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多指标正交试验优选鳖血柴胡的炮制工艺
目的:优选鳖血柴胡的炮制工艺.方法:以柴胡皂苷a,c,d及醇溶性浸出物含量的综合评分为指标,通过正交试验考察炮制时间、鳖血用量、炮制温度对鳖血柴胡炮制工艺的影响.采用HPLC测定柴胡皂苷a,c,d的含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0 ～ 50 min,25％ ～90％ A;50 ～55 min,90％A),检测波长210 nm.结果:炒制时间对炮制工艺具有显著性影响.佳炮制工艺为150℃炮制10 min,加鳖血量0.05 mL·g-1.醇溶性浸出物及柴胡皂苷a,c,d质量分数分别为12.42％,0.85％,0.23％,0.90％.结论:优选的炮制工艺合理可靠、重复性好,为规范鳖血柴胡饮片的炮制加工提供参考.
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四逆散冻干粉中的柴胡皂苷C对小鼠睡眠影响的实验研究
目的 研究四逆散冻干粉中主要成分柴胡皂苷C对小鼠睡眠的影响.方法 将小鼠随机分成3组:空白对照组、模型组和给药组,四逆散冻干粉中有效成分柴胡皂苷C 12 g·kg-1经灌胃给予给药组;空白对照组、模型组均给予同体积的蒸馏水.于末次给药前8 h禁食,给药60 min后,腹腔注射50 mg·ks-1戊巴比妥钠,观察并记录翻正反射消失至恢复时间,即睡眠时间.结果 柴胡皂苷C可明显延长戊巴比妥钠所致小鼠睡眠时间,与空白组比较具有极显著性差异(P<0.01).结论 四逆散冻干粉中有效成分柴胡皂苷C可延长阈剂量戊巴比妥钠所致小鼠睡眠时间,效果明显.
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四逆散镇静催眠作用的物质基础初步研究
目的 初步确认四逆散镇静催眠作用的活性物质,为揭示其镇静催眠作用的机制提供依据.方法 采用HPLC方法分析四逆散ig给药后大鼠血中及脑脊液中移行成分,色谱条件为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量0.8 mL/min,柱温28℃,流动相A为乙腈,流动相B为磷酸水(pH值为3),梯度洗脱(10％～90％A),分析时间为140 min.结果 4种成分辛弗林、芍药苷、柴胡皂苷C、甘草次酸均可使脑脊液中内源性物质5-羟色胺(5-HT)峰面积大于空白脑脊液中峰面积,但作用不如四逆散冻干粉整方强,且混合物组(辛弗林-芍药苷-柴胡皂苷C-甘草次酸)脑脊液中5-HT峰面积是四逆散冻干粉组的3.2倍;在延长戊巴比妥钠所致小鼠睡眠时间方面,辛弗林、芍药苷、柴胡皂苷C、甘草次酸及其混合物和四逆散冻干粉组作用强于对照组,且混合物组优于四逆散冻干粉组.结论 通过四逆散冻干粉血和脑脊液中移行成分分析及四逆散冻干粉对戊巴比妥钠所致小鼠睡眠时间影响的药效研究,初步确认了四逆散冻干粉的活性物质是血清中四逆散冻干粉的移行成分辛弗林、芍药苷、柴胡皂苷C及甘草次酸的混合物.
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HPLC－UV法测定大鼠血清中柴胡皂苷 C浓度
目的：建立大鼠血清中柴胡皂苷C的HPLC血药浓度测定方法，并用于柴胡皂苷C在大鼠体内药代动力学的研究。方法：大鼠血清样品采用甲醇沉淀蛋白，HPLC法测定血药浓度。色谱柱为Waters C18柱（4．6mm ×250mm，5μm），流动相为乙腈－0．1％磷酸水梯度洗脱，流速为1．0ml／min ，检测波长为210 nm。测定大鼠单次腹腔注射528 mg／kg后血药浓度，采用DAS2．0药动学分析软件拟合主要药动学参数。结果：大鼠血清中柴胡皂苷C在58．4～7300mg／L浓度范围内线性关系良好，该成分的低检测浓度（ S／N＝3）为14．6mg／L，平均回收率在85％以上，日内、日间精密度及稳定性的RSD＜8％。大鼠单次腹腔注射528mg／kg后，主要药动学参数t1／2z、AUC0－t、MRT0－t分别为（1．25±0．84） h、（943．79±39．16）h／（mg? L）、（0．91±0．05）h。结论：该方法简便、准确，可作为柴胡皂苷C血药浓度定量分析方法，并能满足其在大鼠体内的药代动力学研究。
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一测多评法同时测定消癥微丸中4种柴胡皂苷
目的 建立一测多评法同时测定消癥微丸(柴胡、香附、大黄等)中4种柴胡皂苷的含有量.方法 该药物5％氨水-甲醇提取液的分析采用Waters Xbridge C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长210、254 nm.以柴胡皂苷a为内标,计算柴胡皂苷b1、b2c的相对校正因子,再测定其含有量.结果 4种柴胡皂苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率98.08％ ～102.94％,RSD 0.85％～1.82％,一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法简单、精确、可行,可用于消癥微丸的质量控制.
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乙肝颗粒剂4种提取方法提取液的成分比较
目的:选择乙肝颗粒剂方药的提取工艺.方法:以黄芪甲苷、虎杖苷、柴胡皂苷C、五味子乙素及干浸膏为指标,采用半仿生提取法(简称SBE法)、半仿生提取醇沉法(简称SBAE法)、水提取法(简称WE法)和水提醇沉法(简称WAE法)进行比较研究.结果:5个指标综合评价Y值为:SBE法＞SBAE法＞WE法＞WAE法.结论:乙肝颗粒剂以采用SBE法提取为佳.
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HPLC法测定华海乙肝泡腾颗粒剂中柴胡皂苷C的含量
目的:为控制华海乙肝泡腾颗粒剂的质量建立测定柴胡皂苷C的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为:ODS柱,以甲醇-水(61:39)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长203nm.结果:平均回收率99.3%,RSD=1.34%.结论:此法可作为控制华海乙肝泡腾颗粒剂质量的方法之一.
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柴胡醋制前后柴胡皂苷a、b2、c、d的LC-MS/MS法测定及比较
采用 LC-MS/MS 法对醋制前后柴胡中的Ⅰ型柴胡皂苷a、c、d与Ⅱ型柴胡皂苷b2进行含量测定,色谱柱为KinetexTMC18(50 mm×4.6 mm,2.6 μm),流动相为水-乙腈-甲醇三元梯度洗脱；检测系统为电喷雾离子源(ESI)-三重四级杆质谱仪,ESI负离子模式检测,待测成分与内标均采用负离子加合物作为选择性反应监测(SRM)的前体离子,以[M+HCOO]-/[M-H]-作为SRM检测离子对.方法学验证结果显示,所建立的方法灵敏度高、专属性好,可作为柴胡生品及醋炙品的质量控制方法.含量测定结果表明,醋制过程引发了由Ⅰ型柴胡皂苷向Ⅱ型的转化,醋制后柴胡皂苷b2的含量明显增加,对柴胡醋炙品的质量控制应同时考虑对Ⅰ、Ⅱ型柴胡皂苷柴胡皂苷进行测定.
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HPLC-ELSD法同时测定四逆散不同配伍中柴胡皂苷a、b2、c的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定四逆散不同配伍中柴胡皂苷a,b2,c的含量.方法:采用Hypersil BDS C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 ml · min-1,ELSD检测器,漂移管温度:100℃,气体:空气,气体流速:2.0 L · min-1,柱温:室温.结果:柴胡皂苷a,b2,c分别在7.74~129.00,7.86~131.00,5.12~85.30 μg的范围内线性关系良好(r分别为0.999 2,0.999 2,0.999 3);平均回收率分别为98.6%,99.3%,100.7%,RSD分别为2.5%,1.8%,2.7%(n=6).结论:白芍中的成分可降低柴胡皂苷a、c的煎出量;枳实中的成分可提高柴胡皂苷a、b2、c的煎出量;与单味柴胡药材相比,配伍组合中柴胡皂苷b2的含量均显著增加.
