首页 > 文献资料
-
番泻叶提取物中番泻苷B的热稳定性
目的:比较不同干燥方法对番泻叶提取物中番泻苷B的影响.方法:以番泻苷B含量为指标,采用单因素试验考察减压浓缩和真空干燥时不同温度的影响；通过正交试验考察进风温度、出风温度及喷速对番泻叶提取物喷雾干燥工艺的影响.结果:番泻叶提取物减压浓缩和真空干燥时佳温度均为60℃,耗时分别为87 min,58 h；优选的喷雾干燥工艺为进风温度120℃,出风温度55℃,喷速16 mL·min-1.结论:与喷雾干燥相比,真空干燥时番泻苷B含量损失较多；喷雾干燥既节约时间又有利于有效成分的保留,优选的喷雾干燥工艺稳定可行,可用于对热不稳定的番泻叶提取物的干燥.
-
HPLC同时测定唐古特大黄地上部分6种化学成分含量
目的 建立HPLC同时测定唐古特大黄地上部分中大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A和番泻苷B共6种成分含量的方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0 min,70％B;5 min,65％B;8～16 min,60％B;18～23 min,55％B;25～30 min,45％B;32～39 min,35％B;49～57 min,24％B;65～72 min,20％B);流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温为室温,按外标法定量分析.结果 大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B在一定范围内与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.9995),方法的精密度RSD为0.75％～1.17％,重复性RSD为0.99％～2.06％,稳定性RSD为0.97～1.76％,平均加样回收率为99.7％～100.4％.唐古特大黄根和地上部分6种化学成分含量存在差异.结论 所建立的方法能同时测定唐古特大黄地上部分6种成分的含量,可作为大黄地上部分化学成分含量测定的参考方法.
-
HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量
目的:建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法.方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱(10:90～15:85～18:82～20:80～25:75),流速1 mL·min-1,柱温40℃,检测波长270nm.结果:5种化学成分均达到基线分离,各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系.结论:本法快速、灵敏、准确,可靠,重复性好,可用于中药番泻叶药材的质量控制.
-
HPLC测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B的含量
目的:建立测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,流速1 mL·min~(-1),检测波长280 nm.结果:番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),2条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.999 9),番泻苷A和番泻苷B的检测限均低于2.40 ng、定量限均低于6.40ng,高、中、低3个水平日内和日问精密度的RSD均小于3.2%,加样回收率分别高于为93.5%和92.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的牛黄解毒丸中以上番泻苷A和番泻苷B的含量,其结果差别较大.结论:本研究所建立的牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B同时定量的方法准确、可靠,可作为牛黄解毒丸中番泻苷A与番泻苷B的含量测定方法,为该药的全面质量评价提供参考.
-
栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的含量测定方法研究
目的:建立栀子金花丸中同时测定栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长254/nm.结果:栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),4条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.9999),其检测限均低于2.80 ng、定量限均低于6.90 ng,高、中、低3个水平日内和日间精密度的RSD均小于3.1%,加样回收率分别为95.2%,97.4%,92.5%,93.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的栀子金花丸中以上4个成分的含量,其结果差别较大.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为该药的全面质量评价提供参考.
-
番泻叶中番泻苷A和B的提取工艺探究
目的:研究番泻叶中番泻苷A和B的佳提取条件.方法:建立同时测定番泻苷A和番泻苷B含量的标准,以番泻总苷的含量为指标,采用单因素实验考察提取溶剂、药材粒度和提取次数对番泻苷提取率的影响.在此基础上,采用正交实验法,对影响提取的各种因素进行研究.结果:番泻叶中番泻苷的佳提取工艺为10倍剂量50％乙醇加热浸泡2次,每次浸提20 min.结论:优化后的工艺合理且稳定可行,可为番泻叶颗粒的研究和实际生产提供依据.
-
HPLC法测定番泻叶中番泻苷A及番泻苷B的含量
目的:鉴于用紫外分光光度法测定番泻叶中的番泻苷总含量,操作流程长,操作较为复杂、繁琐,操作条件要求苛刻、因此建立用HPLC法测定番泻苷A、番泻苷B的方法.用ODS色谱柱,检测波长340nm,流动相为乙腈-1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10)(35:65)该混合液1000ml中,加入四庚基溴化铵2.45g,外标法.结果:加样回收率:番泻苷A 98.72%RSD=1.62%,番泻苷B 100.15%RSD=1.49%.线性范围:SA0.0464～0.6960μg rA=0.9999,SB0.0973～1.4600μg rB=0.9999.该方法操作简便,可靠,易行.
-
基于多波长检测和替代对照品法用于通滞苏润江制剂的综合质量控制
目的 提出一种中成药综合质量控制的策略,并遵循该策略建立通滞苏润江制剂的HPLC分析方法.方法 该策略包括3个步骤,步骤1采用多波长进行色谱数据检测,步骤2为多元统计分析进行鉴别和定量,步骤3建立多种技术的替代对照品法.制剂使用甲醇超声提取.使用乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,270、350、410和440 nm 4个波长检测.并使用雷达图分析、聚类热图分析、主成分分析和夹角余弦相似度分析方法对数据进行统计.后使用双标线性校正法、相对保留时间法和PDA光谱法进行色谱峰的定性;采用相对校正因子法进行定量.结果 同时测定没食子酸、诃子酸、秋水仙碱、番泻苷B、番泻苷A、西红花苷I和西红花苷Ⅱ的多指标含量测定方法和评价18个特征峰的指纹图谱方法符合方法学验证的要求.数据分析表明,各企业的样品存在差异,区分各类样品的强特征峰为没食子酸、诃子酸、诃子肉、番泻叶、番泻叶和西红花苷Ⅰ.结论 该策略建立的方法全面、专属、成本较低,能有效地对通滞苏润江制剂进行质量控制.
-
牛黄上清丸中多指标成分含量测定方法研究
目的:建立牛黄上清丸中同时测定栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B四个指标成分含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(5μm,250×4.6 mm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速为1ml/min,检测波长280nm.结果:栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),四条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r≥0.9999),其检测限均低于2.90ng、定量限均低于6.70ng,精密度的RSD均小于0.97%,加样回收率分别高于为96.1%、97.2%、94.5%和92.6%.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为该药的全面质量评价提供参考.
-
HPLC波长切换法同时测定排毒养颜胶囊中10种成分
目的 利用HPLC法同时测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B、松果菊苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,结合化学模式识别评价不同批次排毒养颜胶囊的质量差异.方法 结合变波长检测器,建立同时测定15批次排毒养颜胶囊中10种成分含量的HPLC法,并对含量测定结果进行主成分分析(PCA)和聚类分析,综合评价市售排毒养颜胶囊质量的差异性.结果 排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B、松果菊苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚10种成分分别在0.167 4～2.093 0、0.093 5～1.177 0、0.075 9～0.948 6、0.049 9～0.623 7、0.109 0～1.363 0、0.033 5～0.418 4、0.079 7～0.996 1、0.013 9～0.174 3、0.025 2～0.315 6、0.012 3～0.061 4 μg/mL线性关系良好;平均加样回收率分别为99.84％、99.15％、99.34％、99.81％、100.6％、99.36％、99.86％、100.1％、100.1％、99.76％,RSD均＜2.0％;检测限为0.64～2.18 ng/mL;定量限为3.19～9.55 ng/mL;15批样品中10种有效成分的含量分别为0.712 7～1.118 0、0.403 9～0.522 0、0.236 4～0.320 3、0.671 1～1.183 0、0.058 0～0.146 7、0.108 7～0.259 2、0.014 7～0.050 1、0.517 3～0.582 8、0.275 4～0.305 1、0.162 1～0.185 3 mg/粒,各批次样品存在一定差异,主要是不同大黄投料造成.结论 实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于排毒养颜胶囊的质量控制,提示厂家在制剂生产过程中要加强对大黄药材的质量控制,为排毒养颜胶囊后续质量提高提供参考.
-
正交实验法优化番泻叶的提取工艺
[目的]优选番泻叶中番泻苷的佳提取工艺.[方法]建立同时测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B含量的方法,以番泻苷A、B的含量为指标,在单因素考察的基础上,进行正交实验优选佳提取工艺.[结果]番泻叶中番泻苷的佳提取工艺为10倍量0.5％的碳酸氢钠60 ℃搅拌提取1h.[结论]优化后的提取工艺稳定可靠,可为番泻苷相关研究和实际生产提供依据.
-
HPLC法测定维吾尔药通滞埃提勒菲力沙那片中番泻苷A、B的含量
目的:建立维吾尔药通滞埃提勒菲力沙那片中番泻苷A、B的含量测定方法.方法:采用HPLC法对通滞埃提勒菲力沙那片中番泻苷A、B的含量进行测定,Thermo AcclaimTM120-C18(4.6mm×250mm 5 μm),流动相为乙腈-5 mmol·L-1四庚基溴化铵的乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10)(37:63),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为340nm.结果:番泻苷A在1.792 ～179.2μg· L-1范围内,有良好的线性关系(r2 =0.9999);平均回收率为96.3％ (n =9,RSD％=1.78％);番泻苷B在1.883 ～ 188.3μg ·L-1范围内,有良好的线性关系(r2=1.0000);平均回收率为105.2％ (n =9,RSD％=2.06％).结论:该方法简便、准确、重现性好,适用于该制剂中番泻苷A、B的含量测定.
关键词： 通滞埃提勒菲力沙那片 番泻苷A 番泻苷B 高效液相色谱法 -
HLPC法测定通滞依提尔菲力沙那片中番泻苷B的含量
目的:建立通滞依提尔菲力沙那片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,测定通滞依提尔菲力沙那片有效成分番泻苷B的含量.流动相选用四氢呋喃-水-磷酸(16:84:0.3):检测波长为355nm.结果:本品重现性好,平均回收率X=99.7%,RSD%=0.89%.结论:本法该方法可以有效地控制通滞依提尔非力沙那片的制剂质量.
关键词： 高效液相色谱法 番泻苷B 通滞依提尔菲力沙那片 -
HPLC法测定通便灵胶囊中番泻苷B的含量
目的:建立通便灵胶囊中番泻苷B的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定含量:ODS柱,乙腈-1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液(Ph5.0)(1→10)*(35:65)该混合液1000ml中,加入四庚基溴化铵2.45g为流动相,检测波长为344nm,流速1.0ml/min.结果:番泻苷B分离完全,加样回收率98.97%.RSD=1.49%(n=6).结论:本方法准确,重现性好,可做为通便灵胶囊质量控制方法.
-
大黄牡公灌肠散质量标准研究
目的 建立大黄牡公灌肠散(大黄、蒲公英和牡蛎)的质量标准.方法 采用TLC法对大黄牡公灌肠散中所含大黄、蒲公英进行定性鉴别,并用HPLC法测定大黄牡公灌肠散中的番泻苷A、番泻苷B和咖啡酸.结果 TLC能定性检出大黄、蒲公英,斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰;番泻苷A、番泻苷B和咖啡酸分别在0.010 4～0.104 μg(r=0.999 9)、0.009 6～0.096 μg(r=0.999 6)、0.056～0.56 μg(r=0.999 6)范围内与峰面积均呈现良好的线性关系,平均回收率分别为96.5％、96.8％和97.3％,RSD (n=6)分别为1.2％、1.3和1.3％.结论 所建立的定性、定量检测方法操作简便,专属性强、重复性好、结果准确可靠,可作为大黄牡公灌肠散的质量控制方法.
-
HPLC测定番泻总苷提取物中番泻苷A、番泻苷B的含量
目的:建立测定番泻总苷提取物中番泻苷A和番泻苷B的含量方法(高效液相法).方法:采用ZORBAX EclipseXDB-C8柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,340 nm为检测波长.结果:番泻苷A在0.218 8μg到1.094 0μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),番泻苷B在0.262 μg到1.310μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9).结论:采用HPLC直接测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B的含量,方法简单快捷,结果可靠,可作为番泻总苷提取物质量控制的方法.
-
HPLC法测定番泻叶中番泻苷A、番泻苷B的含量
目的 建立测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B含量的方法 (高效液相法).方法 采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,340nm为检测波长.结果 番泻苷A在0.2188μg～1.0940μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),番泻苷B在0.262μg～1.310μg范围内呈良好的线性关系 (r=0.9999).结论 采用HPLC直接测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B的含量,方法 简单快捷,结果 可靠,可作为番泻叶质量控制的方法.
-
高效液相色谱法测定保健食品中番泻苷含量的研究
目的 建立通便类保健食品中番泻苷A和番泻苷B含量测定的高效液相色谱方法.方法 样品经0.1％碳酸氢钠溶液超声提取后,过滤膜后直接测定,以伊利特C18柱为分析柱;以含有5 mmol/L四庚基溴化铵的乙腈-pH5.0乙酸盐缓冲液(35∶65,v/v)为流动相;检测波长为340 nm,柱温40℃,流速为1.0 ml/min.结果 番泻苷A在13.8 μg/ml～413 μg/ml范围内与峰面积之间呈良好的线性关系,加标回收率为98.07％,RSD=1.2％;番泻苷B在21.2 μg/ml～637 μg/ml范围内与峰面积之间呈良好的线性关系,加标回收率为100.09％,RSD=1.4％;且番泻苷A和番泻苷B的重复性、稳定性都较好.结论 所建立的番泻苷A和番泻苷B测定HPLC方法,简便、准确,可用于含番泻叶保健食品的质量控制.
-
HPLC法测定不同产地大黄中番泻苷A 和番泻苷B的含量
目的 采用HPLC法测定大黄中番泻苷A和番泻苷B的含量.方法色谱柱 E1718897 Hypersil C18 (4.6 mm×250 mm,25 μm),流动相为四氢呋喃-水-醋酸(15∶85∶1.5),流速为0.8 mL/min.结果番泻苷A的含量在 0.176～1.76 g/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),番泻苷B的含量在 0.12～1.2 g/L 范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率番泻苷A为100.44% (RSD=2.44%),番泻苷B 为101.37% (RSD= 2.28%).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于大黄药材中番泻苷A、B含量的测定.
-
HPLC法测定通滞苏润江胶囊中番泻苷A、B的含量
目的:建立通滞苏润江胶囊中番泻苷A、B的含量测定方法.方法:采用HPLC法对通滞苏润江胶囊中的番泻苷A、B含量进行测定,SinoChrom ODS BP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-5 mmol·L-1四庚基溴化铵的醋酸.醋酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10)(37:63),流速:1.0 ml·min-1,柱温:40℃,检测波长:340 nm.结果:番泻苷A进样量在41.971～2 098.552 ng的范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.52％(RSD=1.39％,n=6);番泻苷B进样量在42.781～2 139.046ng的范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.36％(RSD=1.45％,n=6).结论:方法简便快捷,适用于该制剂中番泻苷A、B的含量测定.
