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常见矿物药近红外漫反射光谱特征归纳与分析
结合前期研究工作,对51种不同阴离子类型的常见矿物药的近红外漫反射光谱(near infrared diffuse reflectance spectrometry,NIR)特征谱段进行归纳和解析,并参考矿物学和地质学文献,确定矿物类中药NIR特征谱段的归属,为其NIR快速鉴别提供理论依据.结果表明,矿物药的NIR特征主要在8 000～4 000 cm-1,归属于矿物药中所含的水、羟基(-OH)及碳酸根[COl-]等基团.水峰具有一定的规律性:一般结构水与-OH基团在7 000 cm-1附近有组合峰,尖锐而强,结晶水在7 000,5 100 cm-1附近有2个强峰,吸附水只在5 100 cm-1附近有宽峰.不同类型矿物药中水的存在形式不同,含量不同,水峰特征不同,据此可用于矿物药的鉴别.硫酸盐类矿物药多含结晶水,硅酸盐类多含结构水,而碳酸盐类中以吸附水为主,因此,以阴离子类型对矿物药进行分类在NIR分析中具有合理性.此外,由于某些矿物药所含的阳离子类型、杂质种类以及结晶性和晶型存在差异,在4 600～4 000 cm-1谱段存在专属性的NIR特征,主要可归属于Al-OH,Mg-OH,Fe-OH,Si-OH,[cO23-]等基团的特征吸收.煅制过的矿物药常伴随水分和主要成分的改变,其NIR特征亦发生变化,可用于其炮制过程的监测.该文对NIR技术在矿物药分析中的适用性和局限性进行讨论:绝大部分矿物药具有明显的NIR特征谱段,可用NIR作为系统分析的主要方法,少数矿物药的NIR特征峰不明显,如紫石英、朱砂、雄黄等,可尝试应用拉曼光谱进行补充.这将为矿物药质量控制提供参考.
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近红外特征谱段相关系数法测定减肥产品中添加的盐酸西布曲明
目的:建立近红外特征谱段相关系数法快速筛查减肥产品中是否添加盐酸西布曲明.方法:采用近红外光谱仪的光纤探头采集光谱,以盐酸西布曲明对照品的近红外光谱为参照光谱,运用导数、平滑等图谱处理技术,确定特征谱段、阈值等参数,建立盐酸西布曲明检测模型.结果:选定6010～5900 cm-1、4680～4480 cm-1为特征谱段,阈值设为29％,对35批样品进行检测,准确率达94.3％.结论:该近红外特征谱段相关系数法模型检测速度快、成本低,可用于筛查减肥产品中是否添加盐酸西布曲明.
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近红外特征谱段相关系数法测定减肥产品中的添加物酚酞
目的 建立近红外特征谱段相关系数法快速筛查减肥产品是否添加酚酞.方法 采用近红外光谱仪的光纤探头采集光谱,以酚酞对照品的近红外光谱为参照光谱,运用导数、平滑等图谱处理技术,确定特征谱段、阈值等参数,建立酚酞检测模型.结果 选定6065～5960 cm-1、4750～4650 cm-1为特征谱段,阈值设为30％,对35批样品进行检测,准确率达97％.结论 该近红外特征谱段相关系数法模型可用于筛查减肥产品是否添加酚酞,速度快、成本低.
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注射用单唾液酸四己糖神经节苷脂钠近红外特征谱段相关系数模型的建立
目的：运用近红外(NIR)漫反射光谱法建立不同厂家注射用单唾液酸四己糖神经节苷脂钠(注射用GM1)的特征谱段相关系数模型，为该品种药品(国产)快速检验提供依据。方法：对国内2个厂家的共9个批次注射用GM1进行研究，通过扫描其近红外光谱，建立注射用GM1的特征谱段相关系数模型，并验证模型的准确性和可传递性。结果：建立的相关系数模型能够准确区分2个厂家的样品。结论：本方法简便、快捷、可靠，可对国内不同厂家生产的注射用GM1进行快速的初步定性分析，适用于药品检验车的快速无损检测。
关键词： 注射用单唾液酸四己糖神经节苷脂钠 近红外光谱法 快速鉴别 特征谱段 相关系数法 -
近红外光谱技术测定非法添加的格列本脲
目的:建立非法添加格列本脲产品的近红外检测方法.方法:以格列本脲对照品近红外光谱图为参照光谱,选择特征谱段,根据已知样本的近红外光谱与参照光谱的相关系数、格列本脲的有效剂量,确定阈值,建立检测模型.结果:通过验证,检测模型准确率较高.结论:通过近红外特征谱段相关系数法建立的检测模型,可用于非法添加格列本脲产品的快速检测.
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8种含碳酸盐的矿物类中药的近红外光谱特征谱段分析
目的:探讨含碳酸盐的矿物类中药的物相组成,主要成分含量与其近红外光谱特征的相关性,确定含碳酸盐的矿物类中药的近红外光谱特征谱段.方法:采用X衍射法、EDTA滴定法、近红外光谱法对南寒水石、钟乳石、石燕、石蟹、石花、炉甘石、鱼脑石、鹅管石8种含碳酸盐的矿物类中药的物相组成、主成分含量、近红外光谱特征进行分析,探究矿物类中药近红外特征谱段的选择.结果:8种含碳酸盐的矿物类中药的近红外特征谱段中确定6 070～5 000 cm-1和4 800～4 050 cm-为建模特征谱段,剔除7 350～6 500 cm-1具有合理性.结论:结合X衍射分析结果对近红外光谱特征进行对比分析,可以有效地识别含碳酸盐类矿物类中药的特征谱段,有利于建立合理有效的近红外分析模型.
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近红外特征谱段相关系数法测定降压类中成药中添加氢氯噻嗪
目的:建立近红外特征谱段相关系数法快速筛查降压类中成药中是否添加氢氯噻嗪.方法:采用近红外光谱仪积分球漫反射测定光谱,以氢氯噻嗪化学对照品的近红外光谱为参照光谱,采用二阶导数(13个平滑点)进行光谱预处理,选择6606～6522 cm-1为特定谱段,阈值设为80％,建立模型.结果:用25个含氢氯噻嗪的市售样品验证该方法,相关系数大于80％的有21个,准确率为84.0％;用710个不含氢氯噻嗪的市售样品验证该方法,相关系数小于80％的有709个,准确率为99.8％.结论:实验证明此方法准确、可靠,可作为市场上该种非法添加物的快速有效的检查手段.
