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供应室蒸馏水制作过程中冷却水的回收与利用
供应室各种物品的精洗需用大量的流动性蒸馏水,而制作蒸馏水需将自来水加热至沸腾成为汽态后与其他杂质分离,然后水蒸汽经过冷却管被冷凝而重新变回液态即为蒸馏水.为此,制作蒸馏水过程需要大量的水进行冷却,冷却水因没有回收装置就直接排入下水道,造成浪费.针对这一问题,我院供应室自2001年11月开始,将其回收再利用,取得很好效果.现报道如下.
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HPLC测定保泰松原料及糖衣片剂有关物质的改进研究
目的 建立保泰松原料及糖衣片剂中5个已知杂质及其他未知杂质检测方法.方法 分离条件:Agilent Eclipse XDB-C1s(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为醋酸铵缓冲液(取醋酸铵2.72 g,加水700 mL溶解,用冰醋酸调节pH值至4.1,加水至1 000 mL,摇匀)-乙腈(58∶42),流速为1.5 mL·min-1,检测波长为254 nm,进样量为20 μL.结果 5个已知杂质在25 min内能够完全分离,其中杂质A、B、C、D均在5~30 μg·mL-1,杂质E在0.03~0.15 μg·mL-1具有良好的线性关系;低检出限量分别为27.86,28.52,26.28,31.96,0.24 ng;原料、糖衣片剂中5个已知杂质的平均回收率分别为98.1%,99.3%,97.6%,97.4%,95.1%和96.9%,97.1%,96.6%,96.1%,94.7%.结论 改进的方法灵敏度更高、定量准确,重复性更好,可有效控制保泰松原料及糖衣片剂中杂质含量.
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苯扎贝特合成过程中的杂质分离及工艺改进
目的 对分离得到的苯扎贝特合成过程中的一个杂质进行结构确证,分析其产生的原因,并由此提出了工艺改进的方法.方法 用柱色谱分离得到该杂质.结果 改进后苯扎贝特在其粗品中的含量由79%提高到93%.结论 分离得到的该杂质是造成产品纯度降低的主要原因之一.
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HPLC法测定盐酸洛美沙星胶囊中盐酸洛美沙星的含量
盐酸洛美沙星(Lomefloxacin,LMFX)是第三代氟喹诺酮类抗菌药.由于其半衰期长,疗效确切,得到广泛临床应用.国家药品标准[WS-203(X-174)-93,试行]采用HPLC进行LMFX原料药中有关物质检查及胶囊的含量测定,但该法得到的LMFX峰杂质分离不完全,现参照盐酸洛美沙星注射液标准[WS-468(X-364)]-98改进了LMFX胶囊的HPLC含量测定条件,并进行了有关物质检测,结果满意.
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保泰松糖衣片剂中保泰松含量测定的高效液相色谱法改进
目的 改进测定保泰松片剂中保泰松含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸钠缓冲液(取醋酸钠2.72 g,加水700 mL溶解,用冰醋酸调节pH至4.1,加水至1000 mL,摇匀)-乙腈(30:70,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.结果 保泰松主峰能与已知杂质有效分离.保泰松检测质量浓度线性范围为0.01~0.30 g/L(r=0.9999),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率为99.00% ~101.66%,RSD为1.41%(n=9).结论 改进方法灵敏度更高,重复性更好,适用于测定保泰松片中保泰松的含量.
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碘海醇在阳离子交换柱上的分离与检测
目的:建立了一种HPLC方法分离与检测碘海醇.方法:碘海醇和杂质用强酸型的阳离子交换柱(Ultimate XB-SCX)分离;流动相为乙腈-水(90∶10,);采用紫外检测器检测;流速2.0 mL · min-;柱温30℃;进样量10μL.结果:碘海醇线性范围为0.2~4.0 mg·mL-1,相关系数r为0.9994.样品回收率为98%~ 102%,RSD均小于0.5%(n=5).碘海醇低检测限为0.5 μg·mL-.结论:该方法简单,准确度高,重复性好,为碘海醇提供了一种快速有效的分离检测方法.
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艾司西酞普兰原料药中未知杂质的结构鉴定
目的:鉴定艾司西酞普兰原料药中一未知杂质的结构.方法:基于LC-MS(MSn)分析在线鉴定未知杂质结构;采用制备色谱分离目标杂质单体化合物,再基于NMR表征进一步确认目标杂质结构;后结合工艺,揭示了杂质产生的来源,并指导工艺消除杂质.结果:该杂质为(S)-1-(3-二甲基-乙基-氨基)-丙基-1-(4-对氟苯基)-1,3-二氢-5-异苯并呋喃腈.结论:本研究为艾司西酞普兰原料药的工艺研发及质量研究提供指导.
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HPLC法测定盐酸莫西沙星中R-异构体含量
目的:建立HPLC法对盐酸莫西沙星S-和R-异构体进行拆分并测定其中R-异构体含量.方法:采用AD -H手性柱(DAICEL CHIRALPAK,250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺-乙酸(85∶15∶0.2∶0.1),流速1.0mL·min -1,柱温35℃,检测波长293 nm;进样量10 μL.结果:盐酸莫西沙星异构体之间的分离度为3.4,R-异构体的线性范围为0.54~5.40 μg·mL-1(r =0.9995),检测限为1.1ng,平均回收率(n=9)为99.2%.结论:该方法操作简便,结果准确,可用于盐酸莫西沙星中R-异构体含量测定.
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高效液相色谱法分离测定硫酸卷曲霉素的4个组分
目的:建立1种分离硫酸卷曲霉素4个组分的高效液相色谱法,并定量分析检测了各组分.方法:采用Venusil ASB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温25℃,流动相为磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钾54.4 g,加水至1.5L,溶解,用磷酸调pH至2.5,加入己烷磺酸钠9.4g,用水稀释至2.0 L)-甲醇-乙腈(84∶8∶8),检测波长:268 nm,流速:0.9 mL·min-1,进样量:20μL.结果:建立的HPLC法能基线分离硫酸卷曲霉素的4个组分,并能有效分离原料及制剂中的杂质.结论:本方法能更好地控制硫酸卷曲霉素原料和制剂的质量.
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反相高效液相色谱法测定注射用胸腺法新含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定注射用胸腺法新含量,本方法区别于中国药典2010年版二部相应品种下的含量测定法.方法:选用Alltima C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相A:乙腈-水[140∶ 860](含0.072%四甲基氢氧化铵,用磷酸调节pH为2.5),流动相B:乙腈-水[250∶750](含0.072%四甲基氢氧化铵,用磷酸调节pH为2.5),采用梯度洗脱,使主峰保留时间在17 ~23 min;流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:210n m;进样量:10 μL;柱温:室温.结果:本方法重复性好,稳定性佳;线性范围为0.010~20 μg,r=0.9999,低检测限为4.0 ng;平均回收率为101.4%,RSD为0.60%(n=6).试验结果表明,本法优化了主峰与其后紧邻杂质峰的分离度,可以将与主峰相对保留时间为1.07的杂质峰分出,使主峰的峰形得以改善,而采用药典方法无法做到这一点,故含量测定所得结果更加准确.结论:采用本方法主峰与杂质峰的分离度好,结果准确可靠,可用于注射用胸腺法新含量的测定.
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不同厂家色谱柱对注射用氢化可的松琥珀酸钠与相关物质分离效果的考察
目的:比较不同厂家色谱柱对注射用氢化可的松琥珀酸钠与相关物质的分离效果,并筛选出适用于注射用氢化可的松琥珀酸钠分析的色谱柱.方法:以不同配比的磷酸盐缓冲液(pH 5.0)和甲醇为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为242nm.结果与结论:通过调整流动相的配比,Kromasil填料的色谱柱均可使17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质得到良好分离,且各峰的相对保留时间均符合中国药典的要求.
关键词: 注射用氢化可的松琥珀酸钠 色谱柱比较 有关物质 杂质分离