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GC法同时测定万金香气雾剂中5种成分
目的 建立GC法同时测定万金香气雾剂(荜澄茄、杠板归、艾纳香油)中5种成分的含有量.方法 该制剂无水乙醇提取物的分析采用HP-INNOWax色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);检测器(FID)温度250℃;进样口温度250℃;载气氮气;分流比5∶1.结果 1,8-桉叶素、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、L-龙脑分别在0.007 38～0.073 8 mg/mL(r=0.999 9)、0.041 0～0.410 mg/mL(r=0.999 6)、0.034 2～0.342 mg/mL (r=0.999 6)、0.060 8～0.608 mg/mL(r=0.999 7)、0.125 ～1.245 mg/mL(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.3％ (RSD=2.9％)、99.0％ (RSD=2.0％)、99.7％ (RSD=1.1％)、97.2％ (RSD=1.3％)、98.8％ (RSD=1.1％).结论 该方法简单准确,灵敏度高,可用于万金香气雾剂的质量控制.
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GC-MS法同时测定关东丁香叶挥发油中4种活性成分
目的 建立同时测定关东丁香Syringa veutina Kom叶挥发油中芳樟醇、α-松油醇、突厥酮和棕榈酸的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.方法 挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(250 μm×30 m×0.25 μm),程序升温;进样口温度250℃;体积流量3.0 mL/min;进样量1μL;分流比60∶1.结果 从中共分离出62个峰,鉴定出39种化合物,占挥发油总量的78.51％.芳樟醇、α-松油醇、突厥酮、棕榈酸分别在0.003 ～0.03 mg/mL、0.001 04～0.010 4 mg/mL、0.001 96 ～0.019 6 mg/mL、0.005 68 ～0.056 8 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.4％、99.2％、99.4％、99.5％,RSD分别为1.0％、1.4％、1.2％、1.0％.结论 该方法简便、快速、准确,可为关东丁香叶挥发油的质量控制提供依据.
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气相色谱法测定千年健中芳樟醇的含量
目的:建立气相色谱法测定千年健中芳樟醇的含量.方法:采用交联/聚合毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温120℃,进样口温度:260℃,检测器温度:300℃,载气流速:1 ml/min.结果:芳樟醇进样量在0.011985～1.9975μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为1.63%(n=6).结论:方法简便,结果准确、可靠、重现性好,可作为千年健的质量控制标准.
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“九丰一号”金银花挥发性成分的GC-MS分析
目的 分析比较“九丰一号”金银花鲜花与干花挥发性成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取,运用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行分析和鉴定,用面积归一化法测定各组分的相对百分含有量.结果 从鲜花中鉴定了44种化学成分,从于花中鉴定了49个化合物,二者共有成分24个.鲜花中主要成分为芳樟醇(5.21％)、金合欢醇(2.60％)等烯醇类及抗坏血酸二棕榈酸酯(9.49％)、正二十九烷(17.38％)等中低沸点化合物;干花主要成分为棕榈酸甲酯(13.99％)、亚麻酸甲酯(9.20％)等酯及烷烃类中高沸点化合物.结论 “九丰一号”金银花鲜花含有量高的是正二十九烷,与干花有较大差异,其芳樟醇含有量不及普通金银花鲜花.
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GC法同时测定粗壮女贞苦丁茶中4种挥发性成分
目的 建立同时定量测定水蒸气蒸馏法提取的粗壮女贞挥发油中芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)；程序升温方式,初始柱温为60℃,以3℃/min上升至75℃,保持5 min,以5℃/min上升至85℃,保持3 min,再以8℃/min上升至117℃,保持5 min,后以50℃/min上升至240℃；进样口温度250℃；检测器FID；检测器温度300℃；载气为氮气,体积流量为1.0 mL/min；分流比为4∶1.结果 芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯分别在181.2～6 525μg/mL,84.4～3 036μg/mL,2.700～95.4 μg/mL和4.000～144.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5％,97.4％,95.7％,95.5％,RSD分别为1.7％,1.3％,1.8％,1.1％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于同时测定粗壮女贞中4种挥发油成分.
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缓释型芳樟醇制剂持效性的动态监测
目的 动态监测芳樟醇树脂浸润颗粒剂的控制释放量及生物持效性.方法 采用称重法和气相色谱法定量测定芳樟醇树脂浸润颗粒剂控制释放速度,并利用四臂嗅觉仪生测系统测定制剂对德国小蠊的生物活性.结果 称重法和色谱法均显示,芳樟醇制剂在限定观察期内的释放速度基本衡定,5 g和10 g试验组对德国小蠊的驱避性无明显差异,而1 g试验组住30 d后驱避活性下降显著,50 d时驱避性只有75.4%.结论 芳樟醇树脂浸润颗粒剂的芳樟醇释放量基本衡定,建议5 g以上作为空间驱避物使用.以提高对蟑螂持久、高效的驱避活性.
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金银花CO2超临界萃取物的化学成分研究
目的 分离鉴定金银花超临界萃取物的化学成分.方法 金银花C02超临界萃取物经硅胶柱层析分离,IR、NMR和MS方法确定结构.结果 分得4个化合物,经鉴定分别是:三十三烷,二十九烷-10-醇,芳樟醇,正十六酸.结论 金银花C02超临界萃取物中主要含有低极性成分(如脂肪烷烃、脂肪醇/酸等).
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不同方法提取薰衣草挥发油主要成分的GC测定
目的 GC测定不同方法提取薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量.方法 采用毛细管气相色谱法,以间二硝基苯为内标,采用DB-5弹性石英毛细管柱(30 m× 0.25 mm,0.25 μm),FID检测器:进样口温度为:250℃,分流比20:1,流量:1.0 mL·min-1,检测器温度:220℃:程序升温:110℃保持3min,以10℃·min-1升至130℃保持4 min,然后以20℃·min-1升至250℃保持1 min.结果 在该色谱条件下,芳樟醇、乙酸芳樟酯及内标物间二硝基苯均得到良好的分离:测得超临界CO2萃取的精油中芳樟醇的含量为38.02％,乙酸芳樟酯的含量为34.24％,而通过水蒸气蒸馏法提取的精油中芳樟醇的含量为59.09％,乙酸芳樟酯的含量为18.14％.结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于不同提取方法提取的薰衣草挥发油的质量控制.
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芫荽子挥发油中芳樟醇含量测定
目的测定芫荽子挥发油中芳樟醇含量.方法采用内标法,以乙酸龙脑酯为内标物,测定了陕西、北京、安徽、河南、广东等地产芜荽子挥发油中芳樟醇含量.结果不同产地的芫荽子挥发油含量以及挥发油中芳樟醇含量均有一定差异.结论方法简单,重现性好,可作为芜荽子挥发油中芳樟醇含量测定方法.
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疤痘霜中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量测定
目的 建立测定疤痘霜中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量的方法.方法 采用气相色谱法,以环己酮为内标物,采用HP-5GC柱(30m×0.32mm,0.25μm);柱温70℃,保持恒温16min,然后以2℃/min的速率线性升温至180℃;检测器为FID,200℃.结果 芳樟醇和乙酸芳樟酯的质量浓度线性范围分别是65.61μg·mL-1～1640μg·mL-1(r=0.9991)和52.2μg·mL-1～1305μg·mL-1(r=0.9990),两者均呈具有良好的线性关线,平均回收率分别为84.58％和84.72％,RSD分别为1.53％和1.52％(n=6).结论 本方法简便、准确、重现性好,适用于疤痘霜中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量测定.
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毛细管气相色谱法测定芫荽子中芳樟醇含量
目的 建立毛细管气相色谱法测定芫荽子中芳樟醇含量的方法.方法HT6K 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,聚乙二醇2000(PEG-20M)毛细管柱,柱温为程序升温,检测器温度为300℃,进样量为1μL,外标法进行计算.结果HT6K 芳樟醇在0.0017888~0.02236mg·mL-1(n=6,r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;加样回收率为98.14%,RSD为1.8%(n=6).结论 该方法操作准确、简便、重现性好,可用于芫荽子中芳樟醇的含量测定.
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气相色谱法测定芳冰鼻吸剂中芳樟醇、冰片、薄荷醇的含量
芳冰鼻吸剂是我校研发的新药制剂,由芳樟醇[1]、冰片[2]、薄荷醇[3-4]等组成,我们以正辛醇[5-10]为内标,采用气相色谱法(GC法)测定芳樟醇、冰片、薄荷醇3种有效成分的含量,为芳冰鼻吸剂的质量控制提供实验依据.1 仪器与试药Agilent6890N气相色谱仪(美国安捷伦公司);XY系列精密电子天平(常州市幸运电子设备有限公司);FA2004N电子天平(上海精密科学仪器有限公司).冰片、薄荷醇购自福建中医药大学国医堂,经福建中医药大学药学院杨成梓副教授鉴定符合2010年版《中国药典》一部相关项下要求.
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金银花提取工艺的研究
金银花为常用中药之一,具有清热解毒、凉散风热之功效,所含化学成分有绿原酸、异绿原酸、黄酮化合物、芳樟醇和双花醇等,具有抑菌、抗病毒、抗炎、免疫调节等作用,在对金银花提取工艺的研究中多以绿原酸作为含量测定的指标.本文以金银花浸出物收率、绿原酸的含量、提取液的低抑菌浓度(MIC),确定金银花的提取方法,并以正交试验法优选了金银花的提取工艺.
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气相色谱法测定地枫皮药材中芳樟醇的含量
目的:研究以气相色谱法测定不同产地的地枫皮药材中芳樟醇的含量.方法:色谱柱:聚乙二醇弹性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.53 mm,膜厚度1μm),程序升温；进样口温度230℃,检测器温度230℃.结果:芳樟醇在0.02 μg～0.25 μg(r=0.9994)线性关系良好；平均加样回收率为100.5％ (RSD=-2.2％).结论:本法简单易行,方法学验证符合要求,可作为地枫皮药材中芳樟醇含量的测定方法.
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GC法测定广西产千年健芳樟醇含量
目的:建立气相色谱(GC)法测定广西6个产地千年健药材中芳樟醇含量的方法.方法:样品以乙酸乙酯为溶剂,采用HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),初始温度70℃,程序升温上升到250℃,EI离子源,检测器温度300℃,载气流速1.0 ml·min-1.结果:芳樟醇进样浓度在33～330 μg·ml-1范围内呈现良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.0%,RSD=1.08%.结论:该方法简便,结果准确,可靠,重复性好.广西6个产地千年健药材均达到<中国药典>芳樟醇含量规定项要求.
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毛细管气相色谱法测定复方双辛喷雾剂含量
目的:建立以气相色谱法测定复方双辛喷雾剂中芳樟醇、甲基丁香酚及薄荷脑含量的方法.方法:以HP-5(0.32μm×30 m)弹性石英毛细管柱为色谱柱,采用外标法,对芳樟醇、甲基丁香酚及薄荷脑进行含量测定.结果:芳樟醇的线性范围为0.1811～1.086 7 mg·mL-1(r=0.999 4),回收率为100.63%;薄荷脑的线性范围为0.302 1～1.812 6 mg·mL-1(r=0.999 3),回收率为101.39%;甲基丁香酚的线性范围为0.266 4～1.598 4 mg·mL-1(r=0.999 2),回收率为99.01%.结论:本方法快速、准确,可用于本制剂的质量控制.
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不同加工方法对泸州山银花挥发油含量的影响
目的:探讨不同加工方法对泸州山银花挥发油的影响,为泸州山银花加工方法的筛选提供依据.方法:采用阴干、晒干、真空干燥、远红外干燥、微波干燥、烘干六种方法加工山银花,对外观性状进行描述,采用气相色谱法测定山银花中芳樟醇的含量.结果:真空干燥方法样品外观品相好,挥发油中芳樟醇的含量高,明显优于其他干燥方法样品.结论:真空干燥方法可用于泸州山银花的产地加工.
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气相色谱法测定金银花油中芳樟醇的含量
目的 建立金银花油中芳樟醇的含量测定方法 .方法 :采用气相色谱法,FID检测器,以正辛醇为内标,应用OV-1301毛细管色谱柱,测定金银花油中芳樟醇的含量.结果 :芳樟醇与各组分的基线分离良好,线性回归方程为:Y=1.1236x+0.0043,r=0.9999.芳樟醇在0.1022μg～1.6352μg内线性关系良好,平均加样回收率为:99.24%.结论 :该方法 灵敏、准确、可靠,可用于金银花挥发油中芳樟醇的含量测定.
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GC法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量
目的:建立GC法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量的方法.方法:采用气相色谱法,HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm),FID检测器,程序升温,初始柱温为95℃,保持15min,再以1 5℃/min的速度升至180℃,保持5min.进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10:1,载气为N2,流速为1mL/min,进样量为2μL.结果:芳樟醇在0.013 4～0.134mg/mL(R=0.999 9)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.96％,RSD为2.76％(n=9);乙酸芳樟酯在0.006 496～0.064 96mg/mL(R=0.999 9)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.54％,RSD为2.48％(n=9).结论:GC法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量操作简便,准确,重现性好,可作为薰衣草的质量评价标准.
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气相色谱法同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的含量
目的:建立同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的方法.方法:按照2015年版《中国药典》(四部)水蒸气蒸馏法进行夜寒苏挥发油的提取.采用气相色谱法测定含量,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.032 mm×0.25 μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱流量为0.8 mL/min,进样量为1 μL,分流比为40:1,程序升温.结果:α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的线性范围分别为0.0905~2.4133 mg/mL(r=0.9999)、0.0983~2.6200 mg/mL(r=0.9999)、0.1691~4.5100 mg/mL(r=0.9998),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD≤2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.49%,n=6)、100.24%(RSD=1.38%,n=6)、99.41%(RSD=1.67%,n=6).23批黔产夜寒苏样品挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量分别在0.2144~1.3250、0.7662~3.1721、0.3574~1.5187 mg/g范围内.结论:本试验建立的方法快速、简便、准确,可用于夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的测定.
