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气相色谱法与气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉中联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈
目的 建立气相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉里的联苯菊酯、溴虫腈、氟虫腈,并对2种方法进行比较研究.方法 以乙腈为提取剂,加入PSA对提取液进行净化,净化后的提取液分别采用GC-ECD和GC-MS选择离子模式进行检测.结果 2种方法中相关系数都在0.999 0以上,3种农药残留的相对标准偏差GC在4.5％ ～5.4％,GC-MS在0.7％～1.0％;低检出限GC为0.001 0 mg/kg～0.002 7 mg/kg,GC-MS为0.002 1 mg/kg～0.017 0 mg/kg.结论 提取方法简单、快速且试剂用量少,GC和GC-MS检测方法均可达到分析要求,GC-MS检测方法可避免出现假阳性的情况.
关键词： 气相色谱法 气相色谱-质谱联用法 卷心菜粉 农药残留 -
黄酒接触材料中塑化剂迁移探讨
目的 通过检测各个生产环节黄酒中塑化剂的含量,探讨黄酒中塑化剂的主要来源及塑化剂迁移到黄酒的过程是否可控.方法 以本地知名品牌黄酒为材料,分别对陈旧工艺设备、改进工艺设备的黄酒进行取样,参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,经实验优化后,采用内标法检测塑化剂含量.结果 相比旧工艺,更换材料后的黄酒样品中塑化剂含量明显降低.结论 黄酒中塑化剂主要来源于生产包装过程中接触到的塑料材料.避免在黄酒生产过程中使用塑料材料,可大幅度降低迁移至黄酒中的塑化剂,更换生产包装过程中的塑料材质势在必行.
关键词： 黄酒 迁移 塑化剂 气相色谱-质谱联用法 -
气相色谱-质谱联用法测定工作场所空气中的12种乙二醇醚类化合物
目的 建立气相色谱-质谱联用测定工作场所空气中12种乙二醇醚类化合物的方法.方法 工作场所空气中的乙二醇醚用活性炭采样管采集,二氯甲烷-甲醇(15 +85,V/V)溶液解吸,DB-624毛细管柱分离,气相色谱-质谱法定性定量.结果 12种乙二醇醚类化合物可完全分离,测定的线性范围、低检出浓度、采样效率、穿透容量、解吸效率、准确度、精密度、样品稳定性均符合GBZ 210.4-2008中要求;对使用了含部分上述乙二醇醚涂料的3类场所30个样品进行测定,共检出4个阳性样品,乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯4种化合物,且与原料标示成分一致.结论 本法可用于工作场所空气中12种乙二醇醚类化合物的监测.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 乙二醇醚类化合物 工作场所空气 -
固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉中联苯菊酯
目的 建立固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)测定卷心菜粉中联苯菊酯的方法.方法 卷心菜粉样品经固相萃取前处理技术进行提取净化.选择乙腈进行超声浸提,经过弗罗里硅土固相萃取柱净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰.采用TR-5 MS(30mx0.25 mm,0.25 μm)色谱柱程序升温,GC-MS的离子扫描(SIM)模式检测,选择m/z 181、182、166、165作为特征离子,通过外标法定量.结果 联苯菊酯浓度为0.03 mg/L～ 0.90 mg/L时,基质匹配工作曲线线性关系良好,相关系数为0.999 7;在高、低2种浓度添加水平下,方法的平均加标回收率为98.6％～ 101％,相对标准偏差(RSD)为2.62％ ～3.08％;该方法的检出限(LOD,S/N =3)为0.006 mg/kg.结论 本方法操作简单、快速,重现性较好,灵敏度和准确度均能满足测定卷心菜粉中联苯菊酯的要求.
关键词： 固相萃取 气相色谱-质谱联用法 联苯菊酯 -
固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中57种农药残留
目的 建立蔬菜中57种农药残留的固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用分析方法.方法 称取经粉碎匀浆后样品加乙腈超声提取,低温冷冻离心10 min,取上清液于45℃水浴氮吹近干,过CARB/NH2基固相萃取小柱(SPE)净化,50℃水浴氮吹尽干,正己烷定容后,采用固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量.结果 不同蔬菜的加标回收率为70.4％～112.3％,方法的检出限为0.15 μg/kg～5.28 μg/kg,相对标准偏差均＜12％,各农药组分在0.02 μg/ml～ 20 μg/ml时线性关系良好,相关系数均＞0.99.结论 该方法简便、快速、重现性好,适用于蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯和杀菌剂5大类57种农药同时测定,同时也可以推广到茶叶、水果中农药残留的测定.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 固相萃取 农药残留 -
吹扫捕集-气质联用法测定生活饮用水中挥发性有机物
目的 应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(P&T-GC/MS),检测深圳市南山区12个饮用水监测点的生活饮用水中25种挥发性有机物(VOCs)的含量.方法 水中低水溶性的挥发性有机物经吹扫捕集仪吹脱、捕集、加热解吸附后经DB-624色谱柱分离,再用质谱仪进行检测.结果 对12份水样中25种挥发性有机物进行了检测,该法检出限(S/N=3)为0.001 μg/L～0.020 μg/L,加标回收率为89.8％～110.0％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～10.0％.结论 该方法快速、灵敏,可同时检出多种组分.南山区生活饮用水样中仅有含量较低的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯等挥发性有机物检出,测定结果表明南山区生活饮用水水质良好.
关键词： 吹扫捕集 挥发性有机物 生活饮用水 气相色谱-质谱联用法 -
气相色谱-质谱联用法测定生物检材中的氯化汞
目的 建立一种简单实用的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速对尿液、胃内容物中的氯化汞进行定性定量分析,为实际氯化汞中毒案例提供检测依据.方法 取尿液或胃内容物0.5g,用2 ml乙酸乙酯涡旋混合提取2次,3 500 r/min离心10 min,合并提取液进样,氮气吹干,用20μl乙酸乙酯复溶,取1μl进样分析.采用HP-5 ms毛细管柱(130 m×0.25 mm,0.25 μm).程序升温,初始柱温为60℃,保持1 min,以20℃/min升温至260℃.进样口温度为265℃,离子源温度为230℃.载气为高纯氦气,流速为1.0 ml/min.结果 当氯化汞的浓度为10 μg/g～ 320 μg/g时,线性关系良好,回归方程为y=70 984x+ 133 416,相关系数(r)为0.999 0,低定量限为5μg/g,平均加样回收率为85.8％,相对标准偏差(RSD)为5.49％.结论 本法操作简便易行、快速准确,为检测尿液或胃内容物中的氯化汞提供了有效的方法.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 氯化汞 汞中毒 -
气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中的土臭素和2-甲基异莰醇
目的 建立饮用水及水源水中土臭素和2-甲基异莰醇的液液萃取气相色谱-质谱联用测定方法.方法 土臭素和2-甲基异莰醇经过正己烷液液萃取、浓缩、进样,经气相色谱-质谱联用法分析测定,选择离子模式定量.结果 该方法分离效果好,土臭素和2-甲基异莰醇的浓度为2.5 ng/L ～ 100.0 ng/L时,线性关系良好,线性方程分别为y=1 335.72x +390.6(r =0.999 2)和y=1 130.80x +287.8(r =0.999 3),检出限分别为1.0 ng/L和2.0 ng/L.标准样品添加量为10.0 ng、20.0 ng、50.0 ng时,方法的加标回收率为83％ ～94％,相对标准偏差(RSD)为3.0％～4.9％.对待测组分在水中的稳定性进行了研究,样品于4℃保存7d后仍可获得较准确的结果.结论 该方法简便,灵敏度高,可用于饮用水及水源水中土臭素和2-甲基异莰醇的测定.
关键词： 饮用水 土臭素 2-甲基异莰醇 气相色谱-质谱联用法 -
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中7种典型嗅味物质
目的 水中土臭素(GSM)、2-甲基异莰醇(2-MIB)、2-异丙基-3甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、二甲基三硫醚(DMTS)和β-紫罗兰酮(β-lonone)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用检测方法.方法 对7种典型嗅味物质的色谱分离条件、样品吹扫条件等进行优化.在40ml水样中加入2 g氯化钠,吹扫捕集装置于20℃高纯氦气吹扫11 min,250℃下脱附2 min,吹扫流量为40 ml/min.以保留时间和质谱全扫描(Scan)方式进行定性分析,扫描质量为m/z 35～350;以质谱选择离子监测(SIM)模式进行定量分析.结果 7种嗅味物质浓度为2.5 ng/L ～ 500 ng/L时,线性关系良好;除了TCA的低检出限为2.50 ng/L之外,其他6种嗅味物质的检出限均为1.25 ng/L.在20 ng/L、100 ng/L 2种加标浓度水平下,回收率分别为77％～120％、91％～109％,相对标准偏差分别为3.9％～10.5％、2.0％ ～6.8％.结论 该方法快速、准确,可用于水中7种异味有机物的检测.
关键词： 嗅味物质 气相色谱-质谱联用法 吹扫捕集 -
静态顶空结合气相色谱-质谱联用法测定3种不同性状化妆品中的甲醛
目的 建立3种不同性状化妆品中甲醛的快速、准确的检测方法.方法 采用静态顶空结合GC-MS法,水剂、乳液、膏状物化妆品顶空加热平衡温度分别为50℃、60℃、70℃,加热平衡时间为15 min,色谱柱为CD-624毛细管柱(60 m ×0.32 mm,1.8μm),柱温为40℃保持2 min,10℃/min升至260℃,保持1 min;进样口温度为240℃,分流比为5:1,氦气流速为1 ml/min,离子源温度为230℃,传输线温度为280℃,电离能量70 eV,SIM数据采集模式,定量离子为m/z 30.结果 甲醛浓度为10 mg/kg～200 mg/kg时,线性相关性良好(r=0.9996).3种浓度系列溶液测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.02％～ 1.42％,回收率为85.5％～104.2％,以3倍信噪比(S/N =3)计算得出方法的低检出限为1.25 mg/kg.结论 方法简便可行,检测灵敏度、准确度及精密度均可满足化妆品中甲醛含量的检测要求.
关键词： 静态顶空 气相色谱-质谱联用法 化妆品 甲醛 -
气相色谱-质谱联用法测定人参中五氯苯胺和腐霉利的残留
目的 建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定人参中五氯苯胺和腐霉利的方法.方法 称取一定量的样品,加入乙腈超声提取,离心后取上清液,经氮吹仪浓缩至干后,准确加入1.0ml的乙腈进行复溶,采用选择离子监测(SIM)模式,通过气相色谱-质谱联用仪进行检测,以外标法定量.结果 五氯苯胺和腐霉利的质量浓度为0.005 μg/ml ～0.5 μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 9、0.999 8,检出限分别为1.0 μg/kg、1.2μg/kg.在低、中、高(5.0 μg/kg、10.0 μg/kg、20 μg/kg)3种浓度水平下,方法的回收率为90.5％～109.1％,相对标准偏差(RSD)均＜3.0％.结论 该方法具有样品前处理操作简单、快速、准确性好、灵敏度高等特点,可用于人参中的五氯苯胺和腐霉利残留的快速检测.
关键词： 五氯苯胺 腐霉利 人参 气相色谱-质谱联用法 -
水中56种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法
目的 建立水中56种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析方法,并应用于各种水样的分析.方法 采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用气相色谱-质谱联用仪进行测定,采用全扫描内标法进行定量分析.结果 56种有机物的浓度为0.5 μg/L ～ 50μg/L/,线性关系良好,线性相关系数(r)为0.995 ～0.999;各组分低检出限为0.03 μg/L ～0.50μg/L/在6μg/L和20μ/L加标水平下的平均回收率分别为99.8％和102.1％.结论 此法前处理简便、快速、干扰小,检测灵敏度高、准确性好,适用于各种水中56种挥发性有机物的分析.
关键词： 吹扫捕集 气相色谱-质谱联用法 挥发性有机物 -
气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷
目的 建立固相萃取小柱对生活饮用水样品进行富集,气相色谱-质谱联用技术检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法.方法 取调节至中性的生活饮用水水样1.0L,采用SPE大体积取样器经过HLB固相萃取小柱进行吸附,减压抽干小柱20 min,用3ml丙酮洗脱,收集全部洗脱液,洗脱液无需浓缩直接进样后,通过气相色谱-质谱联用仪进行分析测定.结果 当环氧氯丙烷的浓度为0 mg/L～ 1.0 mg/L时,其线性关系良好,线性回归方程为y =44 120x+707.5,相关系数(r)为0.9993,检出限为0.01 μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.90％ ～ 5.89％,回收率为75.8％ ～97.5％,洗脱效率为82.3％ ～98.3％.结论 该方法的灵敏度高,精密度好,能满足GB/T 5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》的要求,可应用于生活饮用水中环氧氯丙烷的日常分析.
关键词： 环氧氯丙烷 固相萃取 气相色谱-质谱联用法 生活饮用水 -
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物
目的 建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物.方法 用气相色谱质谱联用仪测定生活饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、环氧氯丙烷、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、三溴甲烷、枯烯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、六氯丁二烯.结果 在本实验条件下,25种挥发性有机物的浓度为0.5μg/L ～ 10 μg/L时线性范围良好,方法检出限＜0.07 μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.80％ ～4.17％,水样加标回收率为90.0％ ～ 105.0％.结论 本法可一次性完成生活饮用水中25种挥发性有机物的分离和测定,方法简便、快速、准确,能充分满足生活饮用水的检测要求.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 吹扫捕集 生活饮用水 挥发性有机物 -
气相色谱-质谱法快速测定乳粉中三聚氰胺
目的:建立气相色谱-质谱法测定乳粉中三聚氰胺含量的分析方法.方法:样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量.结果:在0.02～10 mg/kg的范围内线性良好(r＞0.99),在0.25～1.00 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为93%～107%,相对标准偏差(RSD)为5.2%～9.2%,检出限(LOD)为0.02 mg/kg.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合乳粉中三聚氰胺确证和定量测定.
关键词： 乳粉 三聚氰胺 气相色谱-质谱联用法 -
液液萃取-气相色谱-质谱法测定涉水管材水浸液中17种邻苯二甲酸酯类化合物
目的 建立涉水改性聚丙烯(PP-R)塑料管材水浸液中的17种邻苯二甲酸酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱方法,并应用于市售涉水塑料管材的抽样调查.方法 对色谱分离条件进行了优化,并对市面上的多种不同品牌的塑料管进行了水浸泡取样,采用液液萃取-气相色谱-质谱方法,对浸出量及其影响因素进行了研究.结果 浸泡温度、pH值、浸泡时间均对邻苯二甲酸酯类化合物的浸出量有影响.当浸泡温度高于50℃时,浸出量会明显增加;pH值为5.0 ～9.0,pH值越低,邻苯二甲酸酯的浸出量越大;浸泡时间越长,浸出量越高.邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯在塑料给水管中浸泡液中均有检出.结论 该方法快速、有效,可用于给水管材中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测.
关键词： 涉水管材 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱联用法 液液萃取 -
三维石墨烯富集-GC-MS测定水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物
目的 建立一种同时检测大体积水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物的三维石墨烯富集-气相色谱-质谱联用法.方法 三维石墨烯富集大体积水样中邻苯二甲酸酯类化合物后,先用乙酸乙酯洗脱,然后用正己烷定容,再用HP-5MS气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,通过质谱选择离子模式进行监测,以外标法定量.结果 16种酯类化合物的浓度为0.50 mg/L～ 50.0 mg/L时,其线性关系良好,线性相关系数(r)≥0.995,样品的加标回收率为81.81％～ 107.60％,相对标准偏差(RSD)为5.06％～10.00％,检出限为0.025 mg/L ～0.050 mg/L.结论 该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于大体积水样中16种酯类化合物的同时检测.
关键词： 三维石墨烯 气相色谱-质谱联用法 邻苯二甲酸酯类化合物 -
气相色谱-质谱联用法测定食品用纸容器中的16种多环芳烃
目的:建立食品用纸制容器中16种多环芳烃的气相色谱-质谱联用的检测方法.方法:采用水、4％乙酸、20％乙醇、正己烷四种模拟食品溶剂浸泡一次性纸杯,用二氯甲烷超声提取浸泡液中的多环芳烃,气相色谱-质谱联用法进行定性定量分析.结果:16种多环芳烃在25 min内流出,分离良好,在0.01 mg/L～ 10.0 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9985 ～0.9999,方法的检出限为0.24 μg/L ～ 3.80 μg/L(S/N =3),样品的加标回收率为75.9％ ～ 123.1％,相对标准偏差为1.17％ ～ 13.9％.结论:该方法操作简便,准确度高,适于食品用纸质容器中多环芳烃的迁移研究及检测.
关键词： 多环芳烃 气相色谱-质谱联用法 一次性纸杯 -
不同清洗方法对绿叶蔬菜中有机磷农药残留的影响
随着现代农业的快速发展,越来越多的农药被应用到农产晶的种植和生产过程中.农药的使用,一方面有利于杀灭病虫害、促进农作物的生长、增加农作物的产量,为人类带来充足的食物;另一方面也可造成对环境及食物的污染,从而对人体健康带来危害[1-2].蔬菜是人们常食用的食品之一,而同时也是人们常使用农药的农作物之一,而且蔬菜的种植周期比较短,尤其是施药期距收获期的时间间隔比较短,因此蔬菜中的农药残留问题引起了人们的极大关注.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 绿叶蔬菜 清洗方法 有机磷农药 残留 -
气相色谱-质谱联用法快速检测黄酒和醋中17种邻苯二甲酸酯
目的 建立黄酒和醋中塑化剂的液液萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速检测技术.方法 通过对不同提取液的比较,选择以乙酸乙酯-正己烷为提取液,采用HP-5MS色谱柱进行程序升温和分离测定,以内标法定量测定本地市售的13种黄酒和34种醋中17种邻苯二甲酸酯的含量.结果 在本实验条件下,17种塑化剂的分离效果较好,当质量浓度的线性范围为0.10 mg/L ～1.00 mg/L时,相关系数(r)为0.990 ～0.999,标准曲线的线性关系良好.17种PAEs的检出限除BMEP、DEEP、BBP的检出限为0.05 mg/kg外,其他均为0.025 mg/kg.黄酒中17种PAEs的回收率和RSD分别为74.7％ ～ 102.7％和2.7％ ～7.9％,醋中的回收率和RSD分别为70.0％ ～96.0％和2.5％ ～9.3％.结论 该方法操作简单、可靠,可用于黄酒和醋中多种邻苯二甲酸酯类化合物的快速确证与定量检测.
关键词： 黄酒 醋 邻苯二甲酸酯类化合物 气相色谱-质谱联用法
