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RP-HPLC法测定苦参中氧化苦参碱的含量
目的:测定苦参中氧化苦参碱的含量.方法:离子对反相高效液相色谱法(PIC),Hypersil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水-磷酸(10∶ 30∶ 65∶ 0.05,含33 mmol/L的SDS),检测波长210 nm,柱温为室温.结果:氧化苦参碱浓度在17.44～174.4 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r＝0.9996(n＝6);平均回收率为98.5%,RSD＝2.7%(n＝9).结论:本法灵敏、准确、可靠,值得推广应用.
关键词： 苦参 氧化苦参碱 离子对反相高效液相色谱法 -
超临界CO2流体萃取苦参总碱的研究
目的:研究利用超临界CO2流体方法萃取苦参总碱.方法:采用超临界CO2萃取装置进行小试、正交实验研究及工艺中试验证;用高效液相色谱法测定氧化苦参碱含量;用紫外分光光度法测定苦参总碱含量.结果:提取苦参总碱的佳工艺条件为:萃取温度65℃,萃取压力35 MPa,解析Ⅰ温度65℃,解析Ⅰ压力9 MPa,解析Ⅱ温度55℃,解析Ⅱ压力6 MPa.结论:本方法简便、重现性好,可以替代传统提取苦参总碱方法.
关键词： 苦参 工艺研究 超临界CO2流体萃取 -
正交试验优选芪红胶囊中苦参提取工艺的研究
目的:优选芪红胶囊中苦参的醇提取工艺.方法:以苦参碱含量为考察指标,采用L9(34)正交表分析提取时间、提取次数、乙醇浓度、乙醇加入量4个因素对提取效果的影响.结果:佳醇提工艺为70%乙醇提取2次,每次3 h,第一次加12倍量,第二次加8倍量.结论:本文优选的醇提工艺大限度保留了药用有效成分,并节约了时间和成本,适合工业生产的需要.
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非离子表面活性剂对超临界CO2从苦参中萃取苦参碱类的影响
本文探讨了超临界CO2中非离子表面活性剂吐温-80、司盘-80的多元醇混合体系对萃取苦参碱类的影响.加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系,比只用乙醇作夹带剂进行超临界CO2提取苦参总碱的效果高约1.8～2.2倍.非离子表面活性剂在多元醇混合体系中一定浓度时,溶解度急剧增加,萃取率达到92%;相反于另一定浓度时,溶解度急剧下降,萃取率仅30%,且低于乙醇作夹带剂时的萃取率.这并不是简单的浓度关系,与表面活性剂浓度以及多元醇、CO2混合比例等因素有关.
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槐属二氢黄酮G的药理活性及构效关系评述
豆科槐属植物苦参是常用传统中药,近年研究多聚焦于苦参中黄酮类化合物,其中槐属二氢黄酮G不仅含量较高且有优越的药理活性,至今已有较大量文献报道.该文基于Elsevier数据库,以"Sophoraflavanone G""Sophora flavescens""lavandulyl flavanone"等为主题词扩展检索,查询历年相关文献并结合其他资料进行梳理、归纳,重点从药理活性及构效关系等方面加以总结,提出深入开展槐属二氢黄酮G成药性研究对于未来临床应用有重要意义.
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苦参中黄酮类化合物的化学成分及药理研究进展
综述苦参(Sophora flavescens Ait.)中黄酮类化合物的化学成分及药理研究进展.
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苦参异地栽培对其生长与氧化苦参碱含量的影响
目的:探讨广东中山地区异地栽培对苦参生长与氧化苦参碱含量的影响,为苦参在华南地区的推广种植提供依据.方法:2010～2012年连续3年于广东省中山市进行了苦参引种试验,测定苦参的株高、叶面积、根干重、根长等生长指标,HPLC法测定氧化苦参碱含量,采用灰色加权关联度理论和模糊数学中的层次评价法对9项主要生长指标进行综合分析.结果:引种的苦参与其主产区的参考系加权关联度为0.8545,二者的相似程度高;引种一年生苦参根氧化苦参碱含量为13.2784 mg/g,两年生含量为16.4779 mg/g,与原产地相比,一年生的含量持平,两年生比原产地的低28.67％,但比中国药典规定的含量分别高10.65％和37.32％.结论:引种苦参与主产地苦参相似度高,在广东省中山市有较强的适应性,可以在华南地区推广种植.
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微波辅助-双水相萃取苦参中多糖的试验优化研究
目的 建立微波辅助-双水相萃取苦参多糖的方法,并优化其萃取实验条件.方法 以乙醇/硫酸铵双水相为萃取溶剂,利用单因素试验和正交试验考察了双水相体系的组成、萃取温度、萃取时间、液料比等因素对香菇多糖萃取的影响.结果 微波萃取苦参多糖的佳萃取条件为:双水相体系组成为19％硫酸铵(w/w)和25％乙醇(w/w),萃取温度为80℃,萃取时间25 min,液料比70:1.经过3次验证实验,苦参多糖的总平均萃取率为13.97％.结论 微波辅助-双水相萃取苦参多糖简单、快速,高效,而且可利用双水相的分相作用和极性差异萃取不同的苦参多糖;该方法可作为苦参多糖萃取和样品前处理方法.
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苦桉祛疹凝胶中苦参、地肤子、椿皮的水提工艺研究
目的 选苦桉祛疹凝胶中苦参、地肤子、椿皮的佳水提工艺.方法 浸膏得率及苦参碱、氧化苦参碱浓度和为评价指标,考察提取时间,加水倍数,浸泡时间3个因素对浸膏得率及有效成分的影响,优选佳水提工艺.结果 响提取效果的因素顺序为:提取时间＞加水倍数＞浸泡时间;以浸膏得率为评价指标,提取时间的影响有显著性差异.结论 优选得到的苦桉祛疹凝胶中苦参、地肤子、椿皮的佳水提工艺为:加12倍量水,浸泡30 min,提取2h.
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苦参中总黄酮含量测定方法的研究
目的 建立苦参中总黄酮的含量测定方法.方法 以槐属二氢黄酮G为对照品,采用盐酸-镁粉显色体系,用分光光度法测定苦参总黄酮含量.结果 槐属二氢黄酮G在5.8～29.0μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系,同归方程为:A=0.026 2C-0.004 9(n=5.r=0.999 8)平均回收率为97.5%,RSD为4.5%.结论 该含量测定方法准确、简便、经济;是一种较理想的测定苦参中总黄酮含量的方法.
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洁尔舒洗剂的薄层色谱鉴别
目的鉴别洁尔舒洗剂中苦参、紫苏叶、花椒等.方法采用薄层色谱法.结果建立了3味中药简便、灵敏、可靠的TLC鉴别法.结论方法用于洁尔舒洗剂的质量控制.
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中药新用疗痔疮
国内著名的中医痔科专家闻茂康老先生常用白鲜皮治疗痔疮出血,在临床上屡试屡验.当时不得其解,现在看到四川维奥制药有限公司的产品痔血胶囊时,又见其赫然由白鲜皮、苦参二味中药组成,标明痔血胶囊的主要功能是治疗痔疮出血,其次兼治肛门肿突坠胀,湿痒便秘等症,其特点是见效速度快,特别在止血方面.我知道苦参有治疗肠风、便血的功能,但临床疗效绝非特别显著和十分稳定,而且在痔血胶囊中以白鲜皮为君药,苦参为臣药,其功能又以止血为主,定有其道理.
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苦参药材中氧化苦参碱和苦参总黄酮含量的比较研究
目的 测定不同产地和来源的苦参药材中氧化苦参碱和苦参总黄酮的含量.方法 采用高效液相色谱法检测苦参中氧化苦参碱的含量,紫外分光光度法检测苦参中苦参总黄酮的含量.结果 比较了10批不同产地和来源的苦参药材中氧化苦参碱和苦参总黄酮的含量,其中河南产苦参(批号:110613)氧化苦参碱含量高,广西产苦参(批号:110930)中苦参总黄酮含量明显高于其他产地的苦参.结论 不同产地和来源的苦参药材中有效成分的含量差异较大,在临床用药时应引起重视,在含苦参的复方制剂生产中应建立药材的检测标准.
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HPLC测定不同地区苦参市售饮片中四种黄酮类成分的含量
目的 测定不同地区苦参市售饮片中4种黄酮类成分三叶豆紫檀苷、降苦参酮、黄腐醇及苦参啶的含量.方法 采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长分别为310nm(三叶豆紫檀苷)、294nm(降苦参酮)、365nm(黄腐醇和苦参啶).结果 25批苦参市售饮片中4种黄酮类成分三叶豆紫檀苷、降苦参酮、黄腐醇和苦参啶的含量分别为0.05%～0.32%,0.05%～0.51%,0.55×10-3%～4.87×10-3%和O.06%～O.23%.结论 苦参市售饮片中4种黄酮类成分的含量变化较大,应将其纳入苦参药材及饮片的质量控制指标.
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癣湿特效药水质量标准研究
目的 建立癣湿特效药水(含苦参、土荆皮等)的质量标准.方法 采用薄层色谱法对方中的土荆皮、苦参进行定性鉴别;采用高效液相法测定癣湿特效药水中氧化苦参碱的含量.色谱条件为:Symmetry C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水-三乙胺(40∶60∶0.04)为流动相,检测波长为220 nm.结果 鉴别采用薄层色谱法专属性强,高效液相色谱法氧化苦参碱与其他组份分离良好,其回归方程为:Y=2×107X-847.4,r=0.999 9,线性范围为0.60～1.80 μg,平均加样回收率为97.32%(RSD=1.92%).结论 该方法可以更好的控制癣湿特效药水的质量.
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UPLC-MS/MS 测定大鼠血浆苦参酮的浓度及其药动学研究
目的：建立大鼠血浆中苦参酮 UPLC-MS/MS 测定方法，研究大鼠静脉、口服苦参酮后的体内药动学。方法采用 ACQUITY UPLC R HSS T3 C18色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水为流动相，梯度洗脱，流速0.2 mL·min-1，待测血浆样品采用乙酸乙酯液液萃取法制备。 MS/MS 采用电喷雾离子化电离源（ESI），多反应离子监测（MRM），负离子方式检测，芦丁为内标。监测离子对分别为 m/z 437.2→161.1（苦参酮）和 m/z 609.3→300.3（芦丁）。 DAS 2.0软件处理数据。结果苦参酮在0.1~1000 ng·mL-1的浓度范围内有良好的线性关系（r2=0.9965）；精密度<12.9%，准确度在-7.4%~11.7%之间，平均提取回收率>79.2%。苦参酮静脉给药后 T1/2z 为（4.0±0.3） h， AUC0→∞为（0.64±0.26）μg·mL-1·h， MRT0→∞为（3.0±0.4） h；口服后 T1/2z 为（5.6±2.1） h， Tmax 为（1.7±1.2） h， AUC0→∞为（1.4±0.3）μg·mL-1·h， MRT0→∞为（6.1±1.0） h；苦参酮在大鼠体内的绝对生物利用度约10.7%。结论所建立的 UPLC-MS/MS 分析方法简便、快速、灵敏、准确，可用于苦参酮大鼠体内药物动力学研究，苦参酮大鼠口服绝对生物利用度偏低。
关键词： 苦参酮 苦参 超高效液相色谱 - 串联质谱 血药浓度 药物动力学 -
苦参的成分及质量分析研究进展
目前已经从苦参中分离鉴定的化学成分有生物碱类、黄酮类、脂肪酸类、氨基酸类、挥发油类等化合物,对其化学成分的质量分析方法主要有:薄层色谱扫描法、酸碱滴定法、酸性染料比色法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用以及毛细管电泳法等.本文对这些质量分析方法进行综述.
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微滤-大孔树脂法与醇沉法精制苦参中氧化苦参碱和苦参总黄酮的比较研究
目的:考察微滤-大孔树脂法精制苦参中氧化苦参碱、苦参总黄酮的效果,并与水提醇沉法进行了比较. 方法:采用HPLC法测定氧化苦参碱的含量,紫外分光光度法测定苦参总黄酮的含量. 结果:苦参提取液经微滤-大孔树脂法处理后,其氧化苦参碱、苦参总黄酮的保留率为78.88%和73.4%,固形物去除率为38.95%;经醇沉法处理后,氧化苦参碱、苦参总黄酮的保留率为60.7%和52.1%,固形物去除率为34.88%. 结论:微滤-大孔树脂法较醇沉法可更有效地保留有效成分、去除杂质.
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苦参生物碱和黄酮体外抑菌活性比较
目的 探讨苦参生物碱、黄酮及其单体(苦参碱、氧化苦参碱、苦参酮、槐属二氢黄酮G、5-methyl-Kushenol C、三叶豆紫檀苷和高丽槐素)对不同菌株的体外抑菌作用.方法 采用96孔板微量稀释法测定药物的小抑菌浓度(MIC);薄层色谱-直接生物自显影法测定药物的抑菌检测限(LOD);纸片扩散法测定苦参黄酮单体的抑菌圈直径大小.结果 苦参总生物碱、总黄酮对金黄色葡萄球菌的MIC值范围分别为4.95～31.64 mg/mL和7.50～31.64 mg/mL,对大肠埃希菌的MIC值范围分别为1～4 mg/mL和1～4 mg/mL.苦参生物碱单体对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌的LOD值均大于10 μg;黄酮单体对金黄色葡萄球菌的LOD值为1.3～2.5 μg,对大肠埃希菌的LOD值小于1.3 μg.各黄酮单体中,槐属二氢黄酮G抑菌作用强,其次是苦参酮和高丽槐素,三叶豆紫檀苷无抑制作用.结论 对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌,苦参总黄酮及单体的抑菌效果均优于苦参总生物碱及其单体.
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苦参化学成分研究
目的 研究苦参化学成分.方法 采用柱层析色谱方法对苦参进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果 从苦参中分离鉴定了8个化合物,分别为三叶豆紫檀苷(1)、高丽怀素(2)、4-羟基-3-甲氧基-8,9-二亚甲基二氧紫檀素(3)、异去氢淫羊藿素(4)、降脱水淫羊藿素(5)、7,4’-二羟基异黄酮(6)、7-甲氧基-4’-羟基异黄酮(7)、7-甲氧基香豆素(8).结论 化合物7、8为首次从该植物中分离得到,并对化合物4已有报道的碳谱数据进行了补充.
