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乳与乳制品中动物水解蛋白的检测
动物水解蛋白是利用皮革下脚料等水解制成,其的特有成分为L-羟脯氨酸和羟赖氨酸,且羟脯氨酸的含量高达10%以上,而大豆蛋白和乳蛋白中不含此成分.利用这一特殊性,该实验采用样品在含有氯化亚锡的盐酸中水解,释放出特有成分羟脯氨酸.经氧化作用后,产生含吡咯环的特殊氧化物.再利用高氯酸破坏多余的氯胺T.羟脯氨酸的氧化物和对二甲氨基苯甲醛作用生成红色的化合物,利用紫外可见分光光度计在波长558 nm范围内进行扫描.该方法操作简单,投入运行成本低,结果准确、可靠.
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对二甲氨基苯甲醛显色法在红霉素肠溶片溶出度测定中的应用
目的:探讨操作方便的新显色剂.方法:以0.5%对二甲氨基苯甲醛为显色剂,用紫外分光光度法在大吸收波长403nm处测定红霉素肠溶片的溶出度.结果:红霉素溶液浓度在20～70ug.ml-1(r=0.9996)范围内与吸收度呈良好的线性关系.结论:通过3种显色剂进行比较,本法操作简便,结果准确可靠.
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食品及饲料中尿素快速检测法
为了快速检测鲜乳、乳粉、酱油、木耳及干果类和鱼粉、骨粉等食品和饲料中的尿素,为食品卫生监督、监测,鲜乳收购及饲料经营部门提供一种快速、准确、灵敏、使用方便的检测手段,我们根据对二甲氨基苯甲醛与尿素反应产生黄色化合物的原理,制成尿素试纸,能简单快速地检测鲜乳、乳粉、酱油、木耳及干果类和鱼粉、骨粉等食品和饲料中的尿素.现介绍如下.
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应用碱水解法测定尿羟脯氨酸的探讨
羟脯氨酸(Hydroxyproline,HOP)是胶原蛋白特有的氨基酸,当胶原代谢障碍时,如高氟区人群和氟骨症患者往往会出现血、尿HOP增高,而尿HOP是高氟地区人群监测胶原损伤状况时应用比较简便的一个指标.关于尿、血HOP的比色测定法,以往资料已有许多报道.这些方法的基本原理大致相同,即先把血或尿中含HOP的多肽用酸或碱水解成游离的HOP,游离的HOP被氧化成吡咯,再与对二甲氨基苯甲醛在一定温度下反应,生成一种红色化合物,在56nm有大吸收.本文参照李十月[1]提出的碱水解测定血HOP的方法,对碱水解尿HOP测定法做了一些研究.
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比色法测定葡糖胺和半乳糖胺
Zuckerkandl和flMessiner-Klebermass报道了一种用于测定葡糖胺的比色法[1].按其操作,被检液应含盐酸葡糖胺1～4mg,蒸发至干并用新鲜配制的甲氧基钠溶液处理,然后用醋酸酐将游离葡糖胺碱乙酰化以生成Ⅳ_单乙酰化衍生物.N-单乙酰化衍生物经稀碱预处理后加入对二甲氨基苯甲醛的酸溶液(Ehrlich试剂)可以显现强的紫红色.我们发现此法是不完善的.在Zuckerkandl和Messiner-Klebermass所述条件下,产生的葡糖胺Ⅳ-单乙酰化衍牛物不能定量且加入对二甲氨基苯甲醛试剂后生成颜色的迅速衰褪增加了比色估测的难度.从他们对反应的叙述来看,意识到采用此方法进行定量的困难,并指出估计量的误差多可达6%.
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对二甲氨基苯甲醛比色法测定保健食品中胶原蛋白
目的:建立用对二甲氨基苯甲醛比色法分析保健食品中胶原蛋白的检测方法.方法:样品在氯化亚锡的盐酸溶液中水解,释放出羟脯氨酸,经氯胺T氧化,羟脯氨酸氧化物与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色化合物,在波长560 nm处测吸光度.结果:标准曲线相关系数r=0.9997;变异系数＜5%;加标回收率在90.0%～93.1%之间;检出限为1.5 μg/ml;羟脯氨酸浓度在2～23 μg/ml范围内与吸光值呈线性关系.结论:本方法测定的线性范围广,相关性、重现性好,准确度高,具有较高的实用价值.
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润肤软膏质量标准的改进
目的 改进并修订润肤软膏的质量标准.方法 参照《中国药典》2015年版相关鉴别方法改进了润肤软膏中主要成分的鉴别,采用对二甲氨基苯甲醛(DMAB)显色法测定主药尿素的含量,并对其条件进行考察.结果 润肤软膏中主要成分尿素、黄体酮的鉴别反应均呈阳性.尿素含量测定线性范围为0.203～1.002 mg/mL,回归方程为y=0.811 1x+0.005 3(r=0.999 0),平均加样回收率为99.50％,RSD=1.49％(n=9).与原标准方法比较,更严格可控医院制剂的质量.结论 该方法简单、灵敏,准确度高,能有效控制润肤软膏的质量.
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薄层色谱法检查甲磺酸双氢麦角毒碱片中的有关物质
目的 采用TLC法检查甲磺酸双氢麦角毒碱片中的有关物质.方法 使用硅胶G薄层板,以氨水饱和的氯仿-甲醇(9:1)为展开剂,1％对二甲氨基苯甲醛为显色剂.结果 该方法能有效分离并检测甲磺酸双氢麦角毒碱片中的有关物质.结论 所用方法专属性好、灵敏度高,可用于甲磺酸双氢麦角毒碱片中有关物质的检查.
关键词： 甲磺酸双氢麦角毒碱片 有关物质 薄层色谱法 方法验证 对二甲氨基苯甲醛 -
紫外分光光度法测定15%尿素乳膏含量
我院自制15%尿素乳膏,主要用于治疗鱼鳞癣、皮肤皲裂等,效果显著.本文采用分光光度法测定了15%尿素乳膏的含量,结果符合《中国医院制剂规范》含量测定的要求.1仪器与试剂对二甲氨基苯甲酸试剂:对二甲氨基苯甲醛(A.R)2 g,加入95%乙醇(A.R)94 ml和浓盐酸(A.R)6 ml,摇匀,即得.尿素(A.R);无水乙醚(A.R);pHS-3B精密pH计,751-G型紫外分光光度计(上海分析仪器厂).
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薄层色谱法检查牛奶中的三聚氰胺
目的:建立牛奶中三聚氰胺检查的薄层色谱法.方法:用固相萃取法制备供试品溶液.使用硅胶G预制板,以丙酮-氯仿-氨水(7∶0.5∶2)为展开剂,以1％对二甲氨基苯甲醛的盐酸乙醇溶液为显色剂,在紫外灯(365 nm)下检视.结果:本法的专属性好,灵敏度高,检测限为0.5 μg,可用于牛奶中微量三聚氰胺的检查,低检出量为0.5 mg·kg-1.采用本法对3家公司的液态奶进行了检查,结果三聚氰胺含量均低于0.5mg·kg-1.结论:本文建立的方法操作简便快速、灵敏度高、成本低,可用于对大量样品的筛查,特别适用于基层的推广应用.
