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HPLC测定舒通安泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量
目的建立舒通安泰胶囊中大黄素、大黄酚的高效液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Thermo C18柱(5μm,4.0 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果大黄素的进样量在0.016～0.080μg之间时,进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系,r＝0.9996。大黄酚的进样量在0.032～0.160μg 时,进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系,r＝0.9998。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于舒通安泰胶囊的质量控制。
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HPLC同时测定镇痛艾比西帕丸中大黄素和大黄酚的含量
目的 建立同时测定镇痛艾比西帕丸中大黄素和大黄酚含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,Pheomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm),柱温35 ℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min.结果 大黄素在0.530～5.30 μg/mL间呈良好的线性关系,r＝0.999 4,平均回收率为96.54%,RSD＝0.23%;大黄酚在0.535～5.350 μg/mL间呈良好的线性关系,r＝0.999 6,平均回收率为95.38%,RSD＝0.22%.结论 本方法具有操作简单、灵敏、准确的优点,分离效果显著,可用于以上2种成分的含量测定和本产品质量控制.
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生/制何首乌HPLC指纹图谱结合模式识别与含量测定的质量控制研究
目的 建立不同产地生/制何首乌的指纹图谱,结合模式识别与含量测定对其进行质量评价和鉴别.方法 采用HPLC对20批生/制何首乌进行检测,建立何首乌HPLC指纹图谱,运用相似度分析、主成分分析和正交偏小二乘-判别分析对其进行评价,寻找生/制何首乌分类的主要贡献峰,并对主要差异性化学成分进行含量测定.结果 建立了生/制何首乌的HPLC指纹图谱,标定了10个共有峰,其中4个峰分别被指认为没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚,相似度在0.863～0.991之间;通过主成分分析和正交偏小二乘-判别分析基本能区分生、制何首乌,并确定二苯乙烯苷和大黄素为生、制何首乌的主要差异性化学成分;生、制何首乌中二苯乙烯苷的含量分别为19.30～37.72 mg/g、7.50～18.26 mg/g,大黄素的含量分别为0.53～1.67 mg/g、0.11～0.50 mg/g.结论 指纹图谱结合模式识别与含量测定不仅可以实现何首乌质量整体信息的控制,而且能有效区分生、制何首乌.
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大败毒胶囊质量标准研究
目的建立大败毒胶囊的质量标准.方法用TLC法对方中蒲公英、赤芍、白芷进行定性鉴别,用HPLC法对制剂中大黄所含大黄素和大黄酚进行含量测定.结果蒲公英、赤芍、白芷的TLC结果好,阴性无干扰.大黄素在0.004～0.04 μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率100.85%,RSD=1.56%(n=5);大黄酚在0.0075～0.075 μ g范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率100.52%,RSD=1.63%(n=5).结论所建立的方法可用于该制剂的质量控制.
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薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量
目的 建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法.方法 采用薄层色谱扫描法.展开剂:正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30:10:0.5),检测波长λs=435 nm,λR=610 nm.结果 大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65～0.073 25、0.013 35～0.066 75,0.012～0.072 μg范围内呈良好线性关系.结论 本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定.
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RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量
目的 建立同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌类成分大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法.方法 采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(77:23),检测波长:254 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,进样量20μL.结果 线性范围分别为:大黄酸0.0832～2.08μg/mL、大黄素0.1008～2.52μg/mL、大黄酚0.2912～7.28μg/mL和大黄素甲醚0.088～2.20 μg/mL.平均加样回收率分别为:大黄酸97.3%、大黄素96.9%、大黄酚96.5%和大黄素甲醚95.9%.结论 本方法灵敏,重现性好,适合于舒肝祛脂胶囊中这4种蒽醌含量的分析.
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养血安神丸质量标准研究
目的 完善养血安神丸的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别制剂中的鸡血藤、墨旱莲;采用高效液相色谱法测定养血安神丸中大黄素的含量.结果鸡血藤、墨旱莲薄层斑点清晰;大黄素在0.009 92～0.124 0μg范围线性关系良好,平均回收率为96.2%,RSD=1.1%.结论 薄层鉴别及含量测定方法 均简便易行,重复性好.
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HPLC法测定红穿破石中大黄素的含量
目的 建立红穿破石中大黄素含量的高效液相色谱测定方法.方法 选用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(75:25)为流动相,检测波长为285 nm.结果 大黄素在0.0063～0.063 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为102.0%,RSD=1.58%(n=6).结论 本法简便,准确,可用于红穿破石中大黄素的含量测定.
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正交试验法优选大黄提取工艺
目的:研究大黄中总蒽醌提取工艺.方法:以大黄素含量为考察指标,采用L9(34)正交试验法进行筛选.结果:乙醇浓度、乙醇用量、浸润时间三因素对大黄总蒽醌的提取有显著影响.结论:佳提取工艺为:大黄用8倍量55%乙醇按渗漉法提取,浸泡1 2h,渗漉9h.大黄素含量≥2.6%.
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舒神灵胶囊质量标准研究
目的建立舒神灵胶囊的质量标准.方法用薄层色谱法对五味子、北合欢、丹参、人参进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定舒神灵胶囊中大黄素的含量.结果定性鉴别分离度好,专属性强;测定大黄素的平均加样回收率为99.31%,RSD=1.54%.结论方法简便、灵敏度高,可用于舒神灵胶囊的质量控制.
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慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定
目的 采用高效液相色谱法测定慈菇消脂丸中大黄素、大黄酚的含量.方法 采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5.0 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速:0.8 mL/min;检测波长:423 nm;柱温:20℃.结果 大黄素、大黄酚在0.25～0.75μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.0%(RSD=1.5%)、99.6%(RSD=1.8%).结论 本方法稳定、简便易行,为慈姑消脂丸的生产提供了质量依据.
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虎杖通络搽剂质量标准的研究
目的建立虎杖通络搽剂的质量控制方法.方法采用薄层扫描法对方中苍术进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄素的含量.用十八烷基键合硅胶柱分离大黄素,以甲醇-水-冰醋酸(72:28:1)为流动相,检测波长254 nm.结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;大黄素在1～10μg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9995(n=5),平均回收率为98.94%,RSD=1.48%(n=5).结论本法简便、快速,可用于该产品的质量控制.
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HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量
目的测定清火片中大黄素和大黄酚的含量.方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,254nm为检测波长,柱温为室温.结果大黄素在0.131～1.048μg、大黄酚在0.2342～1.1708μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999和0.9999),平均回收率为100.10%和100.16%,RSD为1.18%和0.83%(n=3).结论该法简单准确,重现性好.
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HPLC法测定柔肤愈裂搓贴中大黄素的含量
目的建立柔肤愈裂搓贴中大黄素的HPLC测定方法.方法色谱柱:C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(60:40:1);流速:1.0 mL/min;检测波长437 nm;进样量:5μL;柱温:室温.结果大黄素在0.014～0.14 μg范围内具有良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.32%,RSD为1.47%(n=6).结论该方法简便、快速、准确,可用于柔肤愈裂搓贴中大黄素的含量测定及质量控制.
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HPLC法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量
目的 建立HPLC测定牛黄清胄丸中大黄素和大黄酚含量的方法.方法 采用HPLC法,Hypersil C18色谱柱(5μm,4.0 mm×250mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量10μL.结果 大黄素、大黄酚均在0.04-1.60μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.92%,RSD=0.6%.结论 所建立的方法简便可行,重复性好,可作为牛黄清胃丸的质量控制方法.
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决明子中大黄素和大黄酚含量的测定
目的建立高效液相色谱法测定决明子中大黄素和大黄酚含量的方法.方法采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm).流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);紫外检测波长:254 nm;流速:1.0 mL/min;进样20μL.结果大黄素在0.02～0.4μg范围内呈现良好的线性关系,大黄酚在0.04～0.8 μ g范围内呈现良好的线性关系,大黄素回收率为98.46%(n=5),RSD=1.34%.结论该法简便、准确、具有专属性,可用于测定决明子中大黄素和大黄酚的含量.
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高效液相色谱法测定胰炎灵颗粒中大黄素的含量
目的建立胰炎灵颗粒定量标准.方法采用高效液相色谱法,Di svery C18柱(150 mm×4.6 m,5 μ m);流动相:甲醇-水(75:25);流速:1 mL/min;检测波长254 nm;柱温:40℃.结果大黄素在1.4460～7.2300 μ g间呈良好的线性关系,r=0.9997,加样回收率为98.71%,RSD=2.1 2%.结论该法具有操作简单、准确的优点,分离效果显著.
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脑血通颗粒剂定性定量分析
目的对脑血通颗粒剂进行定性定量分析.方法采用茚三酮、蒽醌定性反应和大黄素、补骨脂素、异补骨脂素薄层色谱鉴别进行定性控制;对补骨脂素、异补骨脂素应用高效液相色谱法定量测定;运用等离子发射光谱仪、氨基酸自动分析仪进行无机元素和氨基酸的测定.结果定性鉴别简便易行;含量测定方法中同分异构体补骨脂素、异补骨脂素分离较好,分离度大于2,补骨脂素、异补骨脂素柱效比较理想,理论塔板数均大于4000.结论此法分离效果好、重现性好、精密度高;元素分析和氨基酸分析结果可信度高,可用于脑血通颗粒剂的质量控制.
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HPLC测定土大黄中大黄素的含量
目的:采用高效液相色谱法测定土大黄中大黄素的含量.方法:采用迪马C18柱,甲醇-0.4%磷酸(85:15)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长4 36nm.结果:土大黄峰与其它干扰峰完全分离,大黄素浓度在0.040528～0.36475 μ g范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);加样平均回收率为101.70%;RSD为1.05%.结论:采用高效液相色谱法测定土大黄中大黄素的含量,方法简便、精确、重现性好.
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HPLC法测定更年春片中大黄素的含量
目的:制订更年春片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定大黄素的含量.结果:大黄素在0.059～0.29 3μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.81%,R如为1.9 3%.结论:建立的含量测定方法简便易行,重现性好.
