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复方胃痛胶囊质量标准研究
目的:修订完善复方胃痛胶囊的质量标准.方法:修订原标准的显微鉴别和薄层鉴别;用高效液相色谱法对金果榄中的古伦宾和徐长卿中的丹皮酚进行含量测定.结果:显微鉴别增加了徐长卿、吴茱萸、拳参的显微特征;修订后的吴茱萸薄层色谱中斑点清晰,专属性强;含量测定中古伦宾在9.24～92.4 μg·mL-1范围内线性关系良好(r= 0.9999),平均加样回收率96.3%(n=9),RSD为1.5%;丹皮酚在18.84～188.4 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率100.8%(n=9),RSD为2.4%.结论:修订后的标准可有效控制复方胃痛胶囊的质量.
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金果榄中古伦宾在家兔体内的药动学研究
目的 研究金果榄中古伦宾在家兔体内的药动学.方法 从金果榄的干燥块根中制备提取古伦宾,建立超高效液相色谱(UPLC)检测古伦宾方法.色谱条件,色谱柱:AcquityUPLC(R)BEN C18(2.1×100 mm,1.7 μm);流动相:0.3％磷酸溶液-乙腈(65:35);流速:1 ml/min;检测波长:225 nm;柱温:35℃.考察该方法的专属性、线性、定量限、提取回收率、精密度和稳定性;测定不同浓度古伦宾对照品标准溶液的峰面积,制作古伦宾浓度标准曲线;对家兔进行古伦宾灌胃注药(50 mg/kg),于给药后0、15、30、60、120、180、240、360、480、1400 min后进行耳缘静脉采血,测量古伦宾浓度,绘制血药浓度-时间曲线,运用WinNonlin 3.3软件计算相应古伦宾在家兔体内的药动学参数.结果 色谱图峰形显示,古伦宾保留时间在16 min,峰形正态分布,与其他峰分离良好,无内源性物质干扰.古伦宾浓度标准曲线方程为Y=502967X+0.1501,相关系数r=0.995,线性范围为0.00122～2.50000 nmol/L,低定量限为1.22×10-3 nmol/L.质量浓度为9.77、156.25、1250.00 nmol/L的古伦宾血浆溶液提取回收率均在80.0％以上,平均回收率为84.2％,相对标准偏差(RSD)=3.1％.156.25 nmol/L的古伦宾血浆溶液的日间RSD=3.5％.第1天日内RSD=1.7％,第2天日内RSD=4.6％.室温保存24h,反复冻融3次,以及-20℃冷冻保存14d时的回收率均为90.0％～ 110.0％.药动学参数:达峰时间(Tmax)=68.9 min、峰浓度(Cmax)=0.0671 nmol/L、末端消除半衰期(T1/2)=438.67 min、药时曲线下面积(AUC)=81.49、末端消除速率(Ke) =0.0017、清除率(CL)=20132.72、生物利用度(F)=14.08％.结论 UPLC法测定古伦宾浓度,其专属性、提取回收率、稳定性均符合要求,适用于对金果榄中古伦宾在家兔体内的药动学进行系统研究.
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胶束电动毛细管色谱法测定金果榄中古伦宾和蝙蝠葛任碱的含量
目的 建立测定金果榄药材中古伦宾和蝙蝠葛任碱含量的胶束电动毛细管色谱法.方法 采用未涂层熔融石英毛细管柱(35.2 cm×50 μm I.D.,有效长度为26.9 cm),运行缓冲液为20 mmol· L-1硼酸溶液(含200 mmol· L-1十二烷基硫酸钠,pH值8.0)-异丙醇-甲醇(体积比70∶20∶10),分离电压为18 kV,检测波长为210nm,压力自动进样.结果 古伦宾和蝙蝠葛任碱的线性范围分别为0.210～1.68 g·L-1和0.026～0.21 g·L-1,线性关系良好.平均加样回收率分别为100.5％和96.1％,RSD分别为3.4％和3.6％(n=6).应用该法测定10批金果榄药材中古伦宾和蝙蝠葛任碱的含量.结论 该方法准确、可靠、环保,适用于金果榄中古伦宾和蝙蝠葛任碱的同时含量测定.
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不同产地金果榄药材中古伦宾含量测定
目的：以古伦宾含量为指标比较不同产地金果榄药材的质量。方法采用 C18柱（4.6 mm ×250 mm，5μm）为固定相，以乙腈－水（40∶60）为流动相，检测波长为210 nm，流速为1.0 mL·min －1，柱温为30℃。结果各地所产金果榄药材中古伦宾含量均符合《中国药典》标准规定，其中重庆、广西崇左、陕西汉中和四川万源等地所产者含量相对较高。结论本试验可为金果榄药材的选择和应用提供依据。
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UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中古伦宾浓度及药动学研究
目的:建立一种灵敏度高、重复性好的UPLC-MS/MS法用于定量测定大鼠血浆中古伦宾浓度,并观察古伦宾在大鼠体内的药代动力学.方法:血浆样品由甲醇沉淀蛋白法处理后,经Waters BEH C18柱,乙腈-水作为色谱分离流动相,采用电喷雾离子源(ESI+)串联质谱检测,多反应离子监测(MRM)模式进行定量分析.结果:血浆中古伦宾在1.225～2 500 nmol/L内线性关系良好,低检测限为1.22 nmol/L,日内与日间精密度均小于15％,提取回收率在85％～ 115％之间,均符合药代动力方法学分析要求.结论:本研究建立的UPLC-MS/MS方法操作简便、灵敏、快速、专属性强,可用于血浆中古伦宾的含量测定及其在大鼠体内的血浆药动学研究.
关键词： 古伦宾 UPLC-MS/MS 药代动力学 -
HPLC法测定复方党参片中古伦宾的含量
目的:建立复方党参片中古伦宾的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定复方党参片中古伦宾的含量.色谱柱:大连依力特Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(40:60);流速:0.80 ml/min;检测波长:210 nm;柱温:35℃.结果:古伦宾的线性回归方程Y=12321X+4273.1(r2=0.9999),进样浓度在4.7～184.8μg/ml内呈良好的线性关系;三组供试品中古伦宾的平均回收率分别为101.59％(RSD=0.93％)、99.99％(RSD=0.66％)、101.88％(RSD=0.74％).结论:高效液相色谱法操作简便,精密度高,重复性好,定量准确,检测较为快速,可用于复方党参片中古伦宾的含量测定.
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RP-HPLC法同时测定小儿咽扁颗粒中5个成分的含量
目的:采用反相高效液相色谱法同时测定小儿咽扁颗粒中绿原酸、木犀草苷、射干苷、古伦宾和次野鸢尾黄素的含量.方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,10％ A→40％A;20～50 min,40％A;50 ～ 60 min,40％ A→10％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm,柱温25℃.结果:绿原酸、木犀草苷、射干苷、古伦宾、次野鸢尾黄素质量浓度分别在1.25 ～ 125 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.125 ～ 12.5 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.125 ～12.5 μg·mL-1(r =0.999 9)、1.25 ～ 125 μg· mL-1(r =0.999 9)、0.25 ～25 μg·mL-1(r =0.999 9)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为97.8％、96.5％、99.1％、98.9％和102.4％,RSD分别为2.3％、2.1％、2.0％、1.8％和1.9％.7个厂家15批小儿咽扁颗粒测定结果绿原酸含量为465～988 mg ·g-1,木犀草苷含量为16.2～70.0 mg·g-1,射干苷含量为20.1～138 mg·g-1,古伦宾含量为16.0 ～106 mg·g-1,次野鸢尾黄素含量为17.9 ～300 mg·g-1.结论:本方法经方法学验证,可用于小儿咽扁颗粒中绿原酸、木犀草苷、射干苷、古伦宾和次野鸢尾黄素5个成分的含量测定.
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高效液相色谱法测定复方党参片中古伦宾含量
目的 建立测定复方党参片中古伦宾含量的高效液相色谱(HPlC)法.方法 色谱柱为DiamansilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(14:86),流速1.0ml/min,检测波长210nm.柱温为35℃.结果 古伦宾进样量的线性范围为(0.04708～0.2354μg),r=1.0000(n=5),平均回收率为98.09％,RSD=1.11(n=6).结论 该法简便,快速,可用于产品质量控制.
