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HPD-100大孔吸附树脂纯化银杏总内酯的工艺
目的:研究HPD-100大孔树脂分离纯化银杏总内酯的工艺.方法:以银杏总内酯的收率和纯度为考察指标,通过动态吸附实验,筛选了大孔吸附树脂分离纯化银杏总内酯的佳工艺条件.结果:HPD-100树脂对银杏总内酯有良好的吸附和解吸性能,其吸附和解吸银杏总内酯的工艺条件为:上样量52.5mg/g湿树脂,上样浓度3.5mg/mL(pH=4),流速为4BV/h,以4BV 10％的乙醇除杂,10BV的pH=6的50％乙醇4BV/h流速洗脱.结论:HPD-100树脂在所确定的工艺条件下,可较好的富集纯化银杏总内酯.
关键词： HPD-100大孔吸附树脂 银杏总内酯 富集纯化 -
富集纯化救必应总皂苷的大孔吸附树脂筛选
目的 从15种树脂中寻找适合用于救必应总皂苷富集纯化的佳树脂.方法 通过静态吸附实验,并用UV测定总皂苷的含量,以大孔吸附树脂的吸附量、解吸量和解吸率等为指标考察大孔吸附树脂富集纯化救必应总皂苷的吸附性能.结果 救必应提取液经鲁抗860021树脂分离纯化后皂苷的纯度为70.33%,提高了5.32倍.结论 用鲁抗860021大孔吸附树脂富集纯化救必应总皂苷是可行的.
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忍冬藤中环烯醚萜苷成分含量测定及制备方法
目的 分析忍冬藤中马钱子苷及当药苷含量,研究环烯醚萜苷类成分的制备结果.方法 建立马钱子苷及当药苷含量HPLC测定结果 ,分析不同产地及采收时间药材中两种成分的含量差异,比较溶剂法及大孔树脂法两种结果 富集环烯醚萜苷类成分.结果 HPLC法测定含量结果 准确,马钱子苷和当药苷的平均回收率分别为100.6%、99.8%,含量分别为1.5%、2.6%;且从秋季到冬季有逐渐减少的趋势;不同产地间含量有差别,以湖南、湖北两地较高;大孔树脂法富集环烯醚萜苷类成分,马钱子苷和当药苷的转移率分别为47.23%和62.35%,纯度分别为8.88%和17.72%,较溶剂萃取法好.结论 不同产地及采收时间的忍冬藤中两种环烯醚萜苷类成分有一定差异,并以秋季采收佳;大孔树脂法富集忍冬藤中环烯醚萜苷类较好.
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大孔吸附树脂富集纯化广金钱草总黄酮的工艺研究
目的 对大孔树脂富集纯化广金钱草总黄酮的工艺条件进行初步探索.方法 采用紫外-可见分光光度法,以总黄酮吸附率、解吸率为评价指标,通过考察树脂类型、原料液质量浓度、pH值、上样体积流量、解吸溶剂、水除杂用量、佳上样量、醇洗脱体积流量、洗脱体积及绘制树脂静态吸附平衡曲线、泄露曲线和动态解吸曲线,综合评判确定优工艺.结果 DM-130树脂富集纯化效果较好,其对广金钱草总黄酮的适宜吸附和解吸条件为:吸附原料液质量浓度为8.0 mg/mL,pH值为4.0～6.0,上样体积流量为3 BV/h；解吸先用4 BV的水除杂,再用50％乙醇洗脱,洗脱剂用量为5 BV,体积流量为2.0BV/h.结论 DM-130树脂可用于广金钱草总黄酮的富集纯化,该方法具有操作简单、成本低廉、精制效果突出等特点,具有较高的工业生产应用价值.
关键词： 广金钱草 总黄酮 大孔树脂 富集纯化 紫外-可见分光光度法 -
星点设计-效应面法优化夏枯草总黄酮的富集纯化工艺
目的 采用星点设计-效应面法优化夏枯草总黄酮的富集纯化工艺.方法 夏枯草70％乙醇提取液用聚酰胺吸附,水洗除杂,加在大孔吸附树脂柱顶部.以上样液总黄酮质量浓度、乙醇用量、乙醇体积分数为影响因素,总黄酮含有量为评价指标,通过星点设计-效应面法优化工艺.结果 佳条件为上样液总黄酮质量浓度2.19 mg/mL,乙醇用量4.5 BV,体积分数75％,总黄酮含有量19.08％,与预测值(19.84％)相当.结论 该方法稳定简便,预测性好,可用于富集纯化夏枯草总黄酮.
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大孔吸附树脂富集纯化桃儿七中的鬼臼毒素
目的 建立桃儿七中鬼臼毒素的大孔吸附树脂富集纯化工艺.方法 HPLC法测定样品中鬼臼毒素的含有量,比较12种不同厂家、型号的大孔树脂对桃儿七水提取物中鬼臼毒素的吸附与解吸附条件,优选佳的纯化工艺.结果 HPD-100型大孔吸附树脂对桃儿七水提取物中鬼臼毒素具有良好的吸附能力,30％乙醇能大量洗脱除去杂质,60％乙醇能解吸附鬼臼毒素,95％乙醇能再生大孔吸附树脂柱.富集后,鬼臼毒素的含有量达到28.46％,远高于水提取物中的1.58％.结论 采用HPD-100型大孔吸附树脂能从桃儿七水提取物中快速富集提取鬼臼毒素,而且树脂重复利用度高.
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大孔吸附树脂富集纯化雪松松针总黄酮工艺的优化
目的 优化大孔吸附树脂富集纯化雪松Cedrus deodara(Roxb.) Loud.松针总黄酮工艺.方法 40％乙醇回流提取总黄酮,紫外分光光度法测定其含有量.考察12种大孔吸附树脂(D-101、NKA-9、HPD100、AB-8、D4020、ADS-17、HPD826、HPD450、DM130、XAD-16、HPD722、HP-20)对总黄酮的吸附解吸能力;以上样液质量浓度、上样液pH值、上样量为影响因素考察佳树脂吸附能力;以乙醇体积分数、除杂溶剂、乙醇洗脱用量为影响因素,考察佳树脂解吸能力,优化富集纯化工艺.结果 HPD722大孔吸附树脂纯化效果好,佳条件为上样液质量浓度3.85 mg/mL,上样液pH值4.0,上样量4 BV,乙醇体积分数70％,除杂溶剂4 BV水,乙醇洗脱用量2 BV,总黄酮纯度达到54.28％.结论 该方法合理可行,可用于富集纯化雪松松针总黄酮.
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X-5型大孔树脂分离纯化夏枯草中两种五环三萜酸
目的 研究从夏枯草提取液中分离纯化齐墩果酸和熊果酸的工艺.方法 夏枯草乙醇提取液经溶剂萃取和酸碱沉淀后,再用大孔吸附树脂进一步富集纯化两种五环三萜酸.结果 X-5型大孔树脂富集纯化齐墩果酸和熊果酸的优条件为:采用两者总浓度为1.324 g/L的夏枯草样品液上柱,调节pH=7左右,室温下以流速1.0 BV/h吸附饱和;解吸时先用水淋洗,再用30%,50%,70%,90%(V/V,)(pH=11)乙醇解吸,流速1.0 BV/h,收集90%乙醇洗脱液,所得产品中两者总含量达到87.30%,收率为81.30%.结论 该工艺简单可行,产品中目标组分纯度和收率较高,易实现工业化.夭毽词:大孔树脂;夏枯草; 齐墩果酸; 熊果酸; 分离纯化
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大孔吸附树脂富集纯化黄药子总皂苷的研究
目的 研究AB-8大孔吸附树脂富集纯化黄药子总皂苷的工艺条件.方法 建立高氯酸比色法测定黄药子总皂苷含量,以黄药子总皂苷含量为指标,考察AD-8大孔吸附树脂富集纯化黄药子总皂苷的吸附性能和洗脱条件.结果 黄药子样品液与树脂柱佳体积比为15∶1,30%～70%乙醇洗脱时,纯度为74.9%.结论 AB-8型吸附树脂能够较好地富集纯化黄药子总皂苷,优选出的工艺条件科学合理、简便高效,便于推广.
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大孔树脂富集纯化丹参地上部分丹酚酸B的工艺研究
目的:对大孔树脂富集纯化丹参地上部分丹酚酸B的工艺条件及参数进行优化.方法:以丹酚酸B吸附量、吸附率和解吸率为指标,通过静态吸附与解吸试验对7种型号树脂进行筛选,再通过动态吸附与解吸试验对富集纯化工艺参数进行全面优化.结果:LS-303树脂对丹酚酸B的吸附与解吸性能较好,确定佳吸附条件为:样品溶液浓度以丹酚酸B计为7.5 mg/mL,pH值为4,吸附流速2 BV/h和大上样量为36 mg丹酚酸B/mL树脂;佳解吸条件为:40％乙醇洗脱,洗脱流速2 BV/h和溶剂用量4 BV.结论:LS-303树脂可有效地对丹参地上部分丹酚酸B进行富集纯化.
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大孔吸附树脂富集纯化布渣叶总黄酮的研究
目的:对大孔树脂富集纯化布渣叶总黄酮的工艺条件及参数进行优化.方法:先以总黄酮比吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验筛选出合适的树脂;再通过单因素试验考察佳洗脱剂浓度,利用均匀设计对富集纯化工艺参数进行优化;并用液相色谱对处理前后的试样进行定性分析.结果:D101树脂具有良好的吸附分离性能;选择70%乙醇为洗脱剂,以总黄酮收率为指标,优选的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度7.88 mg/mL、洗脱剂用量2.0 BV和pH值4.8,其收率达到90.18%,纯度54.37%;以总黄酮纯度为指标,优化的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度2.0 mg/mL、洗脱剂用量2.8 BV和pH值7.8,其纯度为61.77%,收率80.25%.色谱分析结果表明,大孔树脂处理前后布渣叶总黄酮主成分相同.结论:D101大孔树脂吸附分离工艺能有效地对布渣叶总黄酮进行富集.
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大孔树脂富集纯化人参总皂苷工艺条件优选
目的:考察D101型大孔树脂富集纯化人参总皂苷的佳工艺条件.方法:采用均匀设计考察药液浓度、药液pH值、洗脱流速、吸附流速等参数对人参总皂苷得率、人参总皂苷纯度效果的影响,用紫外分光光度计测定人参总皂苷含量、用重量法计算人参总皂苷得率.结果:大孔树脂富集纯化的佳工艺条件是在药液浓度12.38mg/ml、药液pH值7.0,洗脱流速1.5 ml/min,吸附流速2.0 ml/min条件下,用5%乙醇洗脱人参总皂苷.结论:在所确定的工艺条件下,乙醇洗脱物中人参总皂苷纯度达85%以上,人参总皂苷得率达65%以上,为大生产应用提供依据.
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大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺研究
目的:研究大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺条件.方法:考察8种大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮的吸附解吸性能,利用静态和动态吸附解吸试验,筛选出的大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的佳工艺.结果:AB-8大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮具有较好的吸附解吸能力.AB-8大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮佳工艺为:吸附液质量浓度为0.75 g生药材/mL,吸附液pH值为4.9,上样流速为1.5 BV/h,上样量为4 BV,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量为2.5 BV,洗脱流速为2.0 BV/h.结论:该工艺有效的提高了黄蜀葵花提取物中的总黄酮含量,可用于黄蜀葵花总黄酮的富集纯化.
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大孔树脂富集纯化牛蒡子中木脂素的工艺研究
目的:优化筛选大孔树脂富集纯化牛蒡子中木脂素的工艺条件.方法:以牛蒡苷、牛蒡苷元的比吸附量、比解吸量、吸附率、解吸率为指标,采用静态吸附-解吸试验,对比5种树脂的纯化效果;通过静态吸附-解吸附动力学曲线,确定吸附和解吸时间;通过单因素考察,确定解吸剂浓度、上样液浓度、流速等相关参数.结果:D-101型树脂对牛蒡子中木脂素的吸附和解吸性能较好,根据试验结果并结合生产实际,确定工艺条件为:上样液浓度以牛蒡苷计为4.5～6.0 mg/mL,树脂用量(g)与上样液体积(mL)比例为1:3 ～1:4为宜,吸附时间10～11 h,70％乙醇以1.5 mL/min流速动态解吸10～11 h.结论:经D-101型大孔树脂纯化富集后,所得干浸膏中牛蒡苷和牛蒡苷元总量的质量分数提高了2倍以上.木脂素得到有效富集,确定的工艺条件稳定可行,重复性好,可实现工业化生产.该研究为牛蒡子木脂素相关药物的开发提供研究基础,为提高其临床用药价值提供技术支持.
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大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的富集纯化特性研究
目的 考查12种大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的吸附与解吸附特性.方法 以总黄酮比吸附量和解吸附率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验进行筛选,对性能较好的树脂进行吸附动力学研究.结果 D101、NKA和HPD300树脂的静态比吸附量分别达到18.863、18.482和18.436 mg?g-1,静态解吸率分别为95.92%、89.01%和91.14%;其动态比吸附量分别为12.667、12.271和12.164 mg?g-1,动态解吸附率分别为94.51%、90.24%和91.89%.D101、NKA和HPD300的Langmuir吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.998、0.980和0.997;其Freundlich吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.940、0.933和0.938.结论 D101、NKA和HPD300大孔树脂对布渣叶总黄酮具有较好的吸附分离性能,其吸附过程符合Langmuir模型.
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大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷工艺研究
目的:研究D101大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷的工艺条件及参数.方法:采用单因素试验,优选大孔吸附树脂型号、上样浓度、吸附平衡时间和洗脱溶剂;采用正交试验优选上样量、流速和洗脱溶剂量.以三七花总皂苷的转移率和纯度的平均值为指标,优选树脂富集三七花总皂苷的佳工艺.结果:优选的工艺为选择D101型大孔吸附树脂50 mL(相当于4.515 g干树脂),树脂径高比为1:20,上样浓度为总皂苷含量25.01 mg·mL-1(即0.6 g(生药)/mL),上样药液15mL,静置2h,用0.1 mol·L-1NaOH溶液200mL(4倍柱体积)淋洗后用水洗至中性(pH＝7),再用70%乙醇以每小时3倍柱体积的流速洗脱,收集洗脱液200mL(1.5倍柱体积).结论:所选方法可较好地富集三七花总皂苷.
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母血中分离检测胎儿细胞的研究进展
进入母体血循环的胎儿细胞有4种.使用有效的方法从正常与异常妊娠母血中分离富集极少量的胎儿有核红细胞、滋养细胞、淋巴细胞和粒细胞.目前国外采用较多的有荧光激活细胞分选法、磁活化细胞分选法、免疫磁珠分离法、密度梯度离心法.分子生物学方法的引入.特别是聚合酶链反应及其衍生技术和荧光原位杂交技术提供了从母血中检测胎儿细胞敏感的方法并在无创伤性产前诊断方面得到一定的应用.
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瓦布贝母地上茎叶提取物的纯化工艺研究
目的:优选瓦布贝母地上茎叶提取物的佳纯化工艺.方法:以解吸液中的总生物碱含量为指标,考察大孔吸附树脂对瓦布贝母地上茎叶提取物的佳吸附及洗脱条件.结果:以X-5大孔吸附树脂为佳纯化树脂,上样液浓度为5.221 mg/g、上样pH值为8.5,洗脱液为pH=3、浓度为75％的乙醇50BV冲洗大孔吸附树脂,提取物中总生物碱含量达到高为18％.结论:该方法能明显提高瓦布贝母地上茎叶部分提取叶中的总生物碱含量,实验优选的工艺能够满足瓦布贝母地上茎叶提取物的纯化要求.
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大孔吸附树脂在中药研究中的应用
本文回顾了近20年来大孔吸附树脂在中药研究中的应用概况,并对应用中存在的问题进行了讨论.
