首页 > 文献资料
-
超高效液相串联质谱法同时测定保健食品中10种水溶性维生素
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱检测方法同时测定保健食品中10种水溶性维生素.方法:样品经过前处理后,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100 mm,1.8 μm)色谱柱分离;以0.1％甲酸的甲醇溶液和0.1％甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式进行检测.结果:10种水溶性维生素在6min内完成分离,线性关系良好(r≥0.997),方法检出限在5～250μg·kg-1之间.3个添加水平的回收率和相对标准偏差RSD(n=6)分别为85.9％～109.5％和1.09％～6.79％.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于保健食品中水溶性维生素的测定.
-
UPLC-MS/MS法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的研究
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸[一磷酸胞嘧啶核苷(CMP)、一磷酸脲嘧啶核苷(UMP)、一磷酸腺嘌呤核苷(AMP)、一磷酸乌嘌呤核苷(GMP)、一磷酸次黄嘌呤核苷(IMP)]的方法.方法 Symmetry C_(18)(2.1 mm×150 mm、3.5 μm)柱分离,流动相:A相为0.1%甲酸的水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱;串联质谱检测.结果 五种核苷酸CMP、AMP、UMP、GMP、IMP的低检出限(LOD)分别为5.00、2.00、12.00、3.00、6.00 μg/kg,低定量限(LOQ)分别为20.00、10.00、40.00、10.00、20.00 μg/kg.相关系数r>0.999,回收率在92%～105%之间.结论 LC-MS/MS法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸,具有快速准确,灵敏度高,样品预处理简单和适用范围广的优点.
-
UPLC-MS/MS法测定咳速停糖浆中3种兴奋剂类生物碱
目的 建立同时测定咳速停糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱以及磷酸可待因3种有效成分的量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸的水溶液为流动相,体积流量0.30 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱以及磷酸可待因的线性范围分别为0.001 6～4.5 mg/L、0.000 8 ～4.8 mg/L、0.004 ～ 2.0 mg/L;检出限分别为0.8μg/L、0.4μg/L、1.2 μg/L;3种成分的加样回收率为91.1％ ～104％;相对标准偏差均不大于2.6％.结论 该方法简便、准确、快速、灵敏度高,已成功地用于实际的样品分析.
-
基于大鼠体内多成分代谢的黄芪质控成分遴选
目的 基于中药多成分作用特点,探讨黄芪多成分在体内的代谢情况,遴选黄芪质控成分.方法 制备黄芪水提物,ig给予大鼠(生药20 g/kg),每天3次,连续给药3d,腹主动脉采血、代谢笼收集尿液,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术对黄芪水提物主要成分、入血成分和尿液排泄成分进行鉴别,并分析主要的代谢途径,遴选黄芪质控成分.结果 黄芪水提物主成分共鉴别出包括毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、calycosin-7-O-glc-6"-O-malonate、毛蕊异黄酮、芒柄花素等在内的15个化合物;血浆样品中指认出11个成分,包括7个代谢成分和4个原型成分;尿液样品中指认出14个成分,9个代谢成分及5个原型成分.结论 根据质谱数据分析结果,遴选出黄芪中以原型入血的成分和参与体内代谢的成分,包括毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、大豆苷元、3-hydro-9,10-diMP、isomer of 3-hydro-9,10-diMP、calycosin-7-O-glc-6"-O-acetate和formononetin-7-O-glc-6"-O-acetate,作为黄芪的质控成分.
-
UPLC-MS/MS法同时测定蓝芩口服液中鸟苷、腺苷和胞苷的含量
目的:建立UPLC-MS/MS方法同时测定蓝芩口服液中鸟苷、腺苷和胞苷的含量.方法:采用ZORBAXSB C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 Ml· min-1;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测模式(MRM)进行正离子扫描.结果:鸟苷、腺苷和胞苷质量浓度分别在10～100、15～150和20～200 ng· Ml-1范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=3)分别为98.4％～ 102.3％、97.2％～99.6％和100.4％～103.6％,RSD分别为1.4％～2.8％、0.67％～2.2％和1.4％～2.5％.3批样品中鸟苷、腺苷和胞苷的含量范围分别为28.05～38.37、87.40～88.92和47.66～51.33μg· Ml-1.结论:该方法适用于蓝芩口服液的质量控制.
-
UPLC-MS/MS法同时测定灯盏生脉胶囊中的11个活性成分的含量
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法应用于灯盏生脉胶囊中1 1个活性成分的定量方法.方法:采用Agilent ZOR-BAX RRHD Eclipse Plus C1s(2.1 mm ×50 mm,1.8 μm)色谱柱;以0.15％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min-;离子源为电喷雾电离源,采用正/负离子模式检测,多重反应监测模式采集并定量.结果:灯盏生脉胶囊中11个活性成分在30 min内达到基线分离,绿原酸、咖啡酸、灯盏花乙素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲、麦冬皂苷D、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别为0.0060～40、0.040 ～ 50、1.00～ 625、0.020～ 50、0.020～60、0.0020 ～ 40、0.0040 ～40、0.010～25、0.0020～40、0.00080 ～40、0.0012～48 mg·L-1各自质量浓度在相应的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r ＞0.9990;检出限分别为1.5、10、2.0、5.0、5.0、0.50、1.0、2.5、0.50、0.20、0.30 μg·L-.11个成分的加样回收率为96.5％～ 105％,RSD (n =3)均小于3.0％.结论:本方法准确,灵敏,简便快速,重复性好,可用于灯盏生脉胶囊的质量控制.
-
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药中29种合成着色剂
目的:建立采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定中药材及饮片中29种合成着色剂的方法.方法:中药材以70％乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Acquity TM UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1.采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,选择反应监测模式(SRM)用于定量分析.结果:在相应的浓度范围内,29种色素的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r≥0.95;检测下限在0.1～0.26 ng之间;平均回收率范围为86.3％～116.3％,方法的相对标准偏差为0.61％～3.76％.结论:该方法分析速度快,灵敏度高,检测的色素种类较为全面,可用于中药材中非法染色的筛查.
