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气相色谱-质谱联用法研究克感利咽浸膏挥发性成分在大鼠体内的吸收
目的:研究大鼠口服克感利咽浓浸膏后挥发性成分的吸收.方法:利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法定性分析克感利咽浸膏中和大鼠口服克感利咽浸膏后血清样品中的挥发性成分.结果:克感利咽浸膏中挥发性成分丰富,共检测到18种挥发性成分,其中主要为薄荷酮、薄荷醇和胡薄荷酮,三者总和为总挥发性成分含量的90％；大鼠口服克感利咽浸膏后能部分吸收挥发性成分,在服药后40 min的血清样品中分析到3种挥发性成分,分别为薄荷酮、薄荷醇和胡薄荷酮.结论:克感利咽浸膏中挥发性成分丰富,而大鼠口服克感利咽浸膏后,挥发性成分吸收差,血清中只检测到挥发性成分中主要的3种成分,分别为薄荷酮、薄荷醇和胡薄荷酮.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 挥发性成分 吸收 -
瞿麦石油醚萃取物抗肿瘤活性组分筛选及其成分分析
目的:诠释瞿麦石油醚萃取物抗肿瘤的药效物质基础.方法:采用色谱法将瞿麦石油醚萃取物分为8个组分,通过MTT比色法筛选各组分抗肿瘤生物活性,并采用气象色谱-质谱联用(GC-MS)法分析抗肿瘤活性较好的4个组分的化学成分；选择其中2个组分进一步分离和活性筛选,通过GC-MS分析抗肿瘤活性较好的4个二级组分的化学成分.结果:瞿麦石油醚萃取物分离的各组分均显示不同程度抗肿瘤生物活性；较强活性组分的成分鉴定结果表明,主要化学成分为脂肪酸酯化衍生物和苯酚类化合物.结论:瞿麦石油醚萃取物抗肿瘤药效物质基础主要为脂肪酸酯化衍生物和苯酚类化合物.
关键词： 瞿麦 MTT法 气相色谱-质谱联用法 抗肿瘤 -
GC-MS法测定砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量
目的:建立砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量测定方法.方法:采用HP-5MS石英毛管柱,氦气为载气,100℃～180℃程序升温;质谱为检测器,选择性检测m/z136的离子;样品采用无水乙醇超声提取,外标法计算乙酸龙脑酯的含量.结果:乙酸龙脑酯在0.103 6～0.621 6mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r＝0.999 7,n＝6);平均回收率(n＝6)为97.37％,RSD为0.88％;检测限为10pg.结论:本法简便、快速、灵敏度高,结果准确可靠,可用于砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯含量的控制.
关键词： 乙酯龙脑酯 砂仁配方颗粒 气相色谱-质谱联用法 -
气相色谱-质谱联用法分析血水草非极性成分研究
气相色谱-质谱联用法对血水草地上部分常压硅胶柱分离所得非极性部位进行成分分析,共检测出16个峰,通过质谱数据库检索,鉴定了13个化合物,其中2个长链酯,11个烷烃.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 血水草 非极性成分 -
苏格木勒-3汤中白豆蔻-白苣胜挥发油部位体外GC-MS分析
目的:建立苏格木勒-3汤中白豆蔻-白苣胜挥发油部位体外GC-MS图谱,分析其体外化学成分.方法:水蒸气蒸馏法提取苏格木勒-3汤中白豆蔻-白苣胜挥发油部位,采用气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)分析其化学成分及相对含量.结果:从白豆蔻-白苣胜挥发油各色谱峰中共鉴定出59个种化学成分,其中“表观丰度”大的为10号峰桉油精(73.73％),2、5号α-蒎烯(2.30％、9.96％)、23号α-松油醇(6.46％)、4号峰α-水芹烯(1.00％)、6号峰α-月桂烯(0.82％)、12号峰γ-萜品烯(0.81％)、15号峰β-芳樟醇(0.72％)7个成分为白豆蔻-白苣胜挥发油中主要特征性成分.结论:苏格木勒-3汤中白豆蔻-白苣胜挥发油部位是主要药效组分,且分析得到的成分均为本方有效物质基础;建立的方法可作为本方挥发性成分的质量控制方法.
关键词： 苏格木勒-3汤 白豆蔻-白苣胜挥发油 化学成分 气相色谱-质谱联用法 -
GC-MS分析龙船花花朵中挥发油成分
目的:分析龙船花花朵中挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析其化学成分,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果:鉴定了其中的52个化合物,占挥发油总量的97.6％,其中含量高的是水杨酸甲酯(40.21％)和芳樟醇(39.37％).结论:龙船花花朵挥发油化学成分主要为水杨酸甲酯和芳樟醇.
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广西、云南产肉桂油化学成分及分子蒸馏技术纯化研究
目的分析广西、云南产肉桂油化学成分,建立一种先进的肉桂油纯化技术.方法对广西、云南肉桂油成分进行气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析, 采用分子蒸馏技术纯化肉桂油.结果确定了广西、云南肉桂油28种与21种化学成分,广西肉桂油优势成分反式肉桂醛相对百分含量比云南肉桂油高11.58%;云南肉桂油经分子蒸馏精制后,反式肉桂醛相对百分含量可提高到92.14%,达到或超过了广西肉桂油.结论分子蒸馏技术可使肉桂油中反式肉桂醛成分得到有效富集.
关键词： 肉桂油 分子蒸馏 气相色谱-质谱联用法 -
气相色谱-质谱联用法测定血液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑
目的 应用气相色谱-质谱联用法对急性中毒患者血液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑进行快速鉴定,为及时诊断抢救提供依据.方法 采用液液萃取法提取患者血液中的可疑成分,用HP-5MS交联弹性毛细管石英柱(30 m×0.25mm×0.25μm)进行分离,以氦气为载气进行质谱分析,于NIST98质谱库中检索定性信息.结果 阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑的出峰时间分别为18.750、18.285和20.295 min.质谱图可见阿普唑仑的特征离子是m/z 204、m/z 279、m/z 308,艾司唑仑为m/z 294、m/z259、m/z205,三唑仑为m/z 342、m/z 313、m/z 238.结论 本方法准确、灵敏、迅速,是艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑中毒快速诊断的可靠方法.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 艾司唑仑 阿普唑仑 三唑仑 -
气相色谱-质谱法测定血样中三甲基氯化锡
目的 建立气相色谱-质谱法测定血样中三甲基氯化锡(TMT)的方法。方法 血样先用乙腈萃取，然后用四乙基硼酸钠衍生化，衍生产物经毛细管色谱柱分离，气相色谱-质谱法测定。结果 血样中TMT水平在0.0259～2～590 0μg呈线性关系，相关系数为0.999 8，低栓出质量浓度为0.009 mg/L(以取1.0ml血样计算)。相对标准偏差为2.2％～5.0％，回收率为75.7％～77.8％，样品在4℃中至少可保存14 d。结论 该方法灵敏度高，结果可靠，操作简便，可用于血样中TMT检测。
关键词： 气相色谱-质谱联用法 血样 三甲基氯化锡 -
尿样中三甲基氯化锡测定方法的研究
目的 建立尿样中三甲基氯化锡的测定方法.方法 尿样中三甲基氯化锡经乙酸乙酯萃取后用毛细管气相色谱分离-质谱定性定量(GC/MS)检测.结果 尿样中三甲基氯化锡浓度在0.776～19.400 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 9,低检出浓度为0.01 mg/L(取尿样10 ml).相对标准偏差(RSD)为4.4%～8.6%,回收率为99.4%～110.0%,样品在-20 ℃冰箱中至少可保存半年.结论 方法适用于尿样中三甲基氯化锡的检测.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 尿样 三甲基氯化锡 -
GC-MS分析桂枝汤不同配伍对桂枝挥发油成分的影响
目的:分析桂枝汤不同配伍样品中挥发油成分的变化,探讨配伍与挥发油成分变化的关系.方法:采用水蒸气蒸馏法提取桂枝及桂枝汤不同组方配伍中的挥发油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析提取物中挥发油成分.结果:单味桂枝中大多数挥发性成分在配伍后得以保留,并在挥发油总量中占主要比例,但其中几个主要组成成分的峰面积有所降低,桂枝汤不同配伍样品中挥发性成分数目均较单味桂枝多,新增成分主要来源于生姜.结论:GC-MS能较全面地反映桂枝汤不同配伍样品中挥发油成分的变化,该研究结果可为该方配伍规律的研究提供一定的实验依据.
关键词： 桂枝汤 挥发油 配伍 气相色谱-质谱联用法 -
离体培养的普通百里香苗中精油提取及化学成分分析
目的:从普通百里香实生苗、种子无菌苗和组培苗中提取精油,并分析其化学成分及相对含量.方法:采用水蒸气蒸馏法提取精油,利用气质联用法(GC-MS)并结合色谱峰面积归一化法对其化学成分和相对百分含量进行比较研究.结果:3种培养条件下的百里香精油的主要化学成分无明显的差异,均含有百里香精油的主要成分:百里香酚、香芹酚、邻-伞花烃、γ-松油烯、石竹烯等,只是相对含量略有差异.结论:该研究为进一步通过离体培养途径生产百里香精油提供了重要的理论依据和数据参考.
关键词： 离体培养 普通百里香 挥发油 气相色谱-质谱联用法 -
野坝子挥发油超声提取工艺优化的研究
利用超声波辅助提取野坝子挥发油,通过正交设计优化提取工艺.结果表明,当采用100 g野坝子,超声处理80 min,温度70℃,加水8倍量时,挥发油提取量达1.4 g.运用气相色谱-质谱联用法,对其化学成分进行分析和鉴定,共鉴定出36个化合物,并用面积归一化法测定各化合物在挥发油中的相对含量.其中挥发油的主要成分确定为脱氢香薷酮Dehydroelsholtzia Ktone(55.03%)、香薷酮Elsholtzia Ktone(7.84%)、氧化石竹烯caryo-phyllene oxide(4.02%)、石竹烯Caryophyllene(1.79%)等,本研究为野坝子的开发利用提供了实验依据.
关键词： 野坝子挥发油 超声法 气相色谱-质谱联用法 -
三叶青藤挥发油成分的GC-MS分析
目的 通过GC-MS分析三叶青藤挥发油成分,为其质量评价提供科学依据.方法 采用水蒸汽蒸馏法提取三叶青藤挥发油成分,用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分,用面积归一化法确定其相对含量.结果 水蒸汽蒸馏法提取的挥发油共分离出89个色谱峰,鉴定其中47个化合物,相对含量占挥发油总量的75.94％,主要化学成分是芳樟醇、棕榈酸、反式石竹烯等.结论 该方法提取简单、实用,初步揭示了该药材挥发性成分,对进一步研究其化学成分打下基础,为药材的质量评价提供科学参考.
关键词： 三叶青藤 挥发油 水蒸汽蒸馏法 气相色谱-质谱联用法 -
气相色谱-质谱联用法测定鲜湿米粉中的脱氢乙酸
目的：建立运用气相色谱-质谱联用仪检测鲜湿米粉中脱氢乙酸的方法。方法样品加二氯甲烷后涡旋、超声提取并经高速离心，取有机相浓缩，浓缩液经DB-5MS（内涂5％苯基-甲基硅氧烷）毛细管色谱柱分离，采用EI源电离方式的气-质联用法检测鲜湿米粉中的脱氢乙酸。结果方法的检出限（S/N=3）10μg/kg，定量限（S/N=10）33μg/kg，在1.00～50.00μg/mL的线性范围内线性良好（r=0.9997），加标回收率87.6%～113%，RSD（n=6）3.54%～6.15%。结论本方法具有有机溶剂用量少、操作方便、灵敏度较高的特点，准确度和精密度满足定量分析的要求，可用于鲜湿米粉中脱氢乙酸的定性定量分析。
关键词： 气相色谱-质谱联用法 鲜湿米粉 脱氢乙酸 测定 -
不同产地甘木通药材多谱图鉴定及质量控制
目的:构建甘木通药材的薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、傅里叶红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)多谱图体系,控制其质量.方法:采用HPLC法测定药材中的山柰素含量,色谱柱为Waters XbridgeC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4％冰乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为326 nm；TLC法中甘木通石油醚部位与乙酸乙酯部位的展开剂分别为石油醚-甲醇(9:1)和氯仿-甲醇(9:1)；采用FTIR法对石油醚和乙酸乙酯部位的特征吸收峰进行标注；采用GC-MS联用法分析甘木通的挥发油成分.结果:不同产地甘木通药材在TLC、HPLC与IR图中有共性的特征峰用于定性；HPLC测定山柰素含量可用于定量；GC-MS法共鉴定出37个组分.结论:多谱图体系可综合鉴定甘木通药材并用于其质量控制.
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广西生姜挥发油化学成分的GC-MS研究
目的:测定广西境内5个不同产地的生姜挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对广西生姜挥发油化学成分进行分析.结果:广西5个产地的生姜挥发油得油率在0.11％～0.23％之间.5个产地的生姜挥发油中共有化学成分21个,相对百分含量在60％～85％之间.共有化学成分主要有1S-α-蒎烯(1S-α-Pinene)、莰烯(Camphene)、桉油精(Cineole)、龙脑(Borneol)、橙花醇(Nerol)和柠檬醛(Citral).不同产地的生姜挥发油中,同一成分相对百分含量差异较大,其中橙花醇的相对百分含量相差近10倍.结论:广西境内不同产地的生姜挥发油的化学成分差异不大,但同一成分的相对百分含量差异较大.
关键词： 生姜 挥发油 化学成分 气相色谱-质谱联用法 -
不同产地柚果皮挥发油的GC-MS分析
目的:分析不同产地柚果皮挥发油的主要化学成分,为其质量评价提供依据.方法:采用水蒸气蒸馏法从柚果皮中提取挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪检测不同产地柚果皮挥发油的化学成分.结果:柚果皮挥发油均含有α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、D-柠檬烯、α-萜品醇、香叶醛、β-石竹烯等成分.结论:不同产地柚果皮挥发油中有7个共有成分,但各成分含量在不同产地的柚果皮挥发油中有一定差别.
关键词： 柚果皮 挥发油 气相色谱-质谱联用法 -
巴豆发酵品与生巴豆、巴豆霜中毒性成分的含量比较
目的:解决炮制对巴豆减毒存在的缺陷问题.方法:采用重量分析法和考马斯亮蓝G-250染色法分别测定2种真菌(灵芝茵和白僵茵)的巴豆发酵品(分别被称为“灵巴茵质”和“白巴菌质”)、生巴豆和巴豆霜中毒性成分脂肪油和总蛋白的含量；并利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对所得4种样品的脂肪油进行化学成分分析.结果:巴豆经灵芝茵和白僵菌发酵后,其毒性成分脂肪油和总蛋白的含量明显降低,且均低于巴豆霜；生巴豆、巴豆霜、灵巴茵质和白巴茵质的脂肪油中分别鉴定出39、24、36和42种成分.与生巴豆相比,2种发酵品脂肪油成分的组成和相对含量产生了明显变化；且灵巴茵质和白巴茵质中各出现了5种新成分.结论:巴豆经发酵后毒性成分含量明显降低,其组成成分也发生较大变化.本试验可为发酵对巴豆的“去毒存效”奠定物质基础.
关键词： 巴豆 发酵 总蛋白 脂肪油 气相色谱-质谱联用法 -
广陈皮的超临界流体萃取和水蒸气蒸馏挥发油的比较分析
目的:比较两种不同提取方法所得的广陈皮挥发油的挥发性化学成分.方法:分别采用超临界CO2流体萃取(SFE)和水蒸气蒸馏(SD)的方法提取广陈皮的挥发油.运用气相色谱-质谱联用法分离和分析两挥发油的挥发性化学成分,主要成分棕榈酸和D-柠檬烯采用标准品的峰面积增大法进一步确认.结果:从广陈皮SFE和SD挥发油中共鉴定出22个成分,占色谱总流出峰面积的97％以上,两者的提取率分别为5.05％和0.46％.SFE挥发油的主要成分为挥发性较弱、相对分子量较大的棕榈酸,SD挥发油的主要成分为挥发性较强、相对分子量较小的D-柠檬烯.此外,SFE和SD挥发油中均有含量不低的2-甲胺基-苯甲酸甲酯.结论:采用两种方法提取广陈皮所得挥发油的挥发性成分不尽相同,且SFE法的提取率高于SD法；两种方法均能将广陈皮的特征性成分2-甲胺基-苯甲酸甲酯提取出来.
关键词： 广陈皮 挥发油 水蒸气蒸馏 超临界萃取 气相色谱-质谱联用法
