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反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度
目的建立测定人血浆中烟酸浓度的方法.方法3 6名健康男性志愿者口服烟酸缓释片,用反相离子对高液相色谱法测定血浆中烟酸浓度.结果烟酸血浆浓度在0.05～2.00和2.00～32.00 mg.L-1范围内,有良好的线性关系,绝对回收率为80.5%～95.5%,日内、日间RSD小于5%,低检测浓度为0.05 mg·L-1.结论本法具有灵敏、准确、回收率高的优点,适用于烟酸人体药代动力学的研究.
关键词： 反相离子对高效液相色谱 烟酸 血药浓度 -
基于枳实和枳壳中辛弗林和挥发油含量分析探讨其功效差异
目的:分析比较枳实、枳壳中辛弗林和挥发油含量,探讨两者功效差异的原因.方法:采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)法测定辛弗林含量,色谱柱:Diamonsil C18(5μm,200mm×4.6mm),流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠1.0g,冰醋酸l mL,加水溶解并稀释至1000 mL) (50∶50),流速:1 mL· min-1,柱温:25℃,检测波长为275 nm.以《中华人民共和国药典》法测定挥发油含量.结果:枳实中辛弗林含量明显高于枳壳,而挥发油含量则是枳壳高于枳实.结论:枳实和枳壳药材有效成分(辛弗林和挥发油)的含量存在明显差异,是导致其功效差异的原因之一,临床处方应区别应用.
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反相离子对高效液相色谱波长切换法测定复方苦参水杨酸散中4个成分的含量
目的: 采用反相离子对高效液相色谱结合波长切换技术,测定复方苦参水杨酸散中苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸等4个成分的含量.方法: 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(16∶84)(每100 ml中加庚烷磺酸钠0.2 g)为流动相,流速:1.0 ml·min-1;检测波长:0~12 min,220 nm;12~25 min,280 nm;柱温30 ℃;进样量10 μl.结果: 苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸的线性范围分别是0.006 030~0.120 6 μg(r=0.999 4),0.016 56~0.331 2 μg(r=0.999 9),0.717 1~14.34 μg(r=0.999 9),0.512 0~10.24 μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.14%,97.20%,97.05%,98.39%,RSD分别为1.38%,0.32%,0.81%,1.26%(n=6).结论: 该方法快速,准确,可用于复方苦参水杨酸散中苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸等4个成分的含量测定.
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反相离子对色谱法测定复方中右美沙芬、布洛芬含量
目的:测定复方中右美沙芬、布洛芬的含量.方法:采用反相HPLC,以Shim-pack CLC-ODS柱为色谱柱,乙腈-水(65∶35,含0.007 mol·L-1 SDS,0.007 mol·L-1硝酸铵,用冰醋酸调pH至3.4)为流动相,对乙酰氨基酚为内标,于270 nm波长处测定.结果:右美沙芬在0.02～0.10 mg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为99.2%,RSD=1.1%;布洛芬在0.20～1.00 mg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为99.9%,RSD=0.2%.结论:该方法快速、准确,适用于制剂分析.
关键词： 反相离子对高效液相色谱 右美沙芬 布洛芬 -
反相离子对高效液相色谱法测定硫酸奈替米星滴眼液含量
目的:建立使用离子对反相高效液相色谱测定硫酸奈替米星滴眼液含量的方法.方法:采用色谱柱Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1.5％磷酸二氢钾(15:85,pH3.0,含10mmol/L十二烷基硫酸钠),流速0.8mL/min,柱温30℃,检测波长205nm.含量测定用峰面积外标法.结果:硫酸奈替米星在0.1～1.0mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.999 8,加样平均回收率为100.1％(RSD=1.16％,n=9).结论:本法简便,快捷,准确可靠,可用于硫酸奈替米星滴眼液的含量测定.
关键词： 反相离子对高效液相色谱 硫酸奈替米星滴眼液 含量测定 -
RP-HPLC法测定多维钙颗粒中维生素B1及维生素B2的含量
目的 建立测定多维钙颗粒中维生素B1及维生素B2含量的反相离子对高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:以0.4％己烷磺酸钠(含0.5％三乙胺,磷酸调节pH至5.5)-甲醇(80∶20,V/V),流速:1.0 mL· min-1;检测波长:266 nm;柱温:30 ℃;进样量:20 μL.结果 维生素B1的线性范围为2.523～25.23μg·mL-1 (r=0.999 8),平均回收率为100.31％(n=9),RSD为0.87％;维生素B2的线性范围为2.541～25.41μg· mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.73％(n=9),RSD为0.69％.结论 该方法简单准确,重复性好,可用于多维钙颗粒的质量控制.
关键词： 多维钙颗粒 维生素B1 维生素B2 反相离子对高效液相色谱 -
反相离子对高效液相色谱梯度洗脱测定复方硝酸益康唑乳膏含量
目的建立复方硝酸益康唑乳膏含量测定的方法.方法色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(LiChrospher C8柱,5μm,4.6mm×250mm),检测波长227nm,采用A相(85%磷酸溶液1ml,加无水己烷磺酸钠0.94g,溶于720ml水中,加乙腈140ml,异丙醇140ml)-B相(85%磷酸溶液1ml,加无水己烷磺酸钠0.94g,溶于100ml水中,加甲醇900ml)为流动相进行线性梯度洗脱(A相起始比例为100%,25min内B相上升为100%,保持该比例至硝酸益康唑完全洗脱),流速为1ml/min,柱温为40℃,进样量为20μl,内标物质为对羟基苯甲酸乙酯.结果硝酸益康唑在0.3～0.8mg/ml,曲安奈德在0.3～0.8mg/ml,苯甲酸在0.06～0.16mg/ml范围内,浓度与其峰面积均呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),平均回收率分别为硝酸益康唑101.5%,曲安奈德100.3%,苯甲酸98.8%.结论本法快速、准确,可同时测定复方硝酸益康唑乳膏中硝酸益康唑、曲安奈德、苯甲酸的含量.
关键词： 反相离子对高效液相色谱 梯度洗脱 硝酸益康唑 曲安奈德 苯甲酸 -
反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法测定春雷霉素
用建立的反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法对春雷霉素发酵液、提炼液和原粉进行了含量测定,并对两种分析方法进行了比较.实验表明,两种方法之间不存在差异,测定结果一致.通过方法的验证,证实了两种方法都适合于春雷霉素的分析测定.
关键词： 反相离子对高效液相色谱 高效毛细管电泳 春雷霉素 -
HPLC法测定复方骨肽注射液中全蝎含量
目的:确定复方骨肽注射液中全蝎提取物成分的含量测定方法,区别骨肽注射液和复方骨肽注射液.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,固定相:Lichrospher Phenyl柱(4.6 mm×300 mm,5 μm),流动相:pH 4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液(0.015 mol·L-1,含苄基三甲基氯化铵5 mmol·L-1),紫外检测波长:240 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:室温.结果:该色谱条件下得到骨肽与全蝎的指纹图谱,全蝎提取物浓度在2.5～10 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9984),低检出限为0.4 mg·mL-1(生药浓度),定量限为1.5 mg·mL-1(生药浓度).结论:该检测方法简便、快速、准确,稳定性良好,可用于对复方骨肽注射液的质量控制.
关键词： 复方骨肽注射液 全蝎 反相离子对高效液相色谱 -
HPLC法测定复方氨苄西林丙磺舒胶囊中氨苄西林和丙磺舒的含量
目的:建立复方氨苄西林丙磺舒胶囊含量测定方法.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶柱(Hypersil ODS柱,5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,乙腈-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.00 g,十二烷基硫酸钠5.78 g,冰醋酸10 mL,加水至1000 mL,磷酸调pH2.5)(45:55),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm.结果:氨苄西林和丙磺舒的线性范围分别为0.1～1.6,0.028～0.448 mg·mL-1,r=0.9999;平均回收率分别为99.9%和100.4%(n=9).结论:该方法快速、简捷、准确度高,可同时测定复方制剂中2种成分.
关键词： 氨苄西林 丙磺舒 氨苄西林丙磺舒胶囊 反相离子对高效液相色谱
