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超滤法结合替代对照品HPLC测定大蒜辣素与大鼠及人血浆的蛋白结合率
目的:测定大蒜辣素与大鼠及人血浆的蛋白结合率,为大蒜辣素的成药性研究提供参考.方法:以羟苯乙酯为替代对照品,采用C18色谱柱,流动相甲醇-1％甲酸梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,结合超滤法对大蒜辣素与大鼠及健康人血浆的蛋白结合率进行测定.结果:测得75,150,300 mg·L-大蒜辣素溶液与大鼠和人血浆蛋白结合率分别为23.2％,19.8％,28.1％及15.5％,25.8％,40.0％.结论:大蒜辣素与大鼠及人的血浆蛋白结合率均较低,替代对照品HPLC可用于测定大蒜辣素的血浆蛋白结合率.
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基于多波长检测和替代对照品法用于通滞苏润江制剂的综合质量控制
目的 提出一种中成药综合质量控制的策略,并遵循该策略建立通滞苏润江制剂的HPLC分析方法.方法 该策略包括3个步骤,步骤1采用多波长进行色谱数据检测,步骤2为多元统计分析进行鉴别和定量,步骤3建立多种技术的替代对照品法.制剂使用甲醇超声提取.使用乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,270、350、410和440 nm 4个波长检测.并使用雷达图分析、聚类热图分析、主成分分析和夹角余弦相似度分析方法对数据进行统计.后使用双标线性校正法、相对保留时间法和PDA光谱法进行色谱峰的定性;采用相对校正因子法进行定量.结果 同时测定没食子酸、诃子酸、秋水仙碱、番泻苷B、番泻苷A、西红花苷I和西红花苷Ⅱ的多指标含量测定方法和评价18个特征峰的指纹图谱方法符合方法学验证的要求.数据分析表明,各企业的样品存在差异,区分各类样品的强特征峰为没食子酸、诃子酸、诃子肉、番泻叶、番泻叶和西红花苷Ⅰ.结论 该策略建立的方法全面、专属、成本较低,能有效地对通滞苏润江制剂进行质量控制.
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替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量
目的:建立HPLC替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量.方法:选取芦丁作为淫羊藿中淫羊藿苷的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品芦丁进行淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定.结果:淫羊藿苷和芦丁进样量分别在0.13～3.20 μg(r =0.999 6)和0.34～8.50 μg(r =0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),测得校正因子f=2.5861,用替代对照品测定法测得回收率为96.01％(n =9),RSD=1.42％.结论:在高效液相色谱仪上用替代对照品测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量是可行的、实用的.
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重楼药材中4种重楼皂苷含量测定的对照品替代方法研究
目的:建立用替代对照品法测定重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ4种重楼皂苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以柴胡皂苷d为替代对照品,使用Waters SymmetryShield RP18(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温27℃,同时测定重楼药材中4种重楼皂苷的含量.结果:以柴胡皂苷d与4种重楼皂苷的峰面积比值和柴胡皂昔d与4种重楼皂苷的浓度比值得到的标准曲线具有良好的线性关系,加样回收率在101.6%～104.2%之间.结论:柴胡皂苷d作为替代对照品可同时测定重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ4种重楼皂苷的含量.
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替代对照品法用于丹参和复方丹参片含量测定的研究
目的:建立HPLC替代对照品法测定丹参和复方丹参片的含量.方法:选取对羟基苯甲酸甲酯作为丹参和复方丹参片含量测定对照品丹酚酸B的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品对羟基苯甲酸甲酯进行丹参和复方丹参片中丹酚酸B的含量测定.结果:丹酚酸B和对羟基苯甲酸甲酯进样量分别在0.09～2.71 μg(r=1.0000)和0.015～0.45 μg(r=1.0000)内与峰面积呈良好的线性关系(n=7),测得校正因子f=5.2884,用替代对照品测定方法测得回收率为100.5%(n=9).结论:本文首次在高效液相色谱仪上使用替代对照品测定了丹参和复方丹参片中丹酚酸B的含量,结果证明用替代对照品对于丹参和复方丹参片进行药品质量控制是可行的、实用的.
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替代对照品法同时测定川芎中丁苯酞和藁本内酯的含量
目的:建立HPLC替代对照品法同时测定川芎中丁苯酞和藁本内酯.方法:采用Agilent Eclipse XDB- C18 (4.6 mm ×150mm,5μ m)色谱柱,以甲醇-水(52:48)为流动相,流速1.0 mL·min-1,丁苯酞检测波长228nm,藁本内酯检测波长330nm,柱温35℃.以丁苯酞作为藁本内酯的替代对照品,在不同条件下测定相对校正因子,利用相对校正因子和替代对照品同时测定川芎中丁苯酞和藁本内酯的含量.结果:丁苯酞和藁本内酯进样量分别在0.01 ～0.2 μg(r =0.9999)和0.1～2.0μg (r =0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,测得相对校正因子f'为1.0806,不同条件下相对校正因子的重现性良好,利用相对校正因子计算川芎中待测成分含量与外标法实测值之间没有明显差异.结论:用丁苯酞替代藁本内酯作为对照品,同时测定川芎中丁苯酞及藁本内酯的含量,解决了藁本内酯对照品不稳定的难题,该方法可用于川芎的质量控制.
