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琥珀酸瓦他拉尼的合成工艺研究
目的 改进琥珀酸瓦他拉尼(vatalanib succinate,PTK787)的合成工艺.方法 以苯并呋喃酮和4-吡啶甲醛为起始原料,经加成、重排、取代、成盐等5步反应得到目标化合物.结果 与结论目标化合物的结构经1H-NMR、MS、IR等图谱数据确证,总收率为22.2%.新的工艺路线优化了反应条件,降低了成本,适合于工业化生产.
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盐酸马布特罗的合成
目的 研究β<,2>-受体兴奋剂盐酸马布特罗的合成工艺.方法 以3-氯-4-氨基-5-三氟甲基苯乙酮为起始原料,经溴代、胺解、还原和成盐反应制得盐酸马布特罗.结果 与结论目标化合物的结构经红外光谱、<'1>H-NMR、<'13>C-NMR和质谱确证.总收率为8.5%.该合成工艺操作简便,适合工业化生产.
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盐酸左布诺洛尔的合成工艺改进
以5-羟基-α-萘满酮与R-环氧氯丙烷反应,生成中间产物5-(2,3-环氧丙氧基)-α-萘满酮,不经分离,直接加入叔丁基胺反应得游离碱,盐酸成盐后得到了盐酸左布诺洛尔.该工艺路线可简化反应,使产率达到60%,光学纯度大于90%.
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固体光气法合成洛莫司汀
以固体光气(三光气)为起始原料,经过在无水甲苯溶液中与环己胺反应生成环己基异氰酸酯,再经与氨基乙醇和氯化亚砜的一锅法反应生成1-(2-氯乙基)-3-环己基脲(氯化物),后再亚硝化,即得洛莫司汀.原料易得,各步反应条件温和,操作方便,步骤比文献方法(4步)减少一步,总收率由文献方法的23.7%提高为49.8%,适于工业规模制备.
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维生素B1催化合成1-(3-甲氧基-4-丙氧基-5-硝基苯基)-4-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,4-二酮
研究以NaCN和维生素B1为催化剂合成MK-287的关键中间体1-(3-甲氧基-4-丙氧基-5-硝基苯基)-4-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,4-二酮(1)的催化效果.结果表明:维生素B1较文献报道的催化剂ETB具有反应时间短、成本低廉的优点,可代替ETB合成目的化合物.
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乙氧苯柳胺的合成工艺改进
水杨酸与碳酸钠在氯苯中反应得到水杨酸钠,然后在三氯化磷存在下与对乙氧基苯胺直接缩合制备乙氧苯柳胺.产品总收率由文献报道的42.6%提高到86.7%,新工艺反应步骤简单,生产成本低,易于进行工业化生产.
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罗库溴铵重要中间体2α,3α-环氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮的合成工艺改进
以表雄酮为起始原料,经过酯化、消除、溴代和环氧化等4步反应合成罗库溴铵重要中间体2α,3α-环氧-16α-溴5α-雄甾烷-17-酮.其结构经1H-NMR、IR、MS和元素分析确证,改进后总收率由文献的33.9%提高到55.9%.与文献报道的工艺相比,改进后的工艺更为经济、安全、简便、收率更高.
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辛伐他汀的半合成
报道了从洛伐他汀(lovastatin)合成调血脂药辛伐他汀(simvastatin),用三甲基氯硅烷保护活泼羟基,通过胺解、羟基保护、甲基化、去保护等反应合成了辛伐他汀,通过元素分析,IR,UV,1H-NMR,13C-NMR及MS证实其结构.
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烟拉文的合成工艺改进
以烟酸为原料,与氯甲酸乙酯反应,生成混合酸酐,再与1,2-丙二胺反应得到烟拉文粗品,通过形成二硝酸盐再碱化的方法得到烟拉文纯品.以1,2-丙二胺计,总收率为38.8%,结构经IR、MS及1H-NMR确证,该合成工艺简单易行.
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盐酸洛美利嗪的合成工艺改进
以(二-4-氟苯基)甲醇为起始原料,经氯化亚砜氯代,再和哌嗪反应得到中间体1-(二-4-氟苯基)甲基哌嗪,后与2,3,4-三甲氧基苯甲醛经过Leuckart-Wallach反应,得到洛美利嗪,成盐后用无水乙腈重结晶可得到所需晶型的目的物.以(二-4-氟苯基)甲醇计,总收率达到74.7%.改进后的合成路线适合工业化生产.
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2-氨基-5-甲基噻唑合成工艺的改进
以正丙醇为原料,经次氯酸氧化、氯代、硫脲环合得到美洛昔康关键中间体2-氨基-5-甲基噻唑,该法操作简单,收率高,成本低,总收率为55%.
关键词: 药物化学 工艺改进 工艺研究 2-氨基-5-甲基噻唑 美洛昔康 -
9-(E)-红霉素肟的合成工艺改进
以硫氰酸红霉素为原料,经过肟化和碱化反应制得合成第二代大环内酯类抗生素阿奇霉素、罗红霉素和克拉霉素的中间体9-(E)-红霉素肟,总收率为95.8%.目标化合物结构经MS和<'1>H-NMR谱确证.
关键词: 工艺研究 药物中间体 大环内酯类抗生素 9-(E)-红霉素肟 -
COX-2抑制剂celecoxib的合成工艺改进
研究选择性COX-2抑制剂celecoxib的合成工艺.以对苯乙酮为原料,经缩合、环合反应得到目标化合物,并将二步反应合并为一步进行.产物结构经1H-NMR、元素分析确证,收率为48.5%.该法成本低,反应条件温和,收率高,易于生产.
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马来酸替加色罗的合成工艺改进
以氨基硫脲为原料,经成盐、缩合、再成盐制备出马来酸替加色罗.在此工艺中以溴乙烷替代价格较高的碘甲烷顺利得到目标化合物,使用原料价廉易得,降低了原料成本,提高了产品质量,易于工业化推广,而且中间体4的稳定性增加.
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抗肿瘤药泰克地那林的合成工艺改进
以4-乙酰氨基苯甲酸(2)为原料,与草酰氯反应,不经分离,直接与2-硝基苯胺反应得到中间体N-(2-硝基苯基)-4-乙酰氨基苯甲酰胺(4),再经催化氢化得到泰克地那林.以4-乙酰氨基苯甲酸计,总收率为22.2%,目标化合物的结构经质谱、红外光谱及核磁共振氢谱确证,该合成工艺简单易行.
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二苯甲酮腙的合成工艺改进
以80%(φ)水合肼和二苯甲酮为原料,在乙二醇中回流3 h得二苯甲酮腙,收率为95.1%.该方法具有反应温和,操作安全,适于规模化生产的优点.
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微波法提取龙胆中龙胆苦苷工艺研究
目的:采用正交试验优化龙胆中龙胆苦苷的提取工艺.方法:以甲醇为提取溶剂,不同料液比、提取时间、提取温度和微波功率为考察因素,龙胆苦苷提取率为考察指标,采用L9(34)正交试验来确定龙胆中龙胆苦苷的佳提取工艺.结果:佳提取工艺为料液比1∶40、提取时间10 min、提取温度60℃和微波功率800 W,龙胆苦苷提取率为4.85%,比加热回流法提取率(2.57%)高.结论:微波萃取法比加热回流法得到了较高的龙胆苦苷提取率.本法工艺简单、准确快速、提取率高,可为中药龙胆的开发利用提供参考.
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鸡树条荚迷果实提取工艺的优化选择
目的:优选鸡树条荚迷果实中有效成分绿原酸的佳提取工艺.方法:采用正交实验的方法对提取工艺优化选择,以有效成分绿原酸的含量为考察指标,采用HPLC法进行测定.结果与结论:佳提取工艺为10倍量的水提取3次,每次1h,醇沉至浓度为50%佳;该工艺方法合理,有效成分提取效率较高;为系统开发、利用该药用资源打下了坚实的基础.
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糖苷化试剂-糖基三氯乙酰亚胺酯的高效制备
目的 改进糖基三氯乙酰亚胺酯的合成工艺.方法 通过碘化钠催化的Finkelstein反应代替银盐,降低了成本,以体积分数3%三乙胺处理的中性氧化铝代替硅胶柱色谱处理粗产物避免了糖基三氯乙酰亚胺酯的分解,使反应总收率达到70%以上.结果 分别以D-葡萄糖、L-鼠李糖、L-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-半乳糖、D-阿拉伯糖为原料,共合成了7个糖基三氯乙酰亚胺酯,它们的结构经1 H-NMR、13C-NMR和MS确证.结论 该制备工艺适合多种糖基三氯乙酰亚胺酯的大量制备,与文献报道的工艺相比,改进后的工艺更为经济、安全、简便、收率高.
关键词: 糖基三氯乙酰亚胺酯 Finkelstein反应 工艺研究 -
超声波提取阿维菌素B1a的工艺
目的 探讨采用超声波技术从阿维菌素菌丝体中提取阿维菌素B1a的工艺.方法 用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量,并以阿维菌素B1a的提取率为指标,采用正交试验优化超声波提取阿维菌素B1a的工艺.结果 体积分数为95%的乙醇溶液提取,m(物料)∶V(体积分数为95%的乙醇溶液)=1g∶5mL,超声波提取功率400W,总辐射时间为10min,每100g阿维菌素菌丝体可提取得到6.10g阿维菌素B1a.结论 应用超声波提取技术提取阿维菌素B1a的方法可大大缩短提取时间.