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梯度淋洗在饮用水消毒副产物检测中的应用
目的 使用离子色谱法中的梯度淋洗系统检测饮用水中消毒副产物溴酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐,使其达到更好的检测效果.方法 离子色谱法-氢氧根系统淋洗液,梯度淋洗,浓度10～40 mmol/L,流速1.0 mL/min.结果 三种消毒副产物分离良好,线性r值均＞ 99.95％,重复测定相对标准偏差均＜1％,加标回收率在93.6％ ～96.5％之间.结论 该方法检测溴酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐,分离良好,线性良好,具有较高的精密度和准确度.
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超高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素
本文建立了白酒中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）快速检测方法。以ACQUITY UPLC C18(2.1×50 mm，1.7μm)为分离柱，乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗，用串联质谱测定，采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测。该方法的标准曲线线性良好，相关系数r=0.9997，检出限（3S/N）为0.01 mg/kg，测定值的相对标准偏差＜5.1%（n=6）。有较好的准确度和精密度，回收率93%~105%。应用该方法对60批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定，阳性率3.3%。该方法操作简单快速、分离良好，适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。
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高效液相色谱法同时测定食品中多种合成色素的方法探究
通过本实验建立一种高效液相色谱法同时测定食品中的多种合成色素的测定方法。以甲醇/乙腈（3+1）+乙酸铵（0.02mol/L，pH=4.0）为流动相，梯度淋洗分离，多波长检测定量。实验结果显示，该方法线性关系良好，相关系数0.9997~0.9999，回收率92.0%~99.5%，RSD 0.2%~1.4%，由于该法准确省时，灵敏度高，适用于食品中多种合成色素的定量分析。
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梯度淋洗离子色谱法测定乳与乳制品中硫氰酸根
目的 采用Ionpac AS19色谱柱,建立一种大体积进样,电导检测乳制品中硫氰酸根的梯度淋洗离子色谱法.方法 样品加入乙腈沉淀蛋白,冷冻离心,上清液通过RP柱去脂肪,经0.22 μm微孔滤膜净化后直接进样.结果 低浓度样品检测方法的线性范围0.025～0.50 mg/L,r=0.9999;高浓度样品检测方法的线性范围0.50～5.0 mg/L,r=0.9996.相对标准偏差0.25％ ～ 3.40％,平均加标回收率91.3％ ～97.6％.方法的检出限为0.003 mg/L(0.06 mg/kg),定量限为0.01 mg/L(0.20 mg/kg).结论 该方法灵敏度好、检出限低,适用于乳与乳制品中硫氰酸根含量的测定.
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离子色谱法测定水中5种消毒副产物和6种常见阴离子
目的 采用离子色谱法同时测定水源地水及自来水厂出水中5种消毒副产物和6种常见阴离子的浓度.方法 选用Ion Pac AS19色谱柱,在8～35 mmol/L KOH淋洗液梯度淋洗,流速1.0 ml/min、电流量87 mA、进样量150μl的色谱条件下,抑制型电导检测器进行检测.结果 5种消毒副产物和6种常见阴离子可以达到很好的分离效果,线性相关系数r≥0.997 4,重复测定相对标准偏差(RSD)在0.40％～5.81％之间,平均回收率在80.9％ ～104.7％之间.结论 该方法操作简单,灵敏度高,线性良好,可以同时准确地测定水中5种消毒副产物和6种常见阴离子.
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大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的方法研究
目的:建立一种大体积直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法.方法:采用Dionex ICS -2000型离子色谱仪,EGCⅡKOH淋洗液自动发生器,10 mmol/L～ 35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速1.00 ml/min,Dionex Ionpac AS19型分析柱,DS6型热电导检测器,ASRS300阴离子抑制器,进样体积500μl等分析条件.结果:经实验得到相关系数r =0.9999,精密度RSD ＜2％,平均加标回收率在95.0％～107％之间,方法的低检出限为5μg/L.结论:该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、重现性好等优点,可应用于饮用水中痕量溴酸盐的分析测定.
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梯度淋洗离子色谱法测定大气颗粒物PM2.5中四种水溶性阴离子
目的:建立梯度淋洗离子色谱法测定大气颗粒物PM2.5中的F-、Cl-、SO_4~2-和NO_3~-.方法:以IonPacAS18阴离子分离柱分离,KOH自动淋洗装置设定梯度淋洗程序,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测.结果:方法线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限分别为:F-0.005 mg/L,Cl- 0.005 mg/L,SO_4~2- 0.010 mg/L,NO_3~- 0.003 mg/L.F-的相对标准偏差小于10%,其他三种离子相对标准偏差均小于5%.结论:该方法线性范围宽,重现性好,快速准确,适用于大气颗粒物中F-、Cl-,SO_4~2-和NO_3~-的检测.
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离子色谱梯度法检测自来水中的二氯乙酸、三氯乙酸及6种阴离子
目的:建立一种多思梯度淋洗技术测试消毒副产物卤代乙酸的方法.方法:采用Metrohm 850型离子色谱仪,METROSEP A Supp 7250分离柱;淋洗液A:18 mM Na2CO3的超纯水溶液;淋洗液B:超纯水;进样体积100μl,流速0.7 ml/min,测定废水样品中常规阴离子及二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA).结果:该方法相关性好(r>0.9999),线性范围宽,精密度高(RSD<1.5%),方法测量结果好,准确度高,分析时间短,一次进样可以分析多个阴离子及卤代乙酸,重现性好.结论:该方法是一种检测水中消毒副产物的理想方法.
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离子色谱法梯度淋洗测定水中阴离子
水中氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸根的测定可采用化学法和离子色谱法.常规的化学分析法要各组分分开检测.检测时间长,耗试剂多,检测结果受实验条件及人工操作等因素的影响较大[1].
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离子色谱法测定浓维磷糖浆中甘油磷酸根及磷酸根的含量
目的:建立抑制电导离子色谱法同时测定浓维磷糖浆中有效成分甘油磷酸根及磷酸根的含量.方法:采用AG19 -HC(50 mm×4 mm)保护住和IonPac AS18-HC(250 mm×4 mm)阴离子分析柱,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测.结果:在该色谱条件下,甘油磷酸根峰与磷酸根峰均能有效分离,线性范围分别为1.054 ~84.35 μg·ml-1(r=0.9994)及0.3168~25.35 μg·ml-1(r=0.9998);平均回收率分别为99.35%(RSD=1.16%,n=9)和98.96%(RSD=2.61%,n=9).结论:本法简便,准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量.
