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叔丁醇在难溶性药物硼替佐米冻干粉针剂制备中的应用
目的:建立硼替佐米冻干粉针剂中叔丁醇残留量的顶空毛细管气相色谱检测方法,并进一步比较叔丁醇浓度、冻干支持剂种类、温度等因素对叔丁醇在难溶性药物冻干粉针剂制备过程中具体应用的影响.方法:以叔丁醇-水共溶剂体系冷冻干燥法制备硼替佐米冻于粉针剂,以UPLC法测定冻干前后硼替佐米含量,以顶空毛细管气相色谱法测定硼替佐米冻干粉针剂中叔丁醇的残留量,以叔丁醇浓度、冻干支持剂种类、温度等为考察因素,以硼替佐米粉针剂冻干后的表观及复溶效果、叔丁醇残留为考察指标,考察叔丁醇在难溶性药物硼替佐米冻干粉针剂制备中的应用.结果:建立了叔丁醇残留量的检测方法,证明了温度对叔丁醇的溶解能力影响较大,确定了不同冻干支持剂适合的叔丁醇浓度.结论:对叔丁醇在硼替佐米冻干制剂制备过程中的溶解性能、残留量以及表观状态的各种表现做了初步探索.
关键词： 硼替佐米 冻干粉针 顶空毛细管气相色谱法 叔丁醇 溶剂残留 -
《中国药典》2005年版(二部)残留溶剂检查法介绍
药品中的残留溶剂系指在原料药、辅料以及制剂生产中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物.ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)对残留溶剂的这一定义,明确了药品中残留溶剂的基本特征,同时也包含了药品残留溶剂的测定具有如下特点:(1)残留溶剂的种类相对固定(ICH规定了69种);(2)在具体样品中具有不确定性;(3)残留量相对较低,一般在痕量或微量范围;(4)同一样品中不同溶剂的残留量相差较大.因此各国药典对残留溶剂的测定均为限度实验,并根据生产工艺确定检测对象.中国药典2000版附录的残留溶剂测定法,仅对苯、氯仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯、环氧乙烷等7种残留溶剂作出了具体规定.2005版附录对此进行了较大的修订,主要概括为:(1)残留溶剂的控制种类和限度与ICH一致;(2)根据具体品种的生产工艺确定控制对象;(3)检测方法推荐采用顶空毛细管气相色谱法.
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顶空毛细管气相色谱法测定猪肺表面活性物质的有机溶剂残留量
目的建立顶空毛细管气相色谱法测定猪肺表面活性物质中的有机溶剂残留量.方法采用HP-624毛细管柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.结果甲醇、丙酮、氯仿的线性范围为17.55～877.3 mg·L-1(r=0.999 9),29.62～1 481.8 mg·L-11(r=1.000 0),0.358 2～17.91 mg·L-1(r=0.999 8);平均回收率分别为102.7%,98.1%,99.3%;RSD分别为1.5%,1.3%,2.9%(n=9).结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于猪肺表面活性物质中有机溶剂残留量的测定.
关键词： 猪肺表面活性物质 顶空毛细管气相色谱法 有机溶剂残留 -
顶空毛细管气相色谱法测定辣椒碱中有机溶剂的残留量
目的:建立项空毛细管气相色谱法测定辣椒碱的有机溶剂残留量.方法:以(5％)苯基-(95％)甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,顶空进样,采用外标一点法测定辣椒碱中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正己烷和正戊烷的有机溶剂残留量.结果:各有机溶剂的主峰均能良好分离,精密度RSD均小于10.0％,各溶剂在相应的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数均不小于0.99,平均加样回收率均在80.0％～100.0％,并且其RSD均小于10.0％.结论:本方法专属性强、准确度高,可用于辣椒碱原料药中有机溶剂残留量的测定.
关键词： 辣椒碱 顶空毛细管气相色谱法 有机溶剂残留物 -
顶空毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中三种有机溶剂残留量
建立头孢米诺钠中3种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,检测了头孢米诺钠原料药中丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的残留量.结果:3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9995～0.9998,丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的检测限分别为1.432、1.237、2.412ng,精密度RSD均小于2%,平均回收率为99.7～102.1%.结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于头孢米诺钠中有机溶剂残留量的检测.
关键词： 头孢米诺钠 有机溶剂残留量 顶空毛细管气相色谱法 -
顶空毛细管气相色谱法测定单硝酸异山梨酯中7种有机溶剂的残留量
目的 建立单硝酸异山梨酯中7种有机溶剂残留量的测定方法.方法 顶空毛细管气相色谱法,DB-624柱(30mx0.32mmx1.8um),氢火焰离子化检测器(FID),以80%N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,进样口温度150℃;检测器(FID)温度240℃;柱温:程序升温,初始温度50℃,保持5分钟,然后以每分钟10℃升至145℃,保持5分钟;顶空恒温箱温度85℃,传输管温度110℃,进样环温度105℃.加热20分钟.结果 7种有机溶剂均达到完全分离,各成分线性试验所得回归方程,相关系数均在O.998以上,加样回收率均在94.4&～106.6%.结论 经方法学试验验证,该方法准确、灵敏、可靠,可用于单硝酸异山梨酯原料药中7种残留溶剂的同时检测.
关键词： 顶空毛细管气相色谱法 残留有机溶剂 单硝酸异山梨酯 -
顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中有机溶剂残留量
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的方法.方法:采用100%的二甲基聚硅氧烷为固定相(DB-1)的色谱柱(30m×0.32mm,1μm),程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为250oC,检测器温度为280oC,顶空温度为80oC,保温30min,载气为氮气.结果:乙醇在47.88～191.52μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.5%(n=9);丙酮在41.80～167.20μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为95.3%(n=9).结论:本方法快捷、简便,准确、可靠、重复性好,可用于测定油酸钠中乙醇和丙酮的残留量.
关键词： 顶空毛细管气相色谱法 油酸钠 乙醇 丙酮 -
顶空毛细管气相色谱法测定血栓通注射液中有机溶剂残留量
目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定血栓通注射液中有机溶剂残留量的方法。方法：采用DB-624毛细管柱（30m ×0．25mm ×1．40μm），载气为氮气，FID检测器，程序升温，分流进样。结果：甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、二甲苯、1，2-二乙基苯和二乙烯苯在各自浓度范围内呈良好线性关系，精密度RSD均小于2．8％，平均回收率99．5％～104．1％（ RSD＝1．0％～4．0％）。结论：本方法简便，结果准确可靠，适用于血栓通注射液中有机溶剂残留量的测定。
关键词： 血栓通注射液 残留溶剂 顶空毛细管气相色谱法 -
茵桅黄注射液中有机溶剂残留的顶空毛细管气相色谱法测定
建立了顶空毛细管气相色谱法测定茵桅黄注射液中的残留溶剂.采用HP-INNOWAX弹性石英毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,程序升温,分流进样.丙酮、甲醇和乙醇分别在0.2～200、0.5～500和2～2000 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%、101.2%和95.9%,RSD为2.2%、2.8%和2.8%.
关键词： 茵桅黄注射液 残留溶剂 顶空毛细管气相色谱法 测定 -
顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂
目的:建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量.方法:色谱柱:DM-624(聚乙二醇PEG-20M)毛细管拄(30.0mx0.53mm,3.00μm);载气:氮气,流速为2.0mL·min-1;柱温:程序升温,初始温度为40℃,保持5min,然后以6℃.min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器:氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度:240℃;顶空进样量:1.0mL.结果:甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15.02～900.92mg·L-1(r=0.9999)、21.03～1262.00mg·L-1(r=0.9999)、21.30～1278.16mg·L-1(r=0.9999)、7.80～468.25mg·L-1(r=0.9998)、22.22～1332.97mg·L-1(r=0.9999)、0.31～18.79mg·L-1(r=0.9992)和3.48～209.02mg·L-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1％(RSD=0.19％)、100.1％(RSD=1.08％)、101.4％(RSD=1.03％)、98.1％(RSD=0.40％)、98.1％(RSD=1.55％)、98.9％(RSD=3.08％)和101.8％(RSD=2.12％).结论:该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测.
关键词： 顶空毛细管气相色谱法 异丙托溴铵 残留有机溶剂 -
顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂
目的 建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法.方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质.结果 甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06～3.00(r=0.9999)、0.01～2.O(r=0.999 9)、0.01～2.0(r=0.999 8).0.01～2.0(r=0.9999)、0.008 2～0.410 0(r=0.999 8)、0.012～0.600(r=0.999 8)、0.01～2.0(r=0.999 9)、0.01～2.0 mg·mL-1(r=0.999 9);平均回收率为97.1%～99.6%(RSD=1.1%～2.2%);低检出限为0.15～6.44μg·mL-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求.结论 本方法简单、准确、灵敏度高,重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定.
关键词： 罗库溴铵 顶空毛细管气相色谱法 残留溶剂 -
顶空毛细管气相色谱法测定拉夫替丁中的残留溶剂
目的 建立拉夫替丁中乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三氯甲烷、苯、吡啶与甲苯等9种有机溶剂残留量的检测方法.方法 用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-624(30.0 m×0.53mm,3.0 μm)毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度260℃.结果 有机溶剂均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.998 5～0.999 9,平均回收率为97.0％ ～ 101.6％.结论 该方法灵敏、准确、可靠,可用于拉夫替丁的质量控制.
关键词： 顶空毛细管气相色谱法 拉夫替丁 残留溶剂 -
顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆残留量
目的 建立顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆中甲醇、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法.方法 采用ZB-5气相毛细管色谱柱(30m×0.53mm×3μm);FID检测器;柱温采用程序升温:起始温度40℃,维持6min,再以20℃·min-1速率升至200℃,维持10min,进样口温度130℃;检测器温度230℃;载气为N2,流速为3mL·min-1;分流比:1∶5;进样量:1mL;DMSO为溶解介质.结果 甲醇、丙酮、乙酸乙酯分别在14.91～303.12、25.14～500.40和25.20～503.24μg·mL-1浓度范围内,与峰面积线性关系良好(r＞0.99),检测限分别为1.52、0.71、1.26μg·mL-1;平均回收率分别为100.8%(RSD=3.6%)、99.54%(RSD=3.1%)和98.5%(RSD=3.2%).结论 该方法 经济、简便;经方法 学验证,灵敏度、准确度均达到有机残留的检测要求,适合用于右旋佐匹克隆残留溶剂的检测.
关键词： 右旋佐匹克隆 残留溶剂 顶空毛细管气相色谱法 -
顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量
目的 建立顶空毛细管气相色谱法,测定中药一类新药大黄酸原料中三氯甲烷及其溶剂杂质二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的残留量.方法 采用5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(HP-5 30 m×0.32 mm,0 .2 5 μm),40 ℃恒温,柱压为88 kPa;载气为N2;进样口温度200 ℃;检测器(ECD)温度300 ℃ ;顶空进样;进样量为1 mL;分流比为9:1;0.05 mol·L-1的NaOH水溶液为溶解介质 .结果 在以上色谱条件下,测得各组分在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9994～0.9997;平均回收率为90.4%～102.5%;精密度RSD均小于10%;三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的低检出浓度分别为3.0、24.0、7.5 和0.2 μg·L-1.结论 本法快速、灵敏、准确,适用于大黄酸原料中有机溶剂残留量的测定.
关键词： 顶空毛细管气相色谱法 大黄酸 有机溶剂残留量 -
顶空毛细管气相色谱法测定单唾液神经节苷脂中有机溶剂残留量
目的建立气相色谱法测定单唾液神经节苷脂中有机溶剂甲醇、丙酮、氯仿残留量的方法.方法采用顶空毛细管气相色谱法,采用DB-624大口径毛细管柱(30m×0.53mm×3μm);氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,初始柱温为40℃维持3min,以10℃/min的速率升温至160℃,维持3min,进样口温度;140℃;检测器温度:250℃;以高纯氮气为载气,流速3.0ml·min-1;分流比:1:5,实现了各组分的基线分离.结果本法具有良好的线性,r在0.9995～0.9999之间,RSD小于5%(n=5).结论经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药单唾液神经节苷脂中残留溶剂的检测.
关键词： 顶空毛细管气相色谱法 残留溶剂 单唾液神经节苷脂 -
顶空气相色谱法测定替卡西林钠原料药中残留溶剂
目的 建立替卡西林钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,Elite-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,二氯乙烷为内标物,检测了替卡西林钠原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃的残留量.结果 四种残留溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r:0.995 3～0.995 9),乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃的检测限分别为0.19,0.08,0.01,0.03 μg,精密度RSD均小于5%,平均回收率为100.7%～102.7%.结论 本试验建立的色谱方法简便、灵敏度高,结果准确、重现性好,适用于替卡西林钠原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃残留量的检测.
关键词： 顶空毛细管气相色谱法 替卡西林钠 残留溶剂 -
头孢硫脒中3种有机溶剂残留量的测定
目的 建立头孢硫脒中3种有机溶剂残留量的分离测定方法. 方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,hp-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,二氯乙烷为内标物,检测了头孢硫脒原料药中乙醇、丙酮、二氯甲烷的残留量.结果 乙醇、丙酮、二氯甲烷的检测限分别为0.12,0.08,0.25μg,精密度RSD均小于5%,平均回收率为99.35%～103.61%.结论 本试验建立的色谱方法简便、灵敏,结果准确、重现性好,适用于头孢硫脒中乙醇、丙酮、二氯甲烷残留量的检测.
关键词： 头孢硫脒 有机溶剂残留量 顶空毛细管气相色谱法 -
毛细管气相色谱顶空法测定饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳
目的:建立测定饮水中三氯甲烷和四氯化碳的含量的新方法.同时考察了饮用水煮沸时间对消除氯仿和四氯化碳含量的影响.方法:采用顶空进样技术,用大口径毛细管气相色谱法测定.结果:标准曲线的相关系数为0.999,相对标准偏差为2.1%～4.4%,三氯甲烷、四氯化碳的平均回收率85.2%～95%.结论:该方法准确度和精密度良好,是一种简便、快速、可行的测定水中挥发性卤代烃的方法.煮沸处理可有效消除氯仿和四氯化碳.
关键词： 顶空毛细管气相色谱法 饮水 三氯甲烷 四氯化碳 -
顶空毛细管气相色谱法测定氢溴酸右美沙芬中的残留溶剂
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定氢溴酸右美沙芬中残留溶剂.方法:采用DB-624 (30 m×0.32 mm,1.8 μm) 毛细管石英柱;程序升温;载气为氮气(N2);FID检测器.结果:甲苯、丙酮和甲醇均能得到有效分离,各组分均有良好的线性关系(r≥0.999 9);平均回收率分别为101.1%(RSD=0.67%),100.4%(RSD=0.63%),96.7%(RSD=1.2%);低检测限分别为0.21,0.59,2.10 μg·g-1.结论:该方法灵敏,准确,可用于氢溴酸右美沙芬中残留溶剂的检测.
关键词： 顶空毛细管气相色谱法 氢溴酸右美沙芬 残留溶剂 -
顶空毛细管气相色谱法测定尼可刹米中甲苯的残留量
目的:建立顶空气毛细管气相色谱法测定尼可刹米中甲苯残留量的方法.方法:采用顶空气毛细管气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温110℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃.结果:甲苯浓度的线性范围为0.0178～0.89mg·ml-1(r=0.999 9);平均回收率为99.4%(RSD=1.1%);定量限为0.24μg·ml-1;3批样品中甲苯的残留量均符合<中国药典>2005年版要求.结论:方法操作简单,结果准确,可用于尼可刹米中甲苯残留量的测定.
关键词： 尼可刹米 顶空毛细管气相色谱法 甲苯
