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高效液相色谱法测定保健食品中番泻苷含量的研究
目的 建立通便类保健食品中番泻苷A和番泻苷B含量测定的高效液相色谱方法.方法 样品经0.1％碳酸氢钠溶液超声提取后,过滤膜后直接测定,以伊利特C18柱为分析柱;以含有5 mmol/L四庚基溴化铵的乙腈-pH5.0乙酸盐缓冲液(35∶65,v/v)为流动相;检测波长为340 nm,柱温40℃,流速为1.0 ml/min.结果 番泻苷A在13.8 μg/ml～413 μg/ml范围内与峰面积之间呈良好的线性关系,加标回收率为98.07％,RSD=1.2％;番泻苷B在21.2 μg/ml～637 μg/ml范围内与峰面积之间呈良好的线性关系,加标回收率为100.09％,RSD=1.4％;且番泻苷A和番泻苷B的重复性、稳定性都较好.结论 所建立的番泻苷A和番泻苷B测定HPLC方法,简便、准确,可用于含番泻叶保健食品的质量控制.
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HPLC法测定不同产地大黄中番泻苷A 和番泻苷B的含量
目的 采用HPLC法测定大黄中番泻苷A和番泻苷B的含量.方法色谱柱 E1718897 Hypersil C18 (4.6 mm×250 mm,25 μm),流动相为四氢呋喃-水-醋酸(15∶85∶1.5),流速为0.8 mL/min.结果番泻苷A的含量在 0.176～1.76 g/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),番泻苷B的含量在 0.12～1.2 g/L 范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率番泻苷A为100.44% (RSD=2.44%),番泻苷B 为101.37% (RSD= 2.28%).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于大黄药材中番泻苷A、B含量的测定.
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唐古特大黄中番泻苷A提取工艺的研究
目的 优化唐古特大黄中番泻苷A的提取工艺.方法 在单因素实验的基础上,以番泻苷A含量为依据,选取NaHCO3溶液浓度、NaHCO3溶液用量、超声提取时间等3个主要因素进行了响应曲面试验设计,优化了唐古特大黄中番泻苷A的提取工艺.结果 番泻苷A提取的佳工艺条件为:称取0.25g大黄粉末,溶解于40.8ml、0.15％的NaHCO3溶液中,超声提取40.5min,过滤,利用HPLC法测得番泻苷A可达到0.38％.结论 该工艺稳定,番泻苷A的较高,为唐古特大黄中番泻苷A的工业化生产奠定基础.
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不同浸泡方法对番泻叶中番泻苷A浸出率的影响比较
目的考察不同浸泡方法对番泻叶中番泻苷A浸出率的影响.方法对影响番泻苷A浸出率的温度、浸泡时间、浸泡次数等3因素进行3水平正交处理,对不同提取液采用高效液相色谱法测定其中番泻苷A含量[固定相:Alltima- C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:四氢呋喃∶水∶醋酸(15 ∶85 ∶1.5);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:365 nm;柱温:30℃],计算浸出率.结果温度对浸出液中番泻苷A含量影响较大,佳条件为100℃水浸泡4次,每次30 min. 结论临床使用番泻叶时可用100℃水浸泡3或4次,每次30 min,合并服下.
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HPLC法测定通滞苏润江胶囊中番泻苷A、B的含量
目的:建立通滞苏润江胶囊中番泻苷A、B的含量测定方法.方法:采用HPLC法对通滞苏润江胶囊中的番泻苷A、B含量进行测定,SinoChrom ODS BP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-5 mmol·L-1四庚基溴化铵的醋酸.醋酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10)(37:63),流速:1.0 ml·min-1,柱温:40℃,检测波长:340 nm.结果:番泻苷A进样量在41.971～2 098.552 ng的范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.52％(RSD=1.39％,n=6);番泻苷B进样量在42.781～2 139.046ng的范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.36％(RSD=1.45％,n=6).结论:方法简便快捷,适用于该制剂中番泻苷A、B的含量测定.
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番泻叶提取液中番泻苷A、番泻苷B的稳定性考察
目的:考察不同因素对番泻叶提取液中番泻苷A、番泻苷B稳定性的影响,为番泻叶制剂开发与生产提供实验依据.方法:应用经典恒温法考察温度、溶剂、时间对番泻苷A和番泻苷B稳定性的影响,采用HPLC法测定样品中两种成分的浓度,并计算相关参数.结果:番泻叶提取液在长时间受热过程中,番泻苷A与番泻苷B的含量明显降低,随着温度的升高,溶剂中乙醇含量的增多,两种成分降解速率均增大,且番泻苷B的降解速率更大.当提取液溶剂为70％乙醇,在80℃水浴中保持10h后,番泻苷A降解了51.63％,番泻苷B降解了93.06％.结论:番泻苷A和番泻苷B在高温高醇条件下较不稳定,且番泻苷B较番泻苷A更易降解.
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高效液相色谱法测定番泻叶及其配方颗粒中番泻苷A的含量
目的:建立高效液相色谱法测定番泻叶及其配方颗粒中番泻苷A含量的方法.方法:色谱柱为Alltima-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为四氢呋喃-水-醋酸(15∶85∶1.5);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为365 nm;柱温:30℃.结果:番泻苷A在0.02～0.1 g·L-1时线性关系良好.回归方程为A=57.14X+9.61,r=0.999 1.加样回收率为99.04%,RSD为1.27%.结论:该方法操作简便,可靠,易行.
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HPLC测定大黄提取工艺产物番泻苷A的含量
目的:测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE-CO2工艺提取物中番泻苷A含量.方法:以甲醇超声振荡提取番泻苷A;选用Allitima RP C18分析柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%TFA-HCN(44: 56),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,参比波长为600 nm,柱温25℃.结果:从番泻苷A的转移率来看,溶剂萃取工艺优于SFE-CO2工艺.
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HPLC法测定大黄微波提取物中大黄酸和番泻苷A的含量
目的 建立大黄微波提取物中大黄酸、番泻苷A两种泻下成分的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸(体积比80:20),流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm,柱温:25 ℃.结果 测定3批提取物,大黄酸和番泻苷A平均质量分数分别为7.24 mg/g和10.28 mg/g.结论 本法简单快捷,结果可靠,可作为大黄提取物中大黄酸和番泻苷A的含量测定方法.
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HPLC测定番泻叶及其伪品罗布麻叶中的番泻苷A
目的 建立番泻苷A的含量测定方法,并用其测定番泻叶及其伪品罗布麻叶中番泻苷A的含量.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(46:54:1.5),检测波长为269 nm.结果 番泻苷A0.79-50.8μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.24%(RSD=1.05%,n=9);番泻叶中番泻苷A为6.134±0.055 mg·g-1,RSD=0.902%(n=3),罗布麻叶中番泻苷A为0.151±0.002mg·g-1,RSD=1.036%(n=3).结论 所建方法简单准确、重复性好,可用于番泻叶及其伪品罗布麻叶中番泻苷A的含量测定,并可作为番泻叶及其伪品鉴别的辅助方法.
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RP-HPLC测定小承气汤中番泻苷A的含量
目的:建立小承气汤中番泻苷A的HPLC含量测定方法.方法:采用Sinochrom C18柱(250mm×4.6mm),流动相:乙腈:水:冰醋酸(60:35:5),流速:1.0ml/min,检测波长:340nm.结果:番泻苷A在0.2～1.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=124.72X+6.5(r=0.9995).结论:所建立的HPLC方法可用于小承气汤的质量控制.
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HPLC法测定通便灵胶囊中番泻苷A的含量
目的测定通便灵胶囊中番泻苷A的含量.方法采用Discovery C18为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82)为流动相,检测波长为271 nm.结果平均回收率为99.72%,RSD=1.0%(n=9),线性范围为0.10～2.05μg,相关系数为1.000 0.结论该方法简便、准确、可靠.
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番泻叶中番泻苷A不同提取工艺效率比较
目的 确定番泻叶的佳提取工艺.方法 以番泻苷A得率为评价指标,考察了四种不同方法对提取的影响.结果 超声提取和沸水提取均能将番泻苷A提取完全.结论 沸水提取工艺更为高效,为大规模工业化生产提供一种合理、可行、高效的方法.
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番泻叶不同粉体的化学成分和泻下作用比较
目的 研究番泻叶不同粉体的化学成分与泻下作用.方法 以燥结缺水便秘小鼠为模型,运用色素流动法,以黑便为指示,通过观测小鼠首次排黑便的时间、稀便点数等指标来比较说明番泻叶不同粉体的泻下作用强弱.利用HPLC法测定番泻叶不同粉体致泻主要活性成分番泻苷A、番泻苷B,比较各粉体中番泻苷A、B的量高低,反映药理活性强弱.结果 通过小鼠动物实验观测到,番泻叶超微饮片组首次排黑便的时间明显提前,比饮片组提前了76 min,比超微粉组提前了18min;稀便点数增多,比药材饮片组多3.7个,比超微粉组多2.84个.HPLC法测定番泻苷A、B的量显示,超微饮片中番泻苷A和B的质量分数为0.43％,是药材饮片中的1.6倍.结论 番泻叶3种粉体的水煎液都能明显增加小鼠腹泻的发生率,尤其以番泻叶超微饮片的通便泻下作用显著,番泻苷A、B的量高.
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高效毛细管电泳法测定番泻叶中番泻苷A的含量
目的:对番泻叶中的有效成分番泻苷A进行含量测定.方法:采用毛细管胶束电动色谱,熔融石英毛细管柱(57 cm×75 μm,有效长度50 cm),电解缓冲液:37.5 mmol·L-1 Tris,25%乙腈,1 mmol·L-1 SDS,稀磷酸调pH至8.9;柱温:25 ℃;柱上紫外检测波长:214 nm.结果:回归方程为Y=-921.4+2 158 848X,r=0.999 8,平均回收率为99.56%,RSD为1.2%(n=5).结论:本方法简便、快速,重现性好.
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UPLC法同时测定大黄中8个成分的含量
目的:建立UPLC法同时测定大黄中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷8个成分的含量.方法:采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～1 min,10％ B→15％B;1～2 min,15％B→20％B;2～3 min,20％B→30％B;3～4 min,30％B→40％B;4～5 min,40％ B→60％B;5 ～6 min,60％ B→65％ B;6 ～7 min,65％B→70％B;7～8 min,70％ B→80％ B;8～9 min,80％B→85％B),流速0.3 mL· min-1,柱温35℃,254 nm处检测大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素,320 nm处检测番泻苷A、B和土大黄苷,对测定结果进行主成分分析.结果:大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷浓度在一定范围内,与峰面积积分值线性关系良好(r≥ 0.9996),方法的精密度RSD为0.51％～0.97％,重复性RSD为0.64％ ～1.3％,稳定性RSD为0.72％ ～ 1.6％,平均加样回收率为96.5％～104.2％.主成分分析结果表明正品大黄与伪品可以明显分开,野生品与栽培品内在质量存在差异.结论:所建立的方法能同时测定大黄中8个成分的含量,可作为大黄药材与伪品的区分和质量控制的参考方法.
