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HPLC法同时测定八正颗粒中栀子苷大黄素和黄酚的含量
目的 建立HPLC法同时测定八正颗粒中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量.方法 色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:甲醇-0.2％磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml ·min-1;检测波长:254nm;检测时间:30 min.结果 栀子苷、大黄素和大黄酚的线性范围为分别为10.6 ～212、0.515～10.3、1.01 ～20.2 μg ·ml-1.平均回收率分别为100.7％、101.4％、100.2％,RSD分别为0.82％、0.52％、1.29％(n=6).结论 本文方法操作简便、准确度高,能缩短八正颗粒样品的检测时长,提高栀子苷、大黄素和大黄酚含量测定结果的准确性.
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炎黄保肾胶囊的质量控制研究
目的 制定炎黄保肾胶囊的质量控制方法.方法 采用HPLC法测定炎黄保肾胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,并制定含量限度.结果 HPLC法测得炎黄保肾胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在8.88 ～ 44.40μg ·ml-1(r=0.9998)、2.28 ～11.40 μg ·ml-1(r =0.9998)、2.08～ 10.40 μg·ml-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.04％、99.20％、99.68％.结论 该制剂制备工艺稳定,建立的含量测定方法简便、可靠,可用于该制剂的质量控制.
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润肠通便颗粒质量标准研究
目的 建立润肠通便颗粒的质量控制方法.方法 采用TLC法对方中决明子、当归进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中大黄素、大黄酚的含量.色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(84:16);流速:1 ml·min-1;柱温:室温;检测波长:254 nm.结果 薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;大黄素含量在1.1～44 μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r =0.9999),平均加样回收率为98.05％,RSD为1.2％(n=6);大黄酚含量在1.6～ 64 μg ·ml-1范围内线性关系良好(r =0.9999),平均加样回收率为98.07％,RSD为1.1％(n=6).结论 本实验简单易行,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准.
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胃肠复原膏质量标准的研究
目的 完善胃肠复原膏的质量控制方法.方法 采用TLC法鉴别方中黄芪、赤芍、蒲公英和枳壳;采用HPLC法测定处方中大黄素、大黄酚的含量.结果 在TLC色谱中,可鉴别制剂中的枳壳、蒲公英、赤芍、黄芪;大黄素、大黄酚分别在1.06～53.04 μg·ml-1和1.72～86.08 μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系,r值均为1.000;大黄素和大黄酚的平均加样回收率分别为101.47％、99.88％,RSD为2.00％、2.44％(n=6).结论 此方法简便、准确性好,为控制胃肠复原膏的质量提供了科学的依据.
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HPLC法同时测定消氮颗粒中芦荟大黄素大黄酸大黄素大黄酚和大黄素甲醚五种成分的含量
目的：用HPLC法同时测定消氮颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分的含量。方法选用VP-ODS C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相：甲醇-0.1%磷酸（85：15），检测波长：254 nm，流速：1.0 ml· min-1，柱温：30℃。结果芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚均在1.60~8.00μg·ml-1范围内浓度与峰面积线性关系良好，大黄素甲醚在0.86~4.8μg·ml-1范围内线性关系良好，样品中各成分的平均回收率分别为芦荟大黄素99.07%（ RSD为1.81%），大黄酸98.96%（RSD为1.07%），大黄素98.65%（RSD为1.33%），大黄酚99.27%（RSD为1.87%）和大黄素甲醚98.33%（RSD为1.07%），n ＝6。结论本文方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行。
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银丁灌肠剂质量标准
目的 建立银丁灌肠剂的质量标准.方法 采用TLC法鉴别紫花地丁、黄柏;采用HPLC法测定样品中大黄酚、大黄素的含量.结果 薄层色谱图斑点清晰,阴性无干扰;大黄素在0.042 ～1.246 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.93％,RSD为0.85％(n=9);大黄酚在0.244～2.440 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.26％,RSD为0.40％(n=9).结论 测定方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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润通茶质量标准研究
目的 建立润通茶的质量控制方法.方法 采用TLC法对润通茶中的大黄、木香进行定性鉴别;HPLC法测定制剂中大黄素、大黄酚的含量.色谱柱为依利特C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸(70∶ 30),检测波长:254 nm.结果 TLC专属性强.大黄素、大黄酚分别在1.2 ～24.0、5.0～ 100.0 μg·ml-1范围内线性关系良好.加样回收率分别为101.20％、99.18％,RSD分别为0.87％、1.04％.结论 该方法可行,可有效控制润通茶质量.
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小败毒膏的质量标准研究
目的 建立小败毒膏的质量标准.方法 采用薄层色谱法对小败毒膏中的大黄、黄柏、金银花、蒲公英、赤芍和陈皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,色谱柱为CAPCELL PAK C18(250ram×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(70:30);流速:1.0mL/min;检测波长:254nm;柱温:30℃.结果 薄层色谱法可鉴别出该制剂中的大黄、黄柏、金银花、蒲公英、陈皮和赤芍.大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.0764～0.764 0、0.070 8～0.708 0、0.073 8～0.738 0、0.041 4～0.414 0μg范围内有良好的线性关系,r分别为0.999 8、1.000 0、0.999 7、0.999 9,平均回收率分别为100.87%(RSD为1.61%),100.70%(RSD为0.93%),99.82%(RSD为1.62%),99.91%(RSD为1.60%),n=6.结论 该方法 准确、灵敏、重复性好,能有效地控制小败毒膏的质量.
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高效液相色谱法测定解毒固本颗粒中大黄素和大黄酚含量
目的建立高效液相色谱法测定解毒固本颗粒中大黄素和大黄酚含量的方法.方法MZ C18分析色谱柱(4.6mm ID×250 mm,粒径5μm),流动相A:10%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH3.0);B:85%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH3.0).梯度洗脱程序:1～11min,A:40%～0;B:60%～100%,流速1.5ml/min.检测波长433nm;结果大黄素回归方程Y=-0.001475+0.000000026 33X,r=0.999 9,线性范围0.016 64～0.6654μg;大黄酚回归方程Y=-0.003 464+0.000000024 82X,r=0.999 9,线性范围0.024 47～0.978 9μg.大黄素和大黄酚平均回收率分别为92.2%(RSD=4.7%)和97.4%(RSD=2.1%).结论该方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定解毒固本颗粒中大黄素和大黄酚含量.
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高效液相色谱法测定宽中老蔻丸中大黄酚的含量
目的 建立测定宽中老蔻丸中大黄酚的含量测定方法.方法 高效液相色谱法.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,Kromasil C18柱(4.6mm×200mm);甲醇-水-磷酸(86∶ 14∶ 0.02)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长:254nm.结果 HPLC法测定大黄酚可达基线分离,进样量在0.017 0～0.544 8μg时线性良好,得回归方程为Y=74 651.99X-186.40,r=0.999 9.平均加样回收率为98.36%,RSD为0.51%(n=5).结论 本方法简便、准确、重现性好,可用于宽中老蔻丸中大黄酚的含量测定.
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高效液相色谱法测定复方牛黄清胃丸中大黄素与大黄酚的含量
目的 建立复方牛黄清胃丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Column C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸(73∶ 27);检测波长为432nm.结果 大黄素、大黄酚的平均加样回收率分别为101.48%,97.12%;RSD分别为1.69%,2.32%(n=6).结论 该方法简便准确,灵敏度高,重复性好.
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环糊精修饰混合胶束电动色谱法测定大黄中6种有效成分
目的分离、测定大黄样品中6种有效成分.方法用20 mmol*L-1硼砂缓冲溶液(含20 mmol*L-1脱氧胆酸钠、20 mmol*L-1牛磺胆酸钠和15 mmol*L-1 β-环糊精),通过环糊精修饰的混合胶束电动色谱内标定量法测定.结果在25 min内分离出芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、土大黄苷、大黄素甲醚和大黄酚,对缓冲溶液pH、脱氧胆酸钠、牛磺胆酸钠和β-环糊精浓度等分离条件进行了优化.考察了方法的线性行为、精密度和回收率,并对生大黄和蒙古大黄样品进行了测定.结论本法可作为鉴别大黄优劣的有效方法之一.
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大黄酚对Huh-7细胞SREBP表达及脂质代谢的影响
大黄具有泻下、降脂和减肥等作用,但其降脂药效物质及作用机制尚不清楚.本文探讨大黄的主要活性成分大黄酚(chrysophanol)对人肝癌细胞株(human liver carcinoma Huh-7 cells,Huh-7)固醇调节元件结合蛋白(sterol regulatory element-binding proteins,SREBPs)表达及脂质代谢的影响.以双荧光素酶报告基因检测试剂盒检测大黄酚对SREBP的转录抑制作用;总胆固醇(total cholesterol,TC)和甘油三酯(triglyceride,TG)测定试剂盒检测细胞内TC、TG水平;荧光定量RT-PCR法检测SREBP及靶基因mRNA的表达;采用CCK-8试剂盒检测细胞存活率.结果显示,经大黄酚(40tmol·L-1)干预16h后,使细胞内TC、TG水平显著减少;大黄酚可以抑制SREBP转录,并呈现出一定的浓度依赖性;能显著下调SREBP及靶基因的表达;大黄酚对细胞活力无明显影响.结果提示,大黄酚可能通过下调肝细胞SREBP及靶基因的表达,从而降低细胞内TC、TG的含量,减轻肝细胞脂肪变性,起到改善脂质代谢的作用.
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铁刀木的蒽醌类成分
铁刀木(Cassia siamea Lam.)为豆科决明属木本植物,常用做行道树.我国云南、广西、广东、海南及台湾等地广有分布.民间主要用于消肿、抗风湿、泻下以及痞满涨痛等 [1].国外学者[2]近年发现铁刀木有抗狂躁和抗肿瘤作用.为了合理开发铁刀木的药用资源,我们对采自云南西双版纳的铁刀木树干粗提物的蒽醌类成分进行了化学研究 .从铁刀木树干乙醇提取物中分离得到了3个化合物,根据理化常数和波谱数据,分别鉴定为大黄酚(I)、大黄酚-1-O-β-D-吡喃葡糖苷(II)、大黄酚-1-O-β-D-吡喃葡糖 -(1→6)-O-β-D-吡喃葡糖苷(III).据报道[3]II有抗HeLa肿瘤细胞活性,其IC5 0为1.5 μg*mL-1,并有抑制人乳腺癌细胞BT-20生长的作用.
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高效液相色谱法同时测定三黄片中的蒽醌类、黄酮类及生物碱类化合物
三典片由大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱组成，来源于祖国医学中的传统有效方剂--泻心汤，原方由大黄、黄芩、黄连三味药物组成。
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大黄酚对氨诱导星形胶质细胞肿胀及谷氨酸再摄取抑制的影响及其机制研究
目的 探讨大黄酚对氨诱导星形胶质细胞肿胀及谷氨酸再摄取抑制的影响及其机制研究. 方法 原代培养小鼠星形胶质细胞,随机分为正常组、模型组、3个剂量大黄酚实验组(0.1, 1.0, 10.0 μg· mL-1 )和6个对照组[包括一氧化氮合酶抑制剂——L-NAME 250 μmol· L-1 ,维生素E 100 μmol· L-1 ,超氧化物歧化酶( SOD, 25 U · mL-1 ) ,细胞外信号调节激酶 1/2 ( ERK1/2 )抑制剂——UO126 10 μmol · L-1 , P38 MAPK 抑制剂——SB239063 10 μmol · L-1 , JNK1/2/3抑制剂——SP600125 1 μmol· L-1 ]. 药物处理细胞48 h,通过测定细胞内水的体积来检测细胞体积,处理72 h后通过同位素标记法检测谷氨酸再摄取, RT -PCR 法检测谷氨酸/天门冬氨酸转运体( GLAST ) mRNA 表达.结果 大、中2个剂量大黄酚可改善氨诱导星形胶质细胞肿胀及谷氨酸摄取抑制,作用程度与对照组类似. 同时大、中2个剂量大黄酚可逆转氨诱导GLAST mRNA表达下调作用. 结论 大黄酚可能通过抗氧化应激及抑制有丝裂原活化蛋白激酶( MAPKs)磷酸化来改善氨诱导星形胶质细胞功能障碍.
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高效液相色谱法测定栀子金花丸中大黄素和大黄酚的含量
目的 建立栀子金花丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶1);检测波长为254 nm:柱温:25℃,流速:1.0 ml/min.结果 栀子金花丸中大黄素和大黄酚的线性范围为3.15～31.5μg/ml,7.00～70.0 μg/ml,r=0.999 8,r=0.999 8,平均回收率为99.20%,99.30%,RSD值为0.4%,0.2%.结论 该方法简便,结果准确,重现性好,可作为栀子金花丸的质量控制方法.
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大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量变化探讨
目的：探讨大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物的含量变化情况。方法大黄类药材10份为研究对象，采取高效液相色谱法对比分析炮制前(药材)后(饮片)中蒽醌类化合物(大黄素与大黄酚)的含量变化情况。结果10份大黄药材炮制为大黄饮片后，饮片中大黄素+大黄酚总量基本上都有明显升高，但有3份饮片中的总量要稍微低于药材；继而对药用大黄、掌叶大黄、唐古特大黄、藏边大黄四种药材与饮片中的大黄素与大黄酚含量对比分析可知，药材与饮片中大黄酚含量除了唐古特大黄之外，皆高于大黄素含量，其中唐古特大黄中的大黄素则远远高于其他三类大黄，其余三种大黄之间差异性不显著。结论大黄类药材炮制后，蒽醌类化合物(大黄素与大黄酚)的含量有明显的变化，大部分会出现升高现象，但也有少部分会出现降低。
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高效液相色谱法同时测定维药达瓦依金丸中8种有效成分
目的:建立以HPLC多波长梯度洗脱法同时测定达瓦依金丸中的龙胆苦苷、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚8个活性成分.方法:采用Waters C18 (250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,运行时间45 min,平衡时间为15 min;流速1.0 mL·min-1;柱温为25℃;在270 nm处检测龙胆苦苷、在225 nm处检测木香烃内酯和去氢木香烃内酯、在254 nm处检测芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和343 nm处检测胡椒碱.结果:龙胆苦苷、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在35.8 ～357.9 μg·mL-1(r =0.999 3),49.9～498.8 μg·mL-1(r=0.9999),12.0 ～ 119.7 μg· mL-1 (r =0.999 3),16.8 ～168.3μg·mL-1(r =0.999 5),5.6 ～56.2 μg·mL-1 (r =0.999 6),7.4 ～74.0 μg·mL-1 (r =0.999 8),15.7 ～ 156.8μg·mL-1(r=0.9991),5.7 ～57.4 μg·mL-1(r =0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为:98.93％,97.96％,99.38％,99.22％,99.12％,97.37％,98.94％和99.03％,RSD分别为1.65％,1.98％,1.99％,1.53％,1.23％,1.67％,2.10％和0.44％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可为达瓦依金丸的质量控制提供实验依据.
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大黄酚pH敏感性脂质体的制备及其质量评价
目的:建立大黄酚pH敏感性脂质体的制备工艺并对其进行质量考察.方法:采用薄膜-超声分散法制备大黄酚脂质体,并用羧甲基壳聚糖修饰制得大黄酚pH敏感型脂质体,并对制剂进行包封率、形态学、粒径分布、Zeta电位、稳定性等性质进行考察.结果:本研究制备的大黄酚pH敏感性脂质体的水化介质为Tris缓中溶液,羧甲基壳聚糖浓度为0.2％(w/v),采用外加溶液方式加入,修饰时间为30 min,制得的大黄酚pH敏感型脂质体稳定性好,pH敏感性好,包封率达(83.73±1.57)％,粒径(494.6±9.6)nm,Zeta电位(-47.60±1.08)mV.结论:采用羧甲基壳聚糖修饰的大黄酚pH敏感性脂质体具有较高的包封率,稳定性好,粒径分布均匀.
