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LC-MS/MS分析大鼠口服清清颗粒后血浆中9种成分的药代动力学
目的:建立同时测定大鼠血中9个成分(白芍苷、芍药苷、甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、汉黄芩素)含量的方法,并将该方法用于清清颗粒的药代动力学研究.方法:采用Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃;采用正离子模式;分为两段时间检测,前7min只检测白芍苷、芍药苷和甘草苷,8～ 17 min检测其余化合物.结果:各成分的线性关系良好(r＞0.998);日间和日内精密度RSD均＜15％;准确度的相对回收率90.58％ ～ 108.67％.9种成分的达峰时间(tmax)依次为(0.25±0),(0.25±0),(0.25±0),(0.25±0),(1.00±0.10),(6.33 ±0.82),(1.00±0.11),(0.25-±0),(3.12±1.15)h,半衰期(t1/2)依次为(0.21±0.02),(6.72±2.10),(2.70±0.36),(6.90±1.55),(5.16±0.95),(4.34±1.02),(4.74±2.52),(4.79±1.48),(5.78±2.41)h,药峰浓度(Cmax)依次为(3.08±0.94),(10.01 ±2.17),(18.73 ±2.84),(36.18 ±7.57),(50.76±10.61),(793.70±214.08),(54.73±18.01),(207.35±27.58),(50.79±5.95)ug·L-1.结论:该方法简便、准确、重复性好,专属性强,可用于清清颗粒的药代动力学研究.
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清清颗粒HPLC-DAD指纹图谱
目的 建立清清颗粒HPLC-DAD指纹图谱.方法 该药物70％甲醇提取液的分析采用Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长237 nm.再通过HPLC-TQ-MS鉴定所含成分.结果 10批样品标识出32个共有峰,相似度均大于0.95,并鉴定出其中31个,包括黄酮、皂苷、生物碱、糖苷等.结论 该方法准确可靠,重复性好,可用于清清颗粒的质量控制.
关键词： 清清颗粒 HPLC-DAD指纹图谱 HPLC-TQ-MS -
清清颗粒的质量标准研究
清清颗粒是由黄连、黄芩、芍药、甘草组成,具有清热化湿、理气和中之功效.
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“一测多评”法同时测定清清颗粒中10种指标成分
目的 建立“一测多评”法测定清清颗粒中10种主要活性成分的高效液相色谱分析方法.方法 以黄芩苷为内参物,建立其与其他9种成分(没食子酸、白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、小檗碱)的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对这10种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证该方法的准确性.结果 “一测多评”法的计算值与外标法实测值之间没有明显差异.结论 “一测多评”法可用于清清颗粒中10种成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效、快速控制该制剂质量.
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清清颗粒中挥发油包合工艺的研究
目的 对清清颗粒中干姜和木香中挥发油混合物包合工艺进行研究.方法 运用正交实验法对四种影响因素的影响作用进行检验.结果 正交实验中以收率和包合率作为指标,A因素的影响具显著性意义,B,C,D因素的影响无显著性意义.结论 清清颗粒中挥发油的包合,优工艺条件为A2B1C2D2,即投入挥发油1 ml时,β-CD为6 g,在40℃下搅拌1.5 h,搅拌速度500 r·min-1.
