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气相色谱法测定薰衣草油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量
目的 建立测定薰衣草油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量的方法.方法 采用气相色谱法,HP-5 GC色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);柱温为80℃,保持5 min,以4℃/min的速率升温至160℃;检测器为FID,250℃.结果芳樟醇和乙酸芳樟酯质量浓度线性范围分别是0.39～5.90 mg/mL(r=0.999 5)和0.40～6.06 mg/mL(r=0.999 8),平均回收率分别为100.33%和100.37%,RSD分别为0.58%和0.75%(n=6).结论 所用方法简便、准确、重现性好,可作为薰衣草油的质量控制方法.
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芳樟醇R-和S-对映异构单体的体外抗菌活性研究
目的 研究芳樟醇R-和S-对映异构单体的体外抗菌活性.方法 采用琼脂稀释法和微量稀释法检测R-和S-芳樟醇的抗菌活性指标,包括MIC、MBC、B/I、抑菌曲线、半数抑制量(IC50)、杀菌曲线.结果 R-和S-芳樟醇对金黄色葡萄球菌(ATCC29213、25923)、表皮葡萄球菌(ATCC12228、ATCC35984)、大肠杆菌(ATCC25922)均具有抗菌活性,敏感细菌的MIC值位于1.024～4.096 mg/mL,R-芳樟醇对部分细菌抗菌活性稍强于S-芳樟醇,两种构型芳樟醇B/I值均处于1～2范围内.而铜绿假单胞菌(ATCC27853)未检测出MIC值(MIC＞8.192 mg/mL).R-芳樟醇对金黄色葡萄球菌(ATCC25923、ATCC29213)的IC5o小于S-芳樟醇(P＜0.05).两者的抗菌效应曲线均具有明显的时效和量效关系.结论 R-和S-芳樟醇具有良好的抗菌活性,两者抗菌活性可能存在细微的差异.
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气相色谱法测定自制山银花露中芳樟醇的含量
目的 建立测定山银花露中芳樟醇的气相色谱方法.方法 采用水蒸气蒸馏法制备山银花露;气相色谱法采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),柱初始温度为70℃,程序升温到250℃;汽化室温度为260℃;载气:高纯N2,流速:1 mL/min;进样量为3μL.采用樟脑为内标以内标法测定芳樟醇含量.结果 制剂辅料和测定用溶剂不干扰测定,芳樟醇2.16 ～216 μg/mL范围内线性关系良好,测得标准曲线回归方程为y=66.455x +0.0066(R2 =0.999 4),平均加样回收率为98.4％(RSD=1.4％).结论 所建立的芳樟醇气相色谱定量方法专属性强、精密、准确,可用于山银花露的质量控制.
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从5批金银花的检验谈中药饮片质量标准的完善
金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.、红腺忍冬L.hypoglauca Mjq.、山银花Lconfusa DC.或毛花柱忍冬L.dasystyla Rehd.的干燥花蕾或带初开的花,具清热解毒、凉散风热之功效[1].所含绿原酸、异绿原酸、木犀草素、芳樟醇是金银花的抗菌有效成分[2],绿原酸含量的多少常作为衡量金银花质量优劣的重要指标.
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GC-MS法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量
目的 建立薰衣草中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量的测定方法,测定不同来源薰衣草中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量.方法 采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法),使用HP-5毛细管柱(30 m×250 μm×0.25 μm),柱温80℃,保持5 min,以4℃/min的速率升温至160℃;进样口温度250℃;分流比50∶1.结果 芳樟醇和乙酸芳樟酯分别在0.196～3.920 mg/mL(r=0.999 7)和0.095～2.861 mg/mL(r=0.999 9)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.16%和110.02%,RSD分别为2.57%和2.07%(n=6).结论 GC-MS法操作简便,准确,重现性好,可作为薰衣草的质量评价.
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复方千黄凝胶的鉴别及芳樟醇和桉油精的含量测定
目的:建立复方千黄凝胶中岗松油、盐酸小檗碱的薄层鉴别和芳樟醇、桉油精的含量测定方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的岗松油、盐酸小檗碱进行定性鉴别;采用GC内标法对芳樟醇和桉油精进行含量测定,色谱柱:SGE毛细管色谱柱(60 m×0.22 mm×0.25 μm),以十一烷为内标.结果:薄层色谱中均能明显地检出岗松油和盐酸小檗碱;GC法中,芳樟醇在0.4883～2.9297 mg-mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.7%,RSD=0.67%(n=6);桉油精在1.3953～8.3718 mg·mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为106.2%,RSD=1.8%(n=6).结论:方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.
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气相色谱法测定岗松油中芳樟醇的含量
目的:建立芳樟醇的含量测定方法.方法:采用气相色谱外标法,以聚乙二醇(PEG)-20M和硅酮(OV-17)为固定液的混合柱,柱温为100℃,测定岗松油中芳樟醇的含量.结果:芳樟醇在6.97～34.86μg范围内呈线性关系,低、中、高浓度的平均回收率分别为100.0%,102.1%,105.2%;RSD分别为3.1%,2.0%,3.7%(n=3).结论:该方法简便、准确,重复性、回收率好,可作为岗松油中芳樟醇的质量控制方法.
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岗松油特征图谱的研究及多组分含量测定
目的:建立岗松油的气相特征图谱,研究岗松油的化学成分,建立同时测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油烯、4-异丙基甲苯、桉油精、芳樟醇、4-松油醇、α-松油醇、α-石竹烯、β-石竹烯10种成分含量的气相色谱法.方法:采用GC-MS对岗松油中的共有成分进行鉴定,含量测定采用GC外标法,色谱柱:DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60 m,内径0.25 mm,膜厚0.25 μm),载气为高纯氮气(99.999％),流速:1.0 mL· min-1,分流比10:1,进样口温度250℃,进样量为1μL,FID检测器,检测器温度250℃,程序升温(初始温度80℃,保持15min,以每分钟1℃的速率升温至90℃,保持2min,再以每分钟10℃的速率升温至110℃,每分钟25℃的速率升温至240℃,保持8min.)结果:岗松油中的14种共有成分得到鉴定,建立了岗松油含12个主要共有峰的气相特征图谱,含量测定中10种主要成分得到良好的分离,在测定范围内的线性关系良好,平均回收率在97％以上.28批岗松油样品10种成分的含量范围:α-蒎烯4.53％～27.51％、β-蒎烯1.10％～14.12％、α-松油烯0.00％～3.69％、4-异丙基甲苯4.65％～17.55％、桉油精6.91％～30.02％、芳樟醇2.75％～9.79％、4-松油醇0.81％～11.19％、α--松油醇0.64％～4.44％、α-石竹烯0.29％～5.93％、β-石竹烯0.18％～7.73％.结论:特征图谱结合多组分的含量测定,能更好地控制岗松油的质量.
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GC法同时测定艾纳香油中5个主要成分的含量
目的:建立GC法同时测定艾纳香油中β-蒎烯、芳樟醇、樟脑、L-龙脑、β-石竹烯5个成分的含量.方法:采用HP-5毛细管柱(30m×0.32 mm,0.25 μm),程序升温(初始温度70℃,保持2 min,以5℃·min-升温至终温度150℃,保持2min),FID检测器温度240℃,进样口温度240℃,载气为高纯氮气,流速6.5 mL· min-1,进样量0.6 μL,进样分流比19∶1.结果:β-蒎烯、芳樟醇、樟脑、L-龙脑、β-石竹烯质量浓度分别在0.062 7～0.940 8 mg·mL-(r=0.999 9)、0.031 4～0.470 4mg· mL-1(r =0.999 9)、0.141 8 ～2.127 2 mg· mL-1(r =0.999 9)、0.329 7 ～4.9460 mg· mL-1(r=0.9999)、0.178 8～1.788 7mg·mL-1(r =0.999 9)范围内具有良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.5％,99.7％,99.9％,99.7％,100.1％;各批次艾纳香油中β-蒎烯、芳樟醇、樟脑、L-龙脑、β-石竹烯5个主要成分的含量范围分别为27.3～ 56.5、16.1～23.0、83.6～186.7、192.3 ～255.3和82.8～185.1 mg·g-1.结论:该方法符合方法学验证要求,操作简便、准确,精密度、分离度良好,分析时间短,可用于艾纳香油的多成分含量测定及质量控制.
