水平的逐渐提高,脂肪类、高蛋白类食物的摄入量增多,本病的发病率逐渐上升.临床多以上腹部或右胁下胀痛或隐痛、口干、口苦、厌油腻食物、纳差等症状为主.大柴胡汤是临床常用的经典方剂,大柴胡颗粒则是沿用大柴胡汤之意,按照一定比例研制而成的中药制剂,具有疏肝利胆、清热利湿、理气止痛的疗效[1].本院采用大柴胡颗粒治疗30例胆腑郁热型慢性胆囊炎患者,取得满意临床疗效,现报道如下.
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大柴胡颗粒治疗慢性胆囊炎肝胆郁热证的临床研究
目的 评价大柴胡颗粒治疗慢性胆囊炎胆腑郁热证的有效性、安全性.方法 采用分层区组随机、双盲、安慰剂及阳性药对照法,选取8个中心慢性胆囊炎患者600例,试验组:安慰剂组:利胆片组为360:120:120例.分别口服大柴胡颗粒及利胆片模拟剂、大柴胡颗粒模拟剂及利胆片模拟剂、大柴胡颗粒模拟剂及利胆片,7d后进行疗效及安全性评价.结果 ①中医证候综合疗效;右上腹部疼痛记分减少分布情况及消失率;患者对右上腹疼痛缓解的评价;症状总积分;口苦、口渴、大便秘结、小便黄记分减少分布情况及阳性症状消失率、呕吐症状消失率、超声莫菲氏征变化,试验组与阳性药组无差异,试验组、阳性药组均优于安慰剂组(P<0.05~0.01).②发热、恶心治疗后记分减少分布情况及阳性症状消失率、呕吐记分减少分布情况,试验组、阳性药组与安慰剂组无显著性差异.③安全性良好.结论 大柴胡颗粒治疗慢性胆囊炎胆腑郁热证安全有效.
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HPLC法测定利胆片中绿原酸的含量
目的 建立利胆片中绿原酸含量的HPLC测定法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87);流速为1.2 ml·min-1;检测波长为327 nm.结果 线性范围:4.64-23.2 mg·L-1(r=0.999 8).精密度:RSD为1.26%(n=5),平均回收率为98.7%.结论 试验表明该方法简便,快速,结果准确,重现性好.
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ICP-MS法测定利胆片中钠元素的含量
目的 测定利胆片中钠元素的含量.方法 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定利胆片中的钠元素的含量.结果 钠元素在0.125～2μg·mL-1(r=0.9992)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.5％(RSD=2.7％).结论 该方法操作简单、快速、准确;可用于利胆片中钠元素的含量测定.
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利胆片的HPLC指纹图谱研究
目的 建立利胆片的HPLC指纹图谱.方法 采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈和0.1％磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;检测波长:315nm、230nm,测定了26批利胆片样品.结果 两个波长下,同企业不同批号之间的相似度均在0.90以上.不同企业之间的相似度极差,315nm下相似度在0.128～0.996之间,230nm下相似度在0.074～0.941之间.结论 所建立的利胆片的HPLC指纹图谱为比较各生产企业的利胆片质量提供参考.
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中西医结合治疗胆结石77例
目的:观察中西医结合治疗胆结石的临床疗效.方法:将147例胆结石患者随机分为对照组70例和观察组77例.对照组给予利胆片治疗,每次4片,每日3次,饭后温水服下;观察组在对照组基础上给予自拟利胆排石汤内服治疗,每日1剂.观察两组患者治疗前后胆绞痛、恶心、嗳气、泛酸、腹胀、厌油腻、胃灼热等临床症状的改善情况及证候积分的变化情况,比较两组有效率.结果:对照组有效率为81.4％,观察组有效率为91.0％,两组有效率比较,差异有统计学意义(P＜0.05).两组患者经治疗后胆绞痛、恶心、嗳气、泛酸、腹胀、厌油腻、胃灼热等临床症状均较治疗前有所改善,证候积分均有所下降,以观察组的改变程度尤为明显,差异有统计学意义(P＜0.05).结论:中西医结合治疗胆结石,能有效缓解患者胆绞痛、恶心、嗳气、泛酸、腹胀、厌油腻、胃灼热等临床症状,疗效确切.
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利胆片薄层色谱鉴别方法的改进
目的:改进利胆片薄层色谱鉴别方法.方法:采用1%氢氧化钠溶液洗涤样品,并以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)上层溶液为展开剂,进行鉴别.结果:薄层色谱图显示斑点集中,不拖尾,Rf值适中,靛玉红、靛兰斑点明显而少量的大黄成分被有效分离.结论:该方法可靠,有效地排除干扰成分,优于原标准方法.
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高效液相色谱法测定利胆片中绿原酸的含量
采用高效液相色谱法,选用C18色谱柱、以甲醇-水(15:85)为流动相,分离测定利胆片中绿原酸的含量,方法简便、快速、准确,测得组分具有良好的线性关系,重现性好,绿原酸的平均回收率为100.32%,RSD=1.17%.
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对几个厂家利胆片的质量评价
目的:评价市售的53批利胆片的整体质量情况.方法:根据质量标准,对53批样品的性状和鉴别、重量差异、崩解时限及微生物限度进行检查.结果.53批利胆片中有51批符合规定,合格率为96％；即使是合格品,不同厂家、不同批次样品的质量仍然存在很大差异.结论:应严格制定利胆片生产工艺及原料药材的质量控制体系,以保证成品制剂的质量；本次评价分析中,C厂生产工艺和产品质量均比较稳定,所以其市场占有率较高.
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利胆片中黄芩苷的含量测定及其质量评价
目的:建立利胆片中黄芩苷的含量测定方法,并评价不同厂家利胆片的质量.方法:采用高效液相色谱法测定利胆片中黄芩苷的含量；对不同厂家以及同一厂家不同批次利胆片中黄芩苷的含量进行对比,并且对黄芩苷含量分布区域进行比较,拟订黄芩苷的控制指标并进行质量评价.结果:黄芩苷检测质量浓度在0.002 14～0.053 40 mg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9)；平均加样回收率为100.33％,RSD=1.09％(n=6).53批利胆片的黄芩苷含量大值为每片1.14 mg,小值只有每片0.29 mg,各厂家平均值高的为每片1.04 mg,低的只有每片0.30 mg.结论:有必要增加黄芩苷含量控制标准,可考虑规定利胆片每片含黄芩苷不得少于0.59 mg,以保障该药成品的质量和效果稳定.
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利胆片中药材的鉴别及大黄的含量测定
目的:提高利胆片的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别金银花、黄芩、知母及白芍,用高效液相色谱(HPLC)法测定方中大黄的含量.结果:TLC鉴别斑点明显.含量测定大黄素0.01064～0.3192 μg、大黄酚0.02586～0.7758 μg,进样量与峰面积线性关系良好.平均加样回收率大黄素为99.80%,RSD=0.78%(n=6);大黄酚为99.72%,RSD=1.18%(n=6).结论:建立的TLC鉴别和HPLC含量测定方法专属性强、重复性好,可用于利胆片的质量控制.
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HPLC法测定利胆片中黄芩苷含量的方法学研究
目的 建立一种可测定利胆片中黄芩苷含量的HPLC方法.方法 用Kromasil C18(250 mm ×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2％磷酸溶液(47∶53),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm,柱温为40℃.结果 黄芩苷在0.07～2.80 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.1％,RSD为1.4％.结论 本方法简便、快速、准确可靠,适合利胆片的质量控制.
