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近红外光谱法快速分析注射用头孢呋辛钠的含量
目的 建立测定注射用头孢呋辛钠含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法.方法 收集到国内外不同企业生产的注射用头孢呋辛钠样品,为扩大浓度线性范围制备了加速试验样品,用光纤探头抵住包装瓶底直接采集光谱,用偏小二乘法(PLS)建立了其近红外漫反射定量分析模型,考察了不同建模谱段及校正集样本的选择对模型预测能力的影响.结果 所建模型具有较好的预测能力,验证集样品的NIR预测值与参考值间的相关性为97.2%,平均预测偏差为1.0%,预测均方差(RMSEP)为1.40%.结论 该法快速、简便、无损伤,满足药品现场快速检查的需要.
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近红外光谱分析技术在制剂领域中的应用
目的 介绍近红外光谱技术近年来在制剂领域中的应用.方法 根据近年来国内外文献,综述近红外光谱分析技术在制剂领域中的应用:包括近红外光谱法的基本原理、原辅料的鉴定与分析,制剂生产中的过程监测与质量控制以及成品药物制剂的分析.结果 与结论 近红外分析技术是一种快速、非破坏的有效分析技术,在制剂领域具有较好的应用前景.
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工作流技术在搭建自动化药品快速检测系统中的应用研究
目的 针对“国家药品快检数据库网络平台”建设过程中近红外光谱的自动化建模和比对功能模块的实现方法和设计思路进行介绍,考察和验证了工作流技术用于实现该模块的可行性.方法 采用科研数据管理与分析工具Pipeline Pilot与药品近红外光谱快速比对算法的基本原理相结合,逐步搭建药品光谱处理和建模工作流,并与工作站软件OPUS进行比较和验证.结果 基于工作流的建模和比对结果与OPUS软件的基本一致,同时还具有自动化的优势,易于使用.结论 工作流技术能够准确、快速和简便的实现近红外光谱自动建模和比对功能,未来还可以灵活引入其他化学计量学方法.
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近红外光谱法快速鉴别苦参饮片的真伪Δ
目的：建立苦参药材的近红外定性分析模型，准确、快速地鉴别苦参饮片的真伪。方法：收集不同产地的苦参药材，以苦参碱、氧化苦参碱的含量为指标判断样品的真伪，采用近红外漫反射光谱法，结合红外光谱软件，建立定性分析方法，用各种伪品药材进行验证。结果：近红外光谱分析模型能准确、快速地识别真伪苦参饮片。结论：近红外光谱法建立的定性分析模型，能有效地用于苦参饮片的真伪鉴别和苦参饮片类样品在药品购进环节的质量控制。
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近红外光谱特征谱段相似系数法快速检测冬凌草片中异性有机物
目的：利用近红外光谱特征谱段相似系数法对冬凌草片中是否含有异性有机物进行快速检测。方法：使用近红外测定，以不含有异性有机物的冬凌草片的近红外光谱为参照光谱，选择特定谱段，建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值，快速判断待测样品是否含有异性有机物。结果：在8802～4430 cm-1特征谱段，设定阈值为70%，用78批样品进行验证，52批含异性有机物，相似系数小于70%的有51个，占样品总数的98.08%。结论：此方法简便、快捷、易操作、准确率高，适用于药品检测车现场的快速筛查，具有一定的推广价值。
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利用近红外光谱模型快速鉴别复方甘草片的真伪
目的:建立复方甘草片的近红外(NIR)光谱模型,利用正伪品NIR图谱的不同,对复方甘草片进行初步筛选.方法:用NIR光谱仪对待检复方甘草片进行现场扫描,通过NIR光谱图对假劣药进行初步筛选,其后通过实验室检查对结果进行复核.结果:正伪品的NIR光谱图存在较大差别.实验室检查显示薄层色谱图正品与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,伪品对应的位置上则不显斑点.结论:用NIR光谱模型快速筛查复方甘草片,操作简便、快速、准确,可在药品检测车中推广应用.
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微型近红外分析仪用于药物制剂混合中的在线检测
Thermo Fisher Scientific新推出的AntarisTM Target微型近红外分析仪,专门用于制药混合过程的均匀性检测和终点判断.该分析仪能够直接安装于混合罐体,无需建立分析模型,采用移动窗口标准偏差法直接分析混合均匀性变化,实时判断混合终点.
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利用近红外图谱比对法及一致性检验模型鉴别健胃消食片
目的 在不破坏药品包装的情况下,利用近红外光谱快速鉴别健胃消食片(江中药业股份有限公司).方法 在12000～4000 cm-1波段范围内,对同一厂家的健胃消食片进行全谱扫描,通过图谱比对,建立一致性检验模型.结果 正品健胃消食片与伪品健胃消食片的近红外光谱在5500～9000 cm-1波长范围内存在较大差别,通过建立该品种的一致性近红外模型,可对健胃消食片进行初筛.结论 该方法快速简便、准确有效,为基层打假提供有效方法.
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多潘立酮片药品快检车车载近红外光谱模型考察
目的 考察多潘立酮片近红外光谱车载模型的阳性率.方法 通过TLC对未通过近红外光谱车载模型的多潘立酮片进行实验室验证.结果 经检验4批未通过模型样品有3批为不合格药品,证明车载模型检测的阳性率较高.结论 可通过车载多潘立酮片近红外模型对样品假阳性现象进行协查,从而发现假药.
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近红外光谱法快速测定卡托普利片的含量
目的:采用近红外漫反射光谱技术快速测定卡托普利片剂的含量.方法:以全国36个企业生产的209批卡托普利片作为分析对象,分别采集了3次近红外漫反射光谱,并求得平均光谱,建立定量分析模型.光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化；平滑点:17；谱段范围:11220.5～7344.1、6572.6～5793.5cm-1；回归方法为偏小二乘法(PLS).结果:179个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为8.79%～36.82% (mg· mg-1),决定系数(R2)为98.93%,内部交叉验证预测均方根误差(RMSECV)为0.811.用30个样品进行外部验证,决定系数(R2)为98.56%,外部验证预测均方根误差(RMSEP)为0.818,平均绝对偏差为0.55% (mg·mg-1),平均相对偏差为2.81%.结论:该方法快速简便、准确有效,可以满足药品现场快速检查的需要.
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近红外光谱一致性检验方法快速鉴别江中健胃消食片的真伪
目的 建立快速鉴别江中健胃消食片真伪的近红外光谱一致性检验方法.方法 采集16批江中健胃消食片铝塑和粉末的近红外光谱,用OPUS分析软件进行处理,分别建立江中健胃消食片铝塑和粉末的近红外光谱一致性检验方法,用江中健胃消食片伪品的近红外光谱进行验证.结果 建立的近红外光谱一致性检验方法可以快速、准确地判断出江中健胃消食片的真伪.结论 该方法是一种简便、快速、准确的分析技术,可以用于药品快速检测车的筛查和抽样.
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近红外光谱快速鉴别金水宝胶囊的真伪
目的 利用近红外光谱快速鉴别金水宝胶囊的真伪.方法 在12000～4000 cm-1波段范围内对金水宝胶囊进行全谱扫描,并对图谱进行一阶倒数和矢量归一化处理.结果 正品金水宝胶囊与伪品金水宝胶囊的近红外光谱在7317～6927.5 cm-1、6738.5～6476.2 cm-1、5859～5523.4 cm-1范围内存在区别.结论 本方法简单、快速、准确,可应用于金水宝胶囊的日常监督打假.
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近红外光谱法快速测定盐酸贝那普利片的含量
目的 利用近红外漫反射光谱技术快速测定盐酸贝那普利片的含量.方法 采集盐酸贝那普利片NIR光谱,采用偏小二乘法(PLS)进行回归,通过建立NIR光谱与理论测定值之间的多元校正模型,测定盐酸贝那普利片的含量.结果 定量分析模型浓度范围为2.53％～6.55％ (mg/mg);内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.138,决定系数(R2)为98.47％;外部验证均方差(RMSEP)为0.137,决定系数(R2)为98.76％,平均绝对偏差为0.11％ (mg/mg),平均相对偏差为2.49％.结论 该方法准确可靠、快速简便,可以满足药品现场快速检测的需要.
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近红外光谱假药识别系统的设想及可行性探讨
1 假药的特点假药(counterfeit drug)是目前世界各国特别是发展中国家共同面临的问题之一.我国的<药品管理法>第四十八条对假药有明确规定.在高科技发展的今天,传统的假药(以非药品冒充药品、以低值药品冒充高价产品)已经越来越少,取而代之的是企业未经批准私自在药品处方中增加或减少活性成分、用普通企业的药品冒充名牌药品等.国内还发现将真药与假药混合包装的案例.使得假药识别的难度越来越大,对假药识别的要求也越来越高.
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利用近红外光谱仪建立劣药比对模型的研究
目的 运用近红外光谱仪建立劣药比对模型,扩大近红外光谱仪的使用范围,提高监督抽样命中率.方法 药品中各成分的变化可能会导致近红外光谱图出现一定的差异.通过对近红外图谱的分析,寻求药品或有关物质的含量与近红外光谱的关系.结果与结论 通过劣药比对模型的建立和运用,能快速筛查劣药,为监督抽样工作提供了有力的技术支持.
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近红外光谱的数字化存储和应用的可行性探讨
目的 对近红外光谱数字化存储和应用的可行性进行初步探讨.方法 将样品近红外原始光谱转换为数字化形式并进行极值标准化处理,通过比较处理前后光谱的相似系数以及处理前后光谱所建立的定量分析模型的评价参数,初步考察了数字化存储后数据对于近红外定性、定量分析的影响.结果与结论 数字化光谱保留4位有效数字即能满足近红外定性分析的需要,保留5位有效数字可满足近红外定量分析的需要.将近红外光谱进行数字化存储有一定的可行性.
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复方益肝灵胶囊近红外光谱快检方法研究
目的：采用近红外光纤光谱技术对复方益肝灵胶囊进行快速判断厂家归属以及快速检定其中水飞蓟素的含量。方法：以全国6个企业生产的39批复方益肝灵胶囊作为分析对象，建立聚类分析模型。光谱预处理方法为二阶导数加矢量归一化；平滑点：13；光谱范围：9000~4100 cm-1；光谱之间距离采用欧氏距离，光谱和类之间距离采用方差平方和法（Ward’s算法）。同样以全国6个企业生产的39批复方益肝灵胶囊作为分析对象，建立定量分析模型。光谱预处理方法为一阶导数加矢量归一化法；光谱范围：7100~4250 cm-1和9100~7300 cm-1；采用偏小二乘法回归。结果：聚类模型可以很好的区分训练集中的药品，在对作为测试集的光谱进行验证中全部判断正确。所建立的定量模型交叉验证均方根误差（RMSECV）为0.128，决定系数为96.54%，外部验证均方根误差（RMSEP）为0.144，相关系数为96.87%。结论：该聚类方法和定量模型快速、简便、准确和可靠，可以满足药品现场快速检查的需要。
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近红外特征谱段相关系数法测定减肥产品中添加的盐酸西布曲明
目的:建立近红外特征谱段相关系数法快速筛查减肥产品中是否添加盐酸西布曲明.方法:采用近红外光谱仪的光纤探头采集光谱,以盐酸西布曲明对照品的近红外光谱为参照光谱,运用导数、平滑等图谱处理技术,确定特征谱段、阈值等参数,建立盐酸西布曲明检测模型.结果:选定6010～5900 cm-1、4680～4480 cm-1为特征谱段,阈值设为29％,对35批样品进行检测,准确率达94.3％.结论:该近红外特征谱段相关系数法模型检测速度快、成本低,可用于筛查减肥产品中是否添加盐酸西布曲明.
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建立应急检验模型快速筛查及确证片剂中添加的枸橼酸西地那非
目的：建立近红外光谱联用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱应急检验模型，快速筛查及确证片剂中添加枸橼酸西地那非，为药品检测车载系统的应用提供参考。方法：采用近红外扫描，处理方法为二阶导数法，平滑点为13个，特征谱段为6200～5300 cm-1，相关系数阈值设为70%。将超过阈值的样品通过UPLC-DAD-ESI-Q-TOF MS分析，利用液相色谱保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片4方面信息，对片剂中添加的枸橼酸西地那非进行快速定性鉴别。结果：经过近红外光谱应急检验模型初筛为阳性的样品采用UPLC-Q-TOF MS在3 min左右时间内被快速确证含有西地那非。结论：建立的应急检验模型和超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱法具有方法简单、易操作等特点，适用于大批量的筛查，并在几分钟内完成快速确证。
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近红外光谱检测宫内窘迫新生儿缺氧性脑损伤的研究
目的 探讨近红外光谱技术对宫内窘迫新生儿脑组织氧合评价及缺氧缺血性脑损伤评判的价值,为临床评价脑损伤提供客观、量化依据.方法 对46例宫内窘迫新生儿,根据出生后是否合并新生儿缺氧缺血性脑病(HIE)分为HIE组及无HIE组,应用近红外光谱技术测定其脑组织氧饱和度(rSO2),并与对照组比较.ROC曲线分析rSO2,评判新生儿缺氧缺血性脑病的价值.结果 HIE组患儿产程中胎头剥露时及出生后5min两个时间点rSO2(38%±5%,53%±5%)均明显低于正常对照组(46%±4%;60%±4%)及宫内窘迫无合并HIE组(44%±3%,57%±4%)新生儿(P＜0.01).分别以胎头剥露时脑rSO2＜40%、出生后5min脑rSO2＜53%为界点,评判新生儿缺氧缺血性脑病的敏感度及特异度分别为66%、88%及67%、86%.结论 近红外光谱测定脑组织rSO2能客观评价宫内窘迫新生儿脑氧合状态,尚可提示新生儿缺氧缺血性脑损伤的存在.
