首页 > 文献资料
-
相转移催化合成陆地棉苷和金丝桃苷
目的探索陆地棉苷和金丝桃苷的相转移催化合成方法.方法以芦丁为原料,经苄基化,酸水解,相转移催化糖苷缩合,脱乙酰基和脱苄基五步反应得到陆地棉苷和金丝桃苷.结果相转移催化合成了陆地棉苷和金丝桃苷,总收率分别为67%和65%.结论通过提高中间体7,3＇,4＇-三-O-苄基槲皮素和糖苷缩合反应的收率,提高了陆地棉苷和金丝桃苷的总收率.
-
1,4-双(2,6-二甲苯基)-2,5-哌嗪二酮的合成及其对小鼠学习、记忆的影响
目的:改进植物抗菌剂1,4-双(2,6-二甲苯基)-2,5-哌嗪二酮(Ⅰ)的合成工艺路线并观察其对小鼠学习、记忆的影响.方法:应用相转移催化法合成目标化合物;应用跳台试验和迷宫实验观察目标化合物灌胃给药对小鼠学习和记忆的影响.实验小鼠分为正常组、模型组与化合物组,模型组和化合物组先注射氢溴酸东莨菪碱0.03 mg·kg-1造模,然后化合物组灌胃目标化合物19.1 mg·kg-1·d-1,模型组和正常对照组给予等体积的生理氯化钠溶液,连续3 d.记录给药前后跳台试验和迷宫实验的潜伏期和错误次数.结果:合成了目标化合物,总收率为89.5%,反应周期短.在小鼠跳台试验中,与模型组比较,化合物组给药后小鼠潜伏期明显延长[(297.7±44.5)vs.(80.1±21.1),P＜0.01],5 min内错误次数显著减少[(62.1±22.1)vs.(187.2±56.1),P＜0.01].在迷宫试验中,给予目标化合物的小鼠在Y型迷宫中很快进入安全区,表现出潜伏期短[(34.1±40.1)vs.(100.8±8.4),P＜0.01],错误次数减少[(3.6±3.1)vs.(13.6±5.2),P＜0.01].结论:应用相转移催化反应制备目标化合物反应条件平稳、简便且收率高;目标化合物对小鼠有较明显的增强学习和记忆能力.
-
相转移催化的甘胺酸叔丁酯衍生物的硫代反应
手性硫代氨基酸也是一类重要的非天然氨基酸,它们在破伤风毒素的金属多肽抑止剂中是一类有用的合成子[1] (图1).但是,手性硫代氨基酸的制备却研究很少.目前相转移催化反应在有机合成中占据重要的地位[2],转移催化具有很多优点,例如其反应条件温和,反应步骤简单、安全,使用便宜的试剂、溶剂、有机催化剂(不含金属离子),而且容易做成量大的反应.我们试图使用相转移催化剂来实现甘胺酸叔丁酯衍生物的α-硫代反应,以提供一种制备硫代氨基酸以及手性硫代氨基酸的方法.
-
盐酸沙格雷酯合成工艺改进
目的 改进盐酸沙格雷酯的合成工艺.方法 以2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚为起始原料,经成醚反应、胺解反应、酯化成盐得盐酸沙格雷酯.结果 目标产物的结构经元素分析、IR、1 H-NMR谱数据确证,且质量符合日本药典标准.结论 改进后的工艺操作简便、产品质量稳定、收率高、成本低,更适合工业化生产.
-
盐酸二苯美仑合成工艺研究
以苄基氯为起始原料,经5步反应制得盐酸二苯美仑,总收率56.9%,具有反应条件温和、原料价廉易得等优点.
-
化学防癌化合物sulforamate的合成改进
参照文献方法经5步反应合成了化学防癌化合物sulforamate,总收率为28%.其中N-4-溴丁基邻苯二甲酰亚胺(1)改用相转移催化法合成,收率由文献的65%提高到88%.后一步反应使用丙酮作溶剂,在无水磷酸钾存在下进行,在不降低收率的情况下,大大缩短了反应时间.
关键词： 化学防癌 相转移催化 sulforamate 合成 -
6-氟-L-多巴的合成研究
为探索重要的PET显像剂6-氟[18F]-L-多巴的制备方法,合成了其亲核取代法制备所需前体三氟甲基磺酸2-三甲基铵-4,5-二甲氧基苯甲醛及手性相转移催化剂溴化O-烯丙基-N-(9)-蒽甲基辛可尼丁铵.在此基础上,使用手性相转移催化剂完成了6-氟-L-多巴的冷合成,获得了令人满意的结果,合成时间为80 min.
-
相转移催化法合成硝酸芬替康唑
以1-(2,4-二氯苯基)-2-咪唑乙醇和4-苯巯基氯苄为反应中间体,采用相转移催化法合成硝酸芬替康唑,目标物的结构经元素分析、IR、1H-NMR及MS等确证,总收率为56.5%.与文献方法相比操作简便、条件温和,成本较低,收率稳定,更适于工业化生产.
-
倍他洛尔的合成工艺改进
以对溴苯酚为原料,经苄基化、Grignard反应、烃化、脱苄基、烃化、胺化、成盐反应合成倍他洛尔,7步反应总收率为21.8%.其结构经红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、元素分析确证.在制备4-[2-(环丙基甲氧基)乙基]-1-苯甲氧基苯(4)中使用了相转移催化剂代替NaH,收率达到98%.化合物4的脱苄反应,由加压反应改为常压反应,收率为80%.
-
吡咯烷酮乙酰胺的合成新方法
目的:改进吡咯烷酮乙酰胺的制备方法.方法:以吡咯烷酮、溴乙酸乙酯、氢氧化钾为原料,TEBA作相转移催化剂一步合成标题化合物.结果:收率可达48.6%.结论:该方法缩短了反应时间,且操作简单、成本低廉.
-
酮康唑的相转移催化法合成
[2-溴甲基-2-(2,4-二氯苯基)-1,3-二氧戊环-4-基]甲醇经苯甲酰化分离得顺式[2-溴甲基-2-(2,4-二氯苯基)-1,3-二氧戊环-4-基]甲醇苯甲酸酯,对咪唑进行N-烷基化及碱性水解、与甲磺酰氯形成活性酯,再与侧链1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪缩合得到抗真菌药酮康唑,并利用相转移催化法改进了工艺,成本降低,工艺简化,总收率约为30%.
-
厄贝沙坦的合成
环戊酮与氰化钠反应制得1-氨基环戊腈,成盐、水解成酰胺后与戊酰氯反应制得2-丁基-1,3-二氮杂螺[4.4]壬-1-烯-4-酮,相转移催化条件下与4'-溴甲基-2-氰基联苯反应制得2-丁基-3-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-1,3-二氮杂螺[4.4]壬.1-烯-4-酮,后与叠氮化钠反应制得厄贝沙坦,总收率约39%.
关键词： 厄贝沙坦 血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂 抗高血压药 相转移催化 合成 -
咪康唑和益康唑的PEG-400连续催化N-和O-烷基化反应制备
用氢氧化钠作碱,PEG-400为相转移催化剂,在THF中不经分离连续完成1-(2,4-二氯苯基)-2-氯乙醇的N-和O-烷基化反应,制得抗真菌剂硝酸咪康唑和硝酸益康唑,收率分别为63%和68%.
-
2-[4-(2-甲氧基乙基)苯氧基甲基]环氧乙烷的制备
对甲氧乙基苯酚于30%碳酸钾水溶液中,在相转移催化剂PEG400参与下与氯甲基环氧乙烷于90℃反应6h,制得标题化合物,收率87%.
-
N-烷基化壳聚糖的相转移催化制备
采用溴化十六烷基三甲基铵作相转移催化剂,在氢氧化钠水溶液进行低聚水溶性壳聚糖的N-烷基化修饰改性反应.研究了反应介质、催化剂种类、碱的用量、烷化剂用量、反应时间、反应温度等因素对壳聚糖衍生反应的影响.
关键词： 水溶性N-烷基化壳聚糖 相转移催化 -
阿那曲唑的合成工艺改进
通过相转移催化反应合成阿那曲唑采用a，a，a'，a'，5-五甲基-1，3-苯二乙腈为起始原料，在溴化剂N-溴代丁二酰亚胺作用下溴化生成中间体3，5-二[（2，2-二甲基）氰基甲基]-溴甲基苯，所得溴代中间体进而与1，2，4-三氮唑在水及有机溶剂中采用相转移催化缩合生产阿那曲唑。总收率达75%。
-
地尔硫革中间体α,β-三元环氧腈的合成
通过相转移催化成功合成α,β-三元环氧腈,为地尔硫革的合成提供了一种重要的中间体,相对于三元环氧酯的合成提高了产率,从而为地尔硫革的合成工艺改造提供了一种方法.
-
地尔硫(覃)中间体的合成工艺改进
通过相转移催化实现了Darzens反应,合成了地尔硫蕈的重要中间体α,β-三元环氧羧酸酯.为地尔硫革的合成工艺改进提供了一种方法.
-
对乙酰氨基酚葡萄糖苷及其类似物的合成
目的:对位取代苯酚氧苷类化合物具有多种生物活性,在对对位取代苯酚氧苷类化合物结构-活性研究中,我们进行了对乙酰氨基酚葡萄糖苷及其类似物的合成工作.方法:采用相转移催化合成法,由溴代葡萄糖与对羟基苯酚合成了对硝基苯基葡萄糖苷,再经5%Pd-C催化氢化还原为氨基苯基葡萄糖苷,然后经氨基酰化、脱乙酰基得到对乙酰氨基酚葡萄糖苷.采用常规方法制得其类似物.结果:从葡萄糖计算,对乙酰氨基酚四乙酰葡萄糖苷总收率为46.0%,所得到的产物的结构经1HNMR、IR、元素分析证实.结论:该方法为首次报道此化合物及其类似物的合成方法,进一步的活性研究正在进行中.
-
2-（3-苯甲酰基苯基）丙腈的合成研究
目的：进行2-（3-苯甲酰基苯基）丙腈的合成研究，提高收率，降低二甲基副产物比例。方法：采用相转移催化法以硫酸二甲酯为甲基化剂进行α-甲基化反应，并采用适当的后处理方法。结果：反应主要控制在单甲基化阶段，且通过适当的后处理方法，可得产物含量较高的固体纯品。结论：相转移催化剂能有效控制反应在单甲基化阶段，且合适的后处理方法也能一定程度提高产品质量。
关键词： 2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈 相转移催化 单甲基化
