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慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定
目的 采用高效液相色谱法测定慈菇消脂丸中大黄素、大黄酚的含量.方法 采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5.0 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速:0.8 mL/min;检测波长:423 nm;柱温:20℃.结果 大黄素、大黄酚在0.25~0.75μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.0%(RSD=1.5%)、99.6%(RSD=1.8%).结论 本方法稳定、简便易行,为慈姑消脂丸的生产提供了质量依据.
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HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量
目的测定清火片中大黄素和大黄酚的含量.方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,254nm为检测波长,柱温为室温.结果大黄素在0.131~1.048μg、大黄酚在0.2342~1.1708μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999和0.9999),平均回收率为100.10%和100.16%,RSD为1.18%和0.83%(n=3).结论该法简单准确,重现性好.
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HPLC法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量
目的 建立HPLC测定牛黄清胄丸中大黄素和大黄酚含量的方法.方法 采用HPLC法,Hypersil C18色谱柱(5μm,4.0 mm×250mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量10μL.结果 大黄素、大黄酚均在0.04-1.60μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.92%,RSD=0.6%.结论 所建立的方法简便可行,重复性好,可作为牛黄清胃丸的质量控制方法.
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决明子中大黄素和大黄酚含量的测定
目的建立高效液相色谱法测定决明子中大黄素和大黄酚含量的方法.方法采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm).流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);紫外检测波长:254 nm;流速:1.0 mL/min;进样20μL.结果大黄素在0.02~0.4μg范围内呈现良好的线性关系,大黄酚在0.04~0.8 μ g范围内呈现良好的线性关系,大黄素回收率为98.46%(n=5),RSD=1.34%.结论该法简便、准确、具有专属性,可用于测定决明子中大黄素和大黄酚的含量.
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高效液相色谱法测定肾炎康片中大黄酚的含量
目的:建立肾炎康片中大黄酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶为填料,甲醇-0.025m01/L磷酸(80:2 0)为流动相,检测波长为428nm.结果:大黄酚与相邻组分分离度良好,回收率为95.5%,RSD为1.7%.结论:本法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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如意金黄贴膏中大黄酚的释放度实验研究
目的:研究如意金黄贴膏中大黄酚的释放情况.方法:按《中国药典》(2000年版)透皮贴剂释放度测定法的要求和在体剩余量法,用HPLC色谱法对如意金黄贴膏中大黄酚进行释放度和在体敷贴后剩余量的测定.结果:大黄酚能从贴膏中释放出来,并形成药物浓度梯度.结论:如意金黄贴膏中的大黄酚有被皮肤吸收的可能.
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退障凝胶与退障眼膏的体外释药比较
目的:比较退障凝胶与退障眼膏的体外释药特性,为研制退障凝胶提供依据.方法:以高效液相色谱法测定释放介质中大黄素、大黄酚的含量,并以此为指标,采用透析法研究退障凝胶与退障眼膏的体外释放特性.结果:退障凝胶中大黄素、大黄酚24 h的累积释放度分别为(98.3±1.1)%,(95.8±1.8)%,而眼膏剂仅为(10.62±0.7)%,(10.46±0.4)%,退障凝胶释药较眼膏剂快且完全,提高了生物利用度.结论:退障凝胶具有良好的缓释特性,作为眼部给药具有良好的开发前景.
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大黄素、大黄酚标准溶液有效期的研究
该研究通过经典恒温试验,采用HPLC测定大黄素、大黄酚的含量,研究该标准溶液含量的变化规律,探讨大黄素、大黄酚标准溶液的保存条件和有效期,规范中药检验对照品的管理.结果显示大黄素、大黄酚标准溶液的含量变化符合一级反应规律.在10℃的储藏条件下,大黄素、大黄酚标准溶液的含量变化速度常数分别为K大黄素=4.661 7×10-7,K大黄酚=4.438 9×10-7,有效期分别为1 806,1 896 d.标准溶液有效期的确定和使用的规范化,不仅有助于减少对标准物质的损耗,节约药品检验的成本;更有利于规范标准物质的使用,从而获得更准确、更满意的实验结果,为中药对照品溶液保存期限设定和标准化管理提供了一定依据.
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高效液相色谱法测定痤疮愈中大黄素、大黄酚的含量
痤疮愈由大黄、生地、麦冬、知母、玄参、木贼、丹参、桑皮、赤芍、乌梅10味药组成,对各型痤(暗)疮具有较好的疗效.收载于<贵州省药品标准>[1],方中大黄为君药,其有效成分为大黄素、大黄酚,标准中该制剂项下仅有TLC鉴别,无含量测定项.
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RP-HPLC测定不同厂家三黄片4种指标成分含量
三黄片由大黄、黄连、黄芩等中药组成,具有清热燥湿、泻火解毒等功效,主治热毒内盛、高热烦躁、湿热黄疸、下痢.<中国药典>2005年版一部规定对三黄片中的大黄素和大黄酚总量进行测定[1].
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清解退热颗粒剂检测方法的研究
清解退热颗粒是由大黄、姜黄、蝉蜕、僵蚕4味中药组成,具有清热、解毒的功效,正在申报国家三类新药,并已获准进入临床实验阶段.大黄为君药,其中大黄素、大黄酚是其主要成分,文献报道大黄素、大黄酚的含量测定方法有高效液相色谱法[1~3],本实验经研究,采用甲醇-水-冰醋酸系统为流动相,其方法简便、灵敏、准确、重现性好,且更适用于本复方制剂中化学成分的分析.另外采用薄层色谱法鉴别大黄、姜黄素;为该产品的质量控制提供了依据.
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HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量
新清宁片收载于<中国药典>2000年版[1]是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量,专属性不强.大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸,关于这5种成分的含量测定,文献报道有比色法[2]、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法[3].为了有效地控制新清宁片质量,作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定.
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总量统计矩法评价祛瘀清热颗粒中大黄酸与大黄酚在家兔体内的药代动力学特征
为明确总量统计矩分析法的适用性,该文运用总量统计矩分析法获取祛瘀清热颗粒中大黄酸与大黄酚在家兔体内的整体药动学特征,同时获悉2个有效成分于生理和病理状态下在家兔体内的整体药动行为的差异.该文通过复制家兔血瘀模型,采用已建立的家兔血浆中大黄酸与大黄酚HPLC含量检测方法,测定灌胃祛瘀清热颗粒后正常与血瘀家兔体内2个成分的经时血药浓度,进一步采用总量统计矩分析法计算各总量药动学参数,比较2个成分在正常与血瘀家兔体内的整体药动学特征的差异.结果,血瘀组VRTt大于正常组,且具有显著性差异(P<0.05);血瘀组的AUCt,MRTt,t1/2t与Vt参数值均大于正常组,而kt,CLt小于正常组;表明与正常家兔相比,大黄酸与大黄酚在血瘀家兔体内的总体入血量更大,释放和吸收更快,滞留时间更长,消除减慢.总量统计矩可整合大黄酸与大黄酚的药代动力学参数,能表达祛瘀清热颗粒中这2个有效成分整体的药代动力学行为.
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RP-HPLC测定陆氏润字丸中大黄素及大黄酚的含量
陆氏润字丸是由大黄(酒制)等10味中药加工制成的复方制剂,具有开胸涤痰、润肠去积之功效;收载于<中华人民共和国卫生部药品标准>中成药制剂(第十一册).方中大黄(酒制)为君药,但其质量标准无大黄的含量测定.本文以大黄的有效成分大黄素和大黄酚[1]为指标,直接用甲醇加热回流提取,采用HPLC,建立含量测定方法,能有效地控制产品质量.
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大黄酚对脑缺血再灌注大鼠脑组织Ca2+-ATP活性的影响
目的:研究大黄酚对脑缺血再灌注损伤后大鼠的保护作用.方法:采用两侧颈总动脉夹闭结合低血压方法制备脑缺血再灌注损伤大鼠模型,将30只大鼠随机分为假手术组,模型组和大黄酚组,大黄酚组给予大黄酚治疗,测定各组大鼠脑指数、脑组织含水量、脑组织中GSH-Px的活力和Ca2+-ATP、以及H2O2的含量.结果:与假手术组相比,脑组织含水量,H2O2含量明显升高,GSH-Px、Ca2+-ATP等酶的活力明显降低;与模型组比较,脑组织含水量,H2O2含量明显降低,GSH-Px、Ca2+-ATP等酶的活力明显升高.结论:大黄酚可减轻受损组织中的水肿及氧化应激损伤,可能是通过影响Ca2+-ATP酶的变化而实现的.
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高效液相色谱法在润肠片大黄酚含量测定中的应用
目的:建立测定润肠片中大黄酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法.结果:精密度试验RSD为0.37%,重复性试验RSD为0.60%,稳定性试验RSD为0.35%,加样回收率为98.02%.结论:HPLC法测定大黄酚含量精确、重复性好、稳定性强,可为润肠片的质量控制标准提供依据.
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大黄酚对大鼠肾上腺髓质嗜铬细胞瘤分化株细胞缺氧损伤的保护作用
目的 观察大黄酚对缺氧引起的大鼠肾上腺髓质嗜铬细胞瘤分化株(PC12)细胞损伤的保护作用. 方法 培养PC12细胞,采用自制的密闭三气培养箱建立缺氧所致的PC12细胞损伤模型,根据不同条件,分为对照组、模型组、大黄酚组(包括1μg/ml组和5μg/ml组).于缺氧处理前及处理后1、2、6、12、24h,每个时间点取6个复孔.采用四甲基偶氮唑盐法(MTT)检测PC 12细胞增殖活性,高倍显微镜下观察PC 12细胞核形态,测定各组上清液中超氧化物歧化酶(SOD)含量,免疫组化法测定各组线虫抗凋亡基因的人类同源基因表达蛋白(BCL-2)的表达,实时定量PCR测定p38丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)和含半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3(Caspase-3)mRNA的表达. 结果 ①缺氧处理后12h,MTT法测定大黄酚1 μg/ml组的细胞活力高于模型组;缺氧处理24 h,大黄酚1μg/ml组和5 μg/ml组的细胞活力均高于模型组,差异均有统计学意义(P<0.05).②从缺氧处理后1h开始,大黄酚1 μg/ml组和5μg/ml组的SOD值高于模型组,差异有统计学意义(P<0.05).③从缺氧后2h开始,大黄酚1μg/ml组和5μg/ml的BCL-2阳性率均高于模型组.④从缺氧处理2h开始,模型组p38MAPK mRNA表达量高于大黄酚1μg/ml组和5μg/ml组,差异有统计学意义(P<0.05).从缺氧处理6h开始,模型组Caspase-3mRNA表达量高于大黄酚1μg/ml组和5μg/ml组,差异有统计学意义(P<0.05).⑤缺氧处理后12、24 h,模型组细胞的细胞核皱缩、形态不清,内见颗粒样物质形成增多;大黄酚组的细胞核形态较清楚,少见颗粒样物质形成. 结论 大黄酚可以减轻缺氧所致PC12细胞的损伤,对PC12细胞有保护作用.
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黄元胶囊质量标准的研究
目的 建立黄元胶囊的质量标准.方法 采用TLC法鉴别大黄;采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量.结果 TLC斑点清晰,易于观察.大黄素和大黄酚分别在0.064 ~0.64 μg(r=0.9999)和0.112~1.12 μg(r =0.9998)线性关系良好.大黄素的平均回收率为98.28%,RSD为1.49%;大黄酚的平均回收率为99.44%,RSD为0.68%.结论 本文建立的方法简便、准确、专属性强,可作为黄元胶囊的质量控制标准.
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一测多评法测定大黄胶囊中大黄素和大黄酚
目的 建立大黄胶囊中大黄素和大黄酚的一测多评测定法.方法 建立HPLC法测定大黄素与大黄酚间的相对校正因子,并应用于大黄胶囊,比较计算值与测得值的差异.结果 用一测多评法对4批样品中大黄素和大黄酚进行测定,与外标法实测值基本一致.结论 该方法可靠,结果准确,可用于大黄胶囊质量控制.