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免疫亲和柱净化-高效液相色谱质谱联用测定胶类中药中的黄曲霉毒素残留量
目的 建立胶类中药产品中的4种黄曲霉毒素残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法 以体积分数60％甲醇为溶剂提取,X-Brigde-C18 (3.0 mm×50 mm,3.5 μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析检测阿胶、鹿角胶以及龟甲胶中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2.结果 4种黄曲霉毒素质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.997 9;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为1.2％～4.1％;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为77.3％ ～94.6％;定量限范围为0.5～ 0.8 μg· L-1;日内精密度RSD(n =5)范围为1.1％ ～2.9％,日间精密度RSD(n=9)范围为1.5％ ～2.8％.结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为阿胶、鹿角胶以及龟甲胶中黄曲霉毒素定量定性的有效检测方法.
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免疫亲和柱净化、高效液相色谱法结合荧光检测器检测进出口芝麻中的黄曲霉毒素B1
采用免疫亲和柱净化、高效液相色谱法结合荧光检测器检测进出口芝麻中的黄曲霉毒素B1.方法的检测限为0.1 μg/kg,相对标准偏差低于9%,回收率85%～90%,方法简便快速、灵敏准确,满足进出口芝麻黄曲霉B1的检测要求.
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水产品中黄曲霉毒素总量的免疫亲和荧光光度测定法
黄曲霉毒素常见的一种霉菌一黄曲霉和寄生曲霉中产菌毒株的代谢物[1].黄曲霉在自然界的存在较寄生曲霉普遍[2].
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循环肿瘤细胞及外泌体捕获方法现状及展望
从肿瘤病灶脱落并进入血液循环的循环肿瘤细胞(circulating tumor cells,CTCs)虽然在癌症患者外周血中十分稀少,但人们为实现通过外周血帮助肿瘤的诊断和分型,一直在不断探索更为高效的CTC灵敏快速分离方法.包括传统的基于CTC物理性质的密度梯度离心、电泳等方法,基于CTC生物特性的免疫亲和分离方法,以及结合纳米技术对CTC进行分离等.此外,CTC外泌体表达肿瘤特异性蛋白,含有肿瘤特异性的microRNA(miRNA),基于CTC外泌体的分离对肿瘤的诊断和分型也具有重要意义.
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LC-MS/MS法测定大米和食用油中的黄曲霉毒素
目的 利用高效液相色谱—质谱联用仪(LC-MS/MS)建立大米和食用油中黄曲霉毒素(B1、B2、G2、G1)的快速定性定量分析方法,为粮油食品中黄曲霉毒素的快速检测提供方法依据.方法 选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以10 mmol/L甲酸铵-0.1％甲酸:甲醇为流动相,采用梯度洗脱进行分离.样品用甲醇水提取后,经过免疫亲和柱固相萃取,多重反应监测(MRM)方式检测.结果 AFG1和AFB1在1.0 ng/ml ～ 21.0 ng/ml、AFG2和AFB2在0.3 ng/ml ～ 6.5 ng/ml呈良好线性关系,平均回收率50％～92％.结论 本方法无需衍生,灵敏度高,特异性强,可用于粮油食品中黄曲霉毒素的快速检测.
关键词： 黄曲霉毒素 免疫亲和 高效液相色谱—串联质谱 -
HPLC-MS/MS法测定灵芝孢子粉黄曲霉毒素含量
目的:建立灵芝孢子粉中的黄曲霉毒素的高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法:样品以60％甲醇为溶剂提取,色谱柱X-Brigde-C18(50 mm×3.0 mm,3.5 μm)分离,MRM模式进行定性定量检测分析灵芝孢子粉中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2.结果:4种黄曲霉毒素质谱检测的线性关系良好,r≥0.9989;以6次测定值的RSD表示方法精密度,范围为1.5％～3.4％;方法回收率范围为85.2％～98.7％;定量限范围为0.5～0.8 μg/L;日内精密度的RSD(n=5)和日间精密度的RSD(n=9)范围分别为1.1％ ～2.9％和1.5％ ～2.8％.结论:本方法作为灵芝孢子粉中黄曲霉毒素定量定性的有效检测方法,专属性强,操作简单,快捷.
关键词： 灵芝孢子粉 质谱 HPLC-MS/MS 黄曲霉毒素 免疫亲和 -
高效液相色谱法检测出入境粮谷中的T-2毒素
建立了采用免疫亲和柱净化、柱前衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定粮谷中T-2毒素的新方法.方法的检测限为0.1 mg/kg,相对标准偏差低于9%,回收率80%～95%.方法简便快速、灵敏准确,满足出入境检验工作的要求.
