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番泻叶提取液中番泻苷A、番泻苷B的稳定性考察
目的:考察不同因素对番泻叶提取液中番泻苷A、番泻苷B稳定性的影响,为番泻叶制剂开发与生产提供实验依据.方法:应用经典恒温法考察温度、溶剂、时间对番泻苷A和番泻苷B稳定性的影响,采用HPLC法测定样品中两种成分的浓度,并计算相关参数.结果:番泻叶提取液在长时间受热过程中,番泻苷A与番泻苷B的含量明显降低,随着温度的升高,溶剂中乙醇含量的增多,两种成分降解速率均增大,且番泻苷B的降解速率更大.当提取液溶剂为70％乙醇,在80℃水浴中保持10h后,番泻苷A降解了51.63％,番泻苷B降解了93.06％.结论:番泻苷A和番泻苷B在高温高醇条件下较不稳定,且番泻苷B较番泻苷A更易降解.
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大黄-桃仁药对不同配比对大黄中10种成分提取量的影响
目的:考察大黄-桃仁药对不同配比对大黄中10种成分提取量的影响.方法:以均匀法设置不同配比的大黄-桃仁药对(1:5、2∶5、2∶3、1∶1、3∶2、5∶2、5:1),同时设置大黄对照组(大黄-桃仁1∶0),采用HPLC法测定不同配比药对中没食子酸、(+)-儿茶素、番泻苷B、蒽醌类(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷)10种成分的含量,分析10种成分提取量的变化.结果:与大黄对照组比较,大黄-桃仁不同配比样品(5:1、5∶2、3:2)中随着桃仁比例的升高,大黄中的10种成分提取量逐渐减少;1:1样品中大黄的10种成分提取量达到低值.大黄-桃仁不同配比样品(2:3、2∶5、1:5)中随着桃仁比例的升高,大黄中的没食子酸、(+)-儿茶素、大黄酚的提取量明显升高.结论:配伍不同比例的桃仁后,大黄中10种成分提取量发生明显变化,特别是大黄-桃仁药对(2:3、2∶5、1:5)中,没食子酸、(+)-儿茶素、番泻苷B、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素-8-O-葡萄糖苷8种成分的提取量明显高于大黄对照组.
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HPLC法同时测定大黄炮制品中10种化学成分的含量
目的：建立同时测定生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭、醋大黄中没食子酸、儿茶素、番泻苷B、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷含量的方法，并分析其差异。方法：采用高相液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18，流动相为甲醇-0.2％乙酸（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，检测波长为260 nm，柱温为25℃，进样量为10μl。结果：没食子酸、儿茶素、番泻苷B、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷检测进样量线性范围分别为0.2525～4.0400μg（r＝0.9996）、0.6000～9.6000μg（r＝0.9996）、0.2974～4.7584（r＝0.9999）、0.0018～0.0288μg（r＝0.9999）、0.0050～0.0800μg（r＝0.9999）、0.0190～0.3040μg（r＝0.9998）、0.3802～6.0832μg（r＝0.9997）、0.0082～0.1312μg（r＝0.9998）、0.1260～2.0160μg（r＝0.9996）、0.1113～1.7808μg（r＝0.9998）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；加样回收率分别为96.17％～97.21％（RSD＝1.67％，n＝6）、97.60％～100.54％（RSD＝2.55％，n＝6）、99.45％～101.32％（RSD＝1.63％，n＝6）、95.31％～98.19％（RSD＝2.42％，n＝6）、98.99％～100.35％（RSD＝1.86％，n＝6）、98.95％～101.21％（RSD＝2.17％，n＝6）、99.81％～100.62％（RSD＝1.66％，n＝6）、96.78％～98.52％（RSD＝1.99％，n＝6）、97.80％～100.14％（RSD＝3.32％，n＝6）、97.40％～101.24％（RSD＝2.89％，n＝6）。与生大黄比较，酒大黄、醋大黄、大黄炭中的没食子酸、儿茶素、番泻苷B和蒽醌类成分含量减少，熟大黄中儿茶素、番泻苷B和蒽醌类成分含量减少，在大黄炭中未检测到儿茶素、番泻苷B、大黄素-1-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性良好，可用于大黄炮制品中10种化学成分的同时测定；大黄不同炮制品中10种化学成分含量均有明显差异。
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紫外分光光度法测定通便灵胶囊番泻苷B的含量
目的:测定通便灵胶囊中的番泻苷B含量.方法:采用紫外分光光度法.结果:平均回收率94.3%,RSD1.0%.结论:本法准确,重现性好,可用于本制剂的含量测定及质量控制.
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番泻叶不同粉体的化学成分和泻下作用比较
目的 研究番泻叶不同粉体的化学成分与泻下作用.方法 以燥结缺水便秘小鼠为模型,运用色素流动法,以黑便为指示,通过观测小鼠首次排黑便的时间、稀便点数等指标来比较说明番泻叶不同粉体的泻下作用强弱.利用HPLC法测定番泻叶不同粉体致泻主要活性成分番泻苷A、番泻苷B,比较各粉体中番泻苷A、B的量高低,反映药理活性强弱.结果 通过小鼠动物实验观测到,番泻叶超微饮片组首次排黑便的时间明显提前,比饮片组提前了76 min,比超微粉组提前了18min;稀便点数增多,比药材饮片组多3.7个,比超微粉组多2.84个.HPLC法测定番泻苷A、B的量显示,超微饮片中番泻苷A和B的质量分数为0.43％,是药材饮片中的1.6倍.结论 番泻叶3种粉体的水煎液都能明显增加小鼠腹泻的发生率,尤其以番泻叶超微饮片的通便泻下作用显著,番泻苷A、B的量高.
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UPLC法同时测定大黄中8个成分的含量
目的:建立UPLC法同时测定大黄中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷8个成分的含量.方法:采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～1 min,10％ B→15％B;1～2 min,15％B→20％B;2～3 min,20％B→30％B;3～4 min,30％B→40％B;4～5 min,40％ B→60％B;5 ～6 min,60％ B→65％ B;6 ～7 min,65％B→70％B;7～8 min,70％ B→80％ B;8～9 min,80％B→85％B),流速0.3 mL· min-1,柱温35℃,254 nm处检测大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素,320 nm处检测番泻苷A、B和土大黄苷,对测定结果进行主成分分析.结果:大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷浓度在一定范围内,与峰面积积分值线性关系良好(r≥ 0.9996),方法的精密度RSD为0.51％～0.97％,重复性RSD为0.64％ ～1.3％,稳定性RSD为0.72％ ～ 1.6％,平均加样回收率为96.5％～104.2％.主成分分析结果表明正品大黄与伪品可以明显分开,野生品与栽培品内在质量存在差异.结论:所建立的方法能同时测定大黄中8个成分的含量,可作为大黄药材与伪品的区分和质量控制的参考方法.
