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高效液相色谱法测定水芹中金丝桃苷的含量
目的测定水芹中金丝桃苷的含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm);乙腈-甲醇(10:1)-0.4%磷酸梯度洗脱为流动相;检测波长360nm;流速1.0ml/min.结果金丝桃苷在0.0419～0.2094μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 3.平均回收率为99.2%,RSD为1.35%.结论本法简便、准确、重现性好,为水芹药材和提取物提供质量控制依据.
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HPLC法测定不同产地黄蜀葵花中金丝桃苷异槲皮苷及槲皮素-3'-葡萄糖苷含量
目的测定不同产地黄蜀葵花药材中金丝桃苷,异槲皮苷,槲皮素-3'-葡萄糖苷含量.方法高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇(10∶1)-0.4%磷酸,梯度洗脱;检测波长:360nm;柱温:室温;流速:1.0ml/min.结果江苏江堰黄蜀葵花中金丝桃苷含量1.12%,RSD为1.54%;异槲皮苷含量0.68%,RSD为1.58%;槲皮素-3＇-葡萄糖苷含量0.59%,RSD为1.47%;江苏兴化黄蜀葵花中金丝桃苷含量0.98%,RSD为1.49%;异槲皮苷含量0.60%,RSD为1.62%;槲皮素-3＇-葡萄糖苷含量0.52%,RSD为1.55%;河北邢台黄蜀葵花中金丝桃苷含量1.03%,RSD为1.72%;异槲皮苷含量0.62%,RSD为1.84%;槲皮素-3＇-葡萄糖苷含量0.54%,RSD为1.62%.结论江苏江堰黄蜀葵花中金丝桃苷,异槲皮苷,槲皮素-3＇-葡萄糖苷含量均高,江苏兴化黄蜀葵花中金丝桃苷,异槲皮苷,槲皮素-3＇-葡萄糖苷含量均低,该方法简便,准确,重现性好,为各地黄蜀葵花药材的进一步开发利用提供质量控制依据.
关键词： 黄蜀葵花 金丝桃苷 异槲皮苷 槲皮素-3'-葡萄糖苷 HPLC -
金丝桃苷抑制大鼠心肌缺血再灌注损伤引起的细胞凋亡作用的机制
目的研究金丝桃苷(hyperin,Hyp)对大鼠心肌缺血再灌注诱导的细胞凋亡的保护作用.方法用荧光显微镜和电子显微镜观察;原位末段标记法(TUNEL)和流式细胞术检测等.结果 Hyp(25,50 mg*kg-1)对缺血30 min后再灌注3.5 h导致大鼠心肌细胞凋亡有保护作用;对培养的乳大鼠心肌细胞缺氧6 h再给氧24 h引起的细胞凋亡,Hyp(0.5～50.0 μmol*L-1)可以减少凋亡细胞的形成.结论金丝桃苷对缺血再灌注引起的大鼠心肌细胞损伤有保护作用;其作用机制可能与金丝桃苷抗心肌细胞凋亡有关.
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金丝桃苷对鸭乙肝病毒cccDNA清除及免疫调节作用探讨
据世界卫生组织报道,全球约20亿人曾感染过乙肝病毒,乙型肝炎仍然严重威胁人类健康,其中很大一部分都会发展成为慢性肝炎、肝硬化甚至肝癌.
关键词： 金丝桃苷 乙肝病毒共价闭合DNA 免疫调节 -
HPLC法优选菟丝子饼不同炮制方法
目的 利用HPLC(高效液相色谱法)优选菟丝子饼不同炮制方法.方法 采用Kromasil C18柱,流动相为甲醇(-0.15 %磷酸溶液),梯度洗脱,检测波长为365 nm,流速为l.0 ml/mim,测定三种不同炮制方法制作的菟丝子饼中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的含量.结果 蒸制菟丝子饼中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的含量高.结论 使用蒸法炮制菟丝子饼较好.
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HPLC法优选不同产地菟丝子
目的 利用薄层色谱和HPLC优选不同产地生品菟丝子.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定三种菟丝子中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的含量.根据所得实验结果,考察不同产地菟丝子的质量,使其获得佳的临床效果及成药质量.结果 产于内蒙古的菟丝子A中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的含量高.结论 HPLC法的检测结果 显示,产于内蒙古的菟丝子A质量优于其他生药.
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金丝桃苷对Wistar大鼠重复灌胃给药的毒性研究
目的:观察金丝桃苷对大鼠的长期毒性反应,评价金丝桃苷的安全性,为临床剂量的拟定提供依据.方法:健康Wistar大鼠160只,雌雄各半.按体重随机分为对照组和低、中、高(30,175,1 000 mg· kg-1·d-1)剂量组,每周给药6d,连续给药6个月.停药后留取部分动物继续观察1个月.分阶段考察大鼠的一般症状、体重、耗料量、血液学指标、血清生化学指标,动物剖检,对主要脏器进行称重、计算脏器系数,进行组织病理学检查.结果:长期毒性实验中与同期对照组比较,金丝桃苷低、中、高3个剂量组动物行为活动、体重增长、耗料量等均未见明显异常,血液学指标、血液生化指标、脏器系数及病理组织学检查发现肾脏是可能的毒性靶器官,但肾脏损害是可逆的,停药后可以恢复正常.结论:金丝桃苷具有较好的安全性,肾脏是可能的毒性靶器官,但损害是可逆的,建议临床使用时定期进行血液学和肾功能指标监测.
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高效液相色谱-质谱法同时测定天山花楸枝叶及果实中苦杏仁苷和金丝桃苷的含量
目的:建立同时测定天山花楸枝叶及果实中苦杏仁苷和金丝桃苷含量的高效液相色谱-质谱分析方法.方法:样品经乙醚回流脱脂、甲醇回流提取后,经Hypersil BDS C18(150mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸为流动相,在流速为0.8 mL·min-条件下分离,采用电喷雾离子源(ESI),负离子扫描,选择性离子(SIM)检测.结果:苦杏仁苷在1.26～ 37.8 μg·mL-,金丝桃苷在1.216～36.48 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6和0.999 8；苦杏仁苷和金丝桃苷的检出限分别为0.01和0.004 μg· mL-,定量限分别为0.033和0.015 μg·mL-1；回收率分别为98.0％～102.8％和98.9％ ～102.0％；相对标准偏差(RSD)均小于2％.结论:本方法灵敏、快速、专属性强,可以用于天山花楸中苦杏仁苷和金丝桃苷的检测.
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金丝桃苷对Beagle犬的长期毒性研究
目的:观察连续灌胃(ig)给予金丝桃苷对Beagle犬的长期毒性反应,以评价其长期用药的安全性.方法:Beagle犬32只,随机分为金丝桃苷低、中、高剂量组(8,65和500 mg· kg-1·d-1)和空白对照组(给予1％羧甲基纤维素钠溶液),每组8只,雌雄各半.每天ig给药1次,连续38周(每周日停药1d),并进行4周恢复性观察.检查金丝桃苷各剂量组Beagle犬的一般状况、体重变化、摄食量、体温、眼科、尿常规、心电图、血液学及血清生化学指标,大体解剖及组织病理学检查.结果:实验期间,没有发现动物死亡或濒死.金丝桃苷各剂量组动物用药期间一般状况良好,体重变化、摄食量、体温、眼科、尿常规、心电图、血液学及血清生化学等各项临床检验未见与药物有关的异常改变.病理学检查可见个别动物有肝脏和肾脏损伤,但在恢复期结束时未见以上毒性,提示毒性反应可逆.结论:金丝桃苷具有较好的安全性,肝脏和肾脏是可能的毒性靶器官,但损害是可逆的,建议临床使用时定期进行肝脏和肾脏功指标监测.
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头花蓼有效组分中3个成分在模式生物斑马鱼中的代谢研究
目的:研究头花蓼有效组分中3个成分在模式生物斑马鱼中的代谢转化形式及其代谢产物,探讨斑马鱼作为体内代谢模型进行药物Ⅰ,Ⅱ相代谢的可行性及合理性.方法:通过高分辨质谱检测到头花蓼有效组分中3个代表性成分(槲皮素、槲皮苷、金丝桃苷),将斑马鱼分别暴露在3个单体成分的0.4％DMSO纯净水溶液,采用超高压液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS)联用技术,结合Metabolite ToolsTM、质量亏损过滤(MDF)等代谢产物分析技术,对各成分暴露于斑马鱼24 h后的药液及鱼体中的代谢产物进行筛查分析.结果:在斑马鱼体内外检出17个代谢产物峰,其中斑马鱼体、体外药液分别为17和4个,并检测到上述3个原型成分,表明头花蓼有效组分均能吸收进入体内,代谢产物以槲皮素葡萄糖醛酸化、硫酸化、甲基化为主.结论:斑马鱼对头花蓼有效组分中3个成分的代谢与大鼠体内的代谢机制高度一致,提示斑马鱼对该成分的代谢具合理性,且具有化合物用量少、成本低、实验简单、高效等优点,为斑马鱼用于更复杂的中药体系代谢研究提供重要依据.
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HPLC法测定连蒲胶囊中金丝桃苷的含量
目的:建立测定连蒲胶囊中金丝桃苷含量的高效液相色谱法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)；流动相为乙睛-0.5％磷酸溶液(16:84)；检测波长360 nm；流速1.0 mL·min-1.结果:金丝桃苷的进样量在0.026 ～1.037 μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为102.2％,RSD =0.4％ (n=6).结论:该方法灵敏、准确,重现性好,能有效地控制连蒲胶囊的内在质量.
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高效液相色谱法测定痔炎消颗粒中金丝桃苷的含量
目的:建立痔炎消颗粒中金丝桃苷的含量测定方法.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(46:54)(用三乙胺调PH至3.0),流速1.0mL.mL.min(-1),检测波长为360 nm,柱温30℃,理论塔板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000,进样量为10uL.结果:金丝桃苷在0.121 7-1.5210ug线性范围时呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为103.5%,RSD为1.27%(n=6).结论:本方法准确,重现性好,可作为痔炎消颗粒质量控制方法.
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HPLC法测定益心酮片中五种成分的含量
目的:建立HPLC同时测定益心酮片中牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Sepax HP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A为乙腈-四氢呋喃(20:1),B为0.5%甲酸溶液,采用梯度洗脱;0～10 min,A为14%～17%,B为86%～83%;10～26min,A为17%～18%,B为83%～82%;26～28 min,A为18%～14%,B为82%～86%;检测波长360nm,流速1.0 mL·min-1;柱温32℃.结果:该方法加样回收率牡荆素-4″-O-葡萄糖苷为99.61%(RSD＝0.64%),牡荆素鼠李糖苷为99.30%(RSD＝0.49%),牡荆素为98.97%(RSD＝1.03%),芦丁为99.45%(RSD＝0.85%),金丝桃苷为99.27%(RSD＝0.96%).结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于益心酮片的质量控制.
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中药材菟丝子中金丝桃苷含量测定的影响因素研究
目的:研究粉碎对菟丝子中金丝桃苷含量测定结果的影响.方法:采用不同效能的粉碎机、不同的粉碎时间等,对菟丝子药材进行粉碎,通过测定过筛后粉末中金丝桃苷的含量,以重点考察粉碎对测定结果的影响.结果:粉碎是影响菟丝子金丝桃苷含量高低的关键因素,而金丝桃苷在菟丝子种子不同部位的分布存在较大差异,其中种皮与难粉碎部位中含量较低.结论:由于菟丝子较难粉碎,而金丝桃苷含量在种子各部位的分布不均,含量测定中的粉碎是关键操作步骤.本研究为进一步完善粉碎要求提供了一定的实验依据.
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高效液相色谱法测定金丝桃属两种药用植物中金丝桃苷的含量
目的 建立测定两种金丝桃属药用植物乌腺金丝桃、长柱金丝桃中金丝桃苷的高效液相色谱分析方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为ZorbaxSB-C18柱,流动相为甲醇:乙腈:0.025 mol/L磷酸(10:20:70),流速1.0 ml/min,检测波长358 nm,柱温30℃.结果金丝桃苷在0.0062~0.0622 mg范围内,进样量与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9991);平均回收率为96.41%,RSD=1.27%.结论 该法操作简便、准确、稳定性及重复性好,可用于对长柱金丝桃和乌腺金丝桃中金丝桃苷的含量测定.
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基于UPLC-MS方法的金丝桃苷静脉给药后大鼠体内药代动力学研究
建立用于测定金丝桃苷血药浓度的超高效液相-质谱联用分析方法(UPLC-MS),应用超高效液相-质谱法,采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式检测,对大鼠血浆中的金丝桃苷进行定量测定,并研究金丝桃苷静脉给药后在大鼠体内的药代动力学过程.在10分钟内完成大鼠血浆样品内金丝桃苷的分析.金丝桃苷线性关系良好(r2＞0.999),日间差和日内差小于15％,定量限为4 ng/mL,符合生物样品分析要求.本方法的定量限低于文献报道,且所需的血浆体积只有50μL,优于文献方法.本方法可成功应用于大鼠静脉给药后金丝桃苷的血药浓度测定,为金丝桃苷临床应用及临床药物监测提供帮助.
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毛细管电泳法同时检测刺五加叶中的芦丁和金丝桃苷含量
目的 建立简单、快速且能同时分离测定刺五加叶中芦丁、金丝桃苷含量的毛细管电泳法.方法 采用毛细管电泳法,缓冲体系为0.2 mol·L-1NaH2PO4,0.1 mol·L-1Borax及双蒸水(10:7:3,pH 8.8),熔融石英毛细管柱(25 um x45 cm),分离电压为20 kV,检测波长为254 nm,进样时间为30 s,进样高度10 cm.结果 芦丁、金丝桃苷在125～750,200～1200 mg·L-1与峰面积线性关系良好,线性方程分别为:Y=144 145ρ+423.8(r=0.999 9)及Y=216 836ρ-191.57(r=0.999 9),样品平均回收率为99.38%及100.39%.结论 该方法简单、快速、准确、重现性好,不同生长时期、不同产地的刺五加叶中两成分均存在一定的差异.
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野百合黄酮类化学成分研究
目的 研究野百合(Crotalaria sessiliflora L.)中的黄酮类化学成分.方法 应用柱色谱技术分离纯化,核磁共振及质谱鉴定化合物结构.结果 从野百合醋酸乙酯层萃取物中分离得到11个黄酮类化合物,分别鉴定为异牡荆苷(1)、芹菜素(2)、染料木素(3)、木犀草素(4)、金丝桃苷(5)、槲皮苷(6)、槲皮素(7)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、4 ',7-二羟基黄酮(9)、3',5',5,7-四羟基二氢黄酮(10)、5-羟基-7,3',4'-三甲氧基黄酮醇(11).结论 化合物1 ～11均为首次从该植物中分离得到.
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HPCE-DAD同时测定罗布麻叶中4种黄酮的含量
目的 建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法(HPCE-DAD)同时测定不同产地、采收期和种属的罗布麻叶中芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷及槲皮素含量的方法.方法 选择毛细管区带电泳分离模式,以45 mmol·L~(-1)硼砂缓冲液(pH 9.2)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75 μm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为25 kV,检测波长为206 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 000 Pa,5 s.结果 4种黄酮的峰面积与浓度的线性关系良好(r＞0.998 6);加样回收率为95.34%～102.65%.结论 该方法简单、准确,重现性较好,可用于罗布麻叶药材内在质量的评价和控制.
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槲皮素及其糖苷类化合物对P450酶活性的体外抑制作用
目的 研究槲皮素、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、金丝桃苷和芦丁对人肝微粒体CYP2C19、CYP2D6、CYP3A4、CYP2E1和CYP2C9的体外抑制作用,并比较槲皮素及其糖苷化合物对CYP酶的抑制程度.方法 采用人肝微粒体、受试黄酮与5种探针底物在还原系统NADPH的作用下,于37℃水浴条件下共同孵育.通过液相色谱-质谱联用分析方法,测定探针底物的代谢产物生成量,评价受试化合物对CYP同工酶活性的影响.结果 在人肝微粒体体外孵育反应体系中,槲皮素对CYP3A4和CYP2C9亚型活性抑制的IC50值分别为13.14和23.09μmol·L-1,其他亚型的IC50值均大于100 μmol·L-1.槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、金丝桃苷和芦丁对这5种酶亚型的IC50值也均大于100 μmol·L-1.结论 槲皮素对CYP3A4和CYP2C9的活性有一定的抑制作用,而其糖苷类化合物则对这5种酶亚型的活性几乎均没有抑制作用,槲皮素糖苷化合物发生药物相互作用的可能性较其苷元小.
