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番泻苷A对慢传输型便秘大鼠肠动力的影响
目的:探讨番泻苷A对慢传输型便秘(STC)大鼠肠动力的影响.方法:选取5周龄SD大鼠30只并随机分为对照组、模型组、番泻苷A组、番泻苷A+ZD7288组和莫沙比利组;除对照组,其余各组均用冰水灌胃法建立STC大鼠模型;以肠道炭沫推进百分率、离体结肠肌条收缩振幅和频率作为观察指标,采用电生理学法测定各组大鼠结肠肌条的电生理数据,同时通过使用超极化激活性环核苷酸门控性阳离子非选择性通道( HCN1)的特异阻断剂ZD7288观察结肠肌条电生理活动的变化.结果:番泻苷A组炭沫推进百分率高于模型组、番泻苷A+ZD7288组、莫沙必利组(P＜0.05);番泻苷A组的离体肌条收缩频率较模型组、番泻苷A+ZD7288组、莫沙必利组明显增多(P＜0.05);模型组、番泻苷A+ZD7822组与番泻苷A组比较,其离体结肠肌条收缩的振幅降低(P＜0.05);番泻苷A组与对照组比较,差异无统计学意义(P＞0.05).结论:番泻苷A通过提高大鼠肠平滑肌收缩的频率和振幅来促进肠道运动,促动力效果好于莫沙必利,HCN1离子通道可能是番泻苷A的一个作用靶点.
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HPLC同时测定唐古特大黄地上部分6种化学成分含量
目的 建立HPLC同时测定唐古特大黄地上部分中大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A和番泻苷B共6种成分含量的方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0 min,70％B;5 min,65％B;8～16 min,60％B;18～23 min,55％B;25～30 min,45％B;32～39 min,35％B;49～57 min,24％B;65～72 min,20％B);流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温为室温,按外标法定量分析.结果 大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B在一定范围内与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.9995),方法的精密度RSD为0.75％～1.17％,重复性RSD为0.99％～2.06％,稳定性RSD为0.97～1.76％,平均加样回收率为99.7％～100.4％.唐古特大黄根和地上部分6种化学成分含量存在差异.结论 所建立的方法能同时测定唐古特大黄地上部分6种成分的含量,可作为大黄地上部分化学成分含量测定的参考方法.
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HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量
目的:建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法.方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱(10:90～15:85～18:82～20:80～25:75),流速1 mL·min-1,柱温40℃,检测波长270nm.结果:5种化学成分均达到基线分离,各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系.结论:本法快速、灵敏、准确,可靠,重复性好,可用于中药番泻叶药材的质量控制.
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HPLC测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B的含量
目的:建立测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,流速1 mL·min~(-1),检测波长280 nm.结果:番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),2条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.999 9),番泻苷A和番泻苷B的检测限均低于2.40 ng、定量限均低于6.40ng,高、中、低3个水平日内和日问精密度的RSD均小于3.2%,加样回收率分别高于为93.5%和92.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的牛黄解毒丸中以上番泻苷A和番泻苷B的含量,其结果差别较大.结论:本研究所建立的牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B同时定量的方法准确、可靠,可作为牛黄解毒丸中番泻苷A与番泻苷B的含量测定方法,为该药的全面质量评价提供参考.
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栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的含量测定方法研究
目的:建立栀子金花丸中同时测定栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长254/nm.结果:栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),4条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.9999),其检测限均低于2.80 ng、定量限均低于6.90 ng,高、中、低3个水平日内和日间精密度的RSD均小于3.1%,加样回收率分别为95.2%,97.4%,92.5%,93.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的栀子金花丸中以上4个成分的含量,其结果差别较大.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为该药的全面质量评价提供参考.
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番泻叶中番泻苷A和B的提取工艺探究
目的:研究番泻叶中番泻苷A和B的佳提取条件.方法:建立同时测定番泻苷A和番泻苷B含量的标准,以番泻总苷的含量为指标,采用单因素实验考察提取溶剂、药材粒度和提取次数对番泻苷提取率的影响.在此基础上,采用正交实验法,对影响提取的各种因素进行研究.结果:番泻叶中番泻苷的佳提取工艺为10倍剂量50％乙醇加热浸泡2次,每次浸提20 min.结论:优化后的工艺合理且稳定可行,可为番泻叶颗粒的研究和实际生产提供依据.
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HPLC法测定番泻叶中番泻苷A及番泻苷B的含量
目的:鉴于用紫外分光光度法测定番泻叶中的番泻苷总含量,操作流程长,操作较为复杂、繁琐,操作条件要求苛刻、因此建立用HPLC法测定番泻苷A、番泻苷B的方法.用ODS色谱柱,检测波长340nm,流动相为乙腈-1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10)(35:65)该混合液1000ml中,加入四庚基溴化铵2.45g,外标法.结果:加样回收率:番泻苷A 98.72%RSD=1.62%,番泻苷B 100.15%RSD=1.49%.线性范围:SA0.0464～0.6960μg rA=0.9999,SB0.0973～1.4600μg rB=0.9999.该方法操作简便,可靠,易行.
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牛黄上清丸中多指标成分含量测定方法研究
目的:建立牛黄上清丸中同时测定栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B四个指标成分含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(5μm,250×4.6 mm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速为1ml/min,检测波长280nm.结果:栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),四条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r≥0.9999),其检测限均低于2.90ng、定量限均低于6.70ng,精密度的RSD均小于0.97%,加样回收率分别高于为96.1%、97.2%、94.5%和92.6%.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为该药的全面质量评价提供参考.
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大黄趁鲜加工工艺:定尺寸饮片的研制及其质量评价
目的 探索大黄原药材趁鲜加工成为定尺寸饮片的可行性及其质量评价.方法 清洗鲜大黄药材,主根分离,去皮,先纵切成厚度为5mm的薄片,再将薄片切制为长×宽=8mm×8 mm的定尺寸饮片,将切制好的饮片平铺置于自动恒温鼓风式干燥箱内,干燥温度设定为45℃,连续干燥8h,自然冷却,检定,即得生大黄定尺寸饮片.采用UPLC法测定大黄定尺寸饮片放置1年前后总游离葸醌和番泻苷A、B的量,评价其质量稳定性.测定饮片中黄曲霉毒素、农药残留量、重金属残留量等指标评价其质量安全性.通过测定调剂称量误差范围来评价其调剂精准性.通过测定在水沸腾后煎煮10 min内番泻苷A的煎煮溶出曲线(煎煮溶出率)来评价其煎煮顺应性.考察了大黄定尺寸饮片炮制成为酒大黄、熟大黄和大黄炭的工艺可行性.结果 结果显示,大黄药材具备趁鲜加工成为定尺寸饮片的工艺可行性.趁鲜加工后游离葸醌总量和番泻苷A、B的保留率分别为96.92％、93.27％、91.67％,大黄定尺寸饮片室温放置1年后,游离蒽醌总量和番泻苷A、B的保留率分别为90.47％、86.59％、81.82％,表明其有效成分的保留率较高.趁鲜加工而成的定尺寸饮片中均未检测出农药残留,也未见重金属超标.连续称量6次大黄定尺寸饮片的RSD值为0.62％,而连续称量6次大黄常规饮片的RSD值为8.56％.箱形图显示,大黄定尺寸饮片的6次称量值的分布范围均匀,离异值极小.与大黄常规饮片相比,大黄定尺寸饮片中番泻苷A具有快速溶出、溶出率较高的特点.大黄定尺寸饮片可以炮制成为酒大黄、熟大黄和大黄炭.结论 大黄药材趁鲜加工成为生大黄定尺寸饮片具备可行性,可避免由于干燥不及时导致的发霉变质现象,可降低有效成分的流失,缩短了生产周期,并提高了调剂精准性,质量稳定性良好.以鲜大黄药材趁鲜加工制备而成的定尺寸饮片具有品质道地性、质量稳定性、规格均一性、调剂精准性等特点,并具备加工成为不同炮制品的可行性.
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HPLC波长切换法同时测定排毒养颜胶囊中10种成分
目的 利用HPLC法同时测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B、松果菊苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,结合化学模式识别评价不同批次排毒养颜胶囊的质量差异.方法 结合变波长检测器,建立同时测定15批次排毒养颜胶囊中10种成分含量的HPLC法,并对含量测定结果进行主成分分析(PCA)和聚类分析,综合评价市售排毒养颜胶囊质量的差异性.结果 排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B、松果菊苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚10种成分分别在0.167 4～2.093 0、0.093 5～1.177 0、0.075 9～0.948 6、0.049 9～0.623 7、0.109 0～1.363 0、0.033 5～0.418 4、0.079 7～0.996 1、0.013 9～0.174 3、0.025 2～0.315 6、0.012 3～0.061 4 μg/mL线性关系良好;平均加样回收率分别为99.84％、99.15％、99.34％、99.81％、100.6％、99.36％、99.86％、100.1％、100.1％、99.76％,RSD均＜2.0％;检测限为0.64～2.18 ng/mL;定量限为3.19～9.55 ng/mL;15批样品中10种有效成分的含量分别为0.712 7～1.118 0、0.403 9～0.522 0、0.236 4～0.320 3、0.671 1～1.183 0、0.058 0～0.146 7、0.108 7～0.259 2、0.014 7～0.050 1、0.517 3～0.582 8、0.275 4～0.305 1、0.162 1～0.185 3 mg/粒,各批次样品存在一定差异,主要是不同大黄投料造成.结论 实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于排毒养颜胶囊的质量控制,提示厂家在制剂生产过程中要加强对大黄药材的质量控制,为排毒养颜胶囊后续质量提高提供参考.
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大黄蒽醌在大鼠体内的药动学研究
目的 建立HPLC-MS/MS法同时检测大鼠ig大黄蒽醌后血浆中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A,研究大黄蒽醌在大鼠体内的药动学.方法 采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(150 mm×2 mm,5μm);流动相为含0.1%甲酸、2 mmol/L乙酸铵的水溶液–乙腈,采用梯度洗脱方式;柱温40℃;体积流量0.3 mL/min.采用电喷雾离子源(ESI),多重反应监测(MRM)模式扫描,负离子方式检测.SD大鼠分别ig 37.5、75、150 mg/kg大黄蒽醌,分别于给药后0、0.083、0.25、0.5、0.75、1、2、3、4、6、8、12、24 h取血,采用HPLC-MS/MS法测定血药浓度,绘制血药浓度–时间曲线,采用WinNonlin软件进行数据分析,计算药动学参数.结果 各蒽醌类成分在选定的质量浓度范围内线性关系良好.在低、中、高3个质量浓度下6种成分的提取回收率为88.22%~102.04%,基质效应为89.26%~106.01%.在37.5 mg/kg剂量组中,仅检测到大黄酸、大黄素和芦荟大黄素;在75、150 mg/kg剂量组中,检测到大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚.在3个剂量组中均未检测到大黄素甲醚和番泻苷A.大黄酸在体内迅速吸收,3个剂量组中均在30 min内就达到大血药浓度(Cmax).大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚Cmax和曲线下面积(AUC0→∞)均随剂量的增加而增加,具有剂量相关性.血浆清除率(CL/F)和表观分布容积(V/F)不随剂量增加而明显改变,此4个成分药动学标志物的药动学行为呈线性动力学特征.结论 建立了同时测定大鼠血浆中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A 6种成分的HPLC-MS/MS方法,适用于大黄蒽醌在大鼠体内的药动学研究.
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正交实验法优化番泻叶的提取工艺
[目的]优选番泻叶中番泻苷的佳提取工艺.[方法]建立同时测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B含量的方法,以番泻苷A、B的含量为指标,在单因素考察的基础上,进行正交实验优选佳提取工艺.[结果]番泻叶中番泻苷的佳提取工艺为10倍量0.5％的碳酸氢钠60 ℃搅拌提取1h.[结论]优化后的提取工艺稳定可靠,可为番泻苷相关研究和实际生产提供依据.
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HPLC法测定维吾尔药通滞埃提勒菲力沙那片中番泻苷A、B的含量
目的:建立维吾尔药通滞埃提勒菲力沙那片中番泻苷A、B的含量测定方法.方法:采用HPLC法对通滞埃提勒菲力沙那片中番泻苷A、B的含量进行测定,Thermo AcclaimTM120-C18(4.6mm×250mm 5 μm),流动相为乙腈-5 mmol·L-1四庚基溴化铵的乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10)(37:63),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为340nm.结果:番泻苷A在1.792 ～179.2μg· L-1范围内,有良好的线性关系(r2 =0.9999);平均回收率为96.3％ (n =9,RSD％=1.78％);番泻苷B在1.883 ～ 188.3μg ·L-1范围内,有良好的线性关系(r2=1.0000);平均回收率为105.2％ (n =9,RSD％=2.06％).结论:该方法简便、准确、重现性好,适用于该制剂中番泻苷A、B的含量测定.
关键词： 通滞埃提勒菲力沙那片 番泻苷A 番泻苷B 高效液相色谱法 -
番泻苷A对STZ诱导的糖尿病肾病大鼠肾损伤和炎症反应的调节作用
目的 探索番泻苷A( Sennoside A,SA)对链脲佐菌素(Streptozocin,STZ)诱导的糖尿病肾病大鼠肾损伤和炎症反应的影响.方法 40只大鼠随机分为4组:对照组(Control组)、番泻苷A对照组(SA组)、糖尿病肾病模型组(STZ组)和番泻苷A处理组(STZ+ SA组).应用全自动生化分析仪检测尿蛋白、血清肌酸酐和尿素氮.蛋白印记检测Caspase-3、Caspase-9表达.脱氧核糖核苷酸末端转移酶介导的缺口末端标记(Terminal deoxynucleotidyl transferase-mediated dUTP nick labeling,TUNEL)染色检测肾脏组织细胞凋亡.酶联免疫吸附试验(Enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)检测白细胞介素(Interleukin,IL)-1β和IL-18水平.免疫组织化学染色检测肾脏组织纤连蛋白( Fibronectin,FN)表达.结果 STZ组大鼠尿蛋白、血清肌酐、尿素氮、IL-β、IL-18水平,Caspase-3、Caspase-9、Fibronectin表达,以及大鼠肾脏组织细胞凋亡率均高于对照组、STZ+ SA组(P＜o.o1).结论 番泻苷A可减轻STZ诱导的糖尿病肾病大鼠肾损伤和炎症反应.
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大黄牡公灌肠散质量标准研究
目的 建立大黄牡公灌肠散(大黄、蒲公英和牡蛎)的质量标准.方法 采用TLC法对大黄牡公灌肠散中所含大黄、蒲公英进行定性鉴别,并用HPLC法测定大黄牡公灌肠散中的番泻苷A、番泻苷B和咖啡酸.结果 TLC能定性检出大黄、蒲公英,斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰;番泻苷A、番泻苷B和咖啡酸分别在0.010 4～0.104 μg(r=0.999 9)、0.009 6～0.096 μg(r=0.999 6)、0.056～0.56 μg(r=0.999 6)范围内与峰面积均呈现良好的线性关系,平均回收率分别为96.5％、96.8％和97.3％,RSD (n=6)分别为1.2％、1.3和1.3％.结论 所建立的定性、定量检测方法操作简便,专属性强、重复性好、结果准确可靠,可作为大黄牡公灌肠散的质量控制方法.
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HPLC测定番泻总苷提取物中番泻苷A、番泻苷B的含量
目的:建立测定番泻总苷提取物中番泻苷A和番泻苷B的含量方法(高效液相法).方法:采用ZORBAX EclipseXDB-C8柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,340 nm为检测波长.结果:番泻苷A在0.218 8μg到1.094 0μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),番泻苷B在0.262 μg到1.310μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9).结论:采用HPLC直接测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B的含量,方法简单快捷,结果可靠,可作为番泻总苷提取物质量控制的方法.
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液相色谱法对不同产地大黄中番泻苷A含量比较分析
目的:不同产地大黄中番泻苷A的含量比较.方法:采用液相色谱法,色谱柱为C18柱,紫外检测器,波长为340nm,流动相为甲醇-4%冰醋酸(40:60);进样量为10 μL,外标法计算含量.结果:在该色谱条件下,测得番泻苷A线性均良好(r=0.999 8);番泻苷A在0.5～2.6 mg/L范围内呈良好的线性关系.结论:该液相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于不同产地大黄中番泻苷A测定、比较.
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HPLC法测定番泻叶中番泻苷A、番泻苷B的含量
目的 建立测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B含量的方法 (高效液相法).方法 采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,340nm为检测波长.结果 番泻苷A在0.2188μg～1.0940μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),番泻苷B在0.262μg～1.310μg范围内呈良好的线性关系 (r=0.9999).结论 采用HPLC直接测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B的含量,方法 简单快捷,结果 可靠,可作为番泻叶质量控制的方法.
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诃子的炮制研究
目的 探究诃子炮制后增强止泻功效的机理.方法 采用HPLC法测定诃子炮制(炒、煨)前后番泻苷A含量.结果 生诃子中番泻苷A含量高,其他诃子炮制品经加热炮制后番泻苷A含量均有不同程度下降.结论 诃子经加热炮制后番泻苷A含量下降,因此它的收敛止泻作用相对增强.
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诃子的炮制研究
目的:探究诃子炮制后增强止泻功效的机理.方法:采用HPLC法测定诃子炮制(炒、煨)前后番泻苷A含量.结果:生诃子中番泻苷A含量高,其他诃子炮制品经加热炮制后番泻苷A含量均有不同程度下降.讨论:诃子经加热炮制后番泻苷A含量下降,因此它的收敛止泻作用相对增强.
