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钩吻脂溶性化学成分的气相色谱-质谱联用法分析
目的:分析钩吻脂溶性的化学成分.方法:采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析钩吻不同部位中的脂溶性成分.结果:从钩吻茎中脂溶性部分鉴定了23个化学成分,占其总量的89.56％,其中主要化学成分为脂肪酸.结论:本次研究为钩吻的进一步开发和利用提供了一定的理论基础.
关键词： 钩吻 脂溶性成分 气相色谱-质谱联用法 -
固相萃取-气质联用测定饮用水中16种邻苯二甲酸酯的含量
目的 建立饮用水中16种邻苯二甲酸酯(phthalates,PAEs)固相萃取气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定法.方法 取200 ml水样经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱,真空浓缩后,采用GC-MS对16种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测,同位素内标定量.结果 16种邻苯二甲酸酯在0.02 ～2.0 mg/L线性范围内,均呈较好的线性关系(r＞0.999).该方法的检出限为7.98～21.6ng/L,平均回收率为70.20％～106.00％.结论 该方法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中16种PAEs含量的同时测定.
关键词： 饮用水 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱联用法 -
越南槐(山豆根)与多叶越南槐脂溶性成分的比较研究
目的 比较越南槐(山豆根)和多叶越南槐的脂溶性化学成分.方法 采用气相色谱-质谱联用( GC - MS)技术对越南槐(山豆根)和多叶越南槐的脂溶性化学成分进行分析对比.结果 通过谱图检索和分析,结果发现两种植物共有22个相同成分,主要为长链脂肪酸,两者含量高均为十八碳二烯酸、十八碳烯酸和十六烷酸.结论越南槐(山豆根)和多叶越南槐的的脂溶性化学成分非常相似.
关键词： 多叶越南槐 越南槐 脂溶性成分 气相色谱-质谱联用法 -
海南苦丁茶叶微量元素和挥发性成分研究
目的 对海南苦丁茶叶中微量元素的含量及挥发性成分进行分析研究.方法 用原子吸收光谱法测定Ca,Fe,Mn,Cu,Zn,Mg,Pb,Cd的含量；利用水蒸气蒸馏法提取苦丁茶叶中挥发性成分,用GC - MS进行成分分离鉴定,应用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果 3种等级苦丁茶叶中均呈现出Ca、Mg》Mn＞Fe、Zn＞Cu＞Pb、Cd的分布,但各等级苦丁茶叶中同种元素的含量差异较大,且其含量与等级之间无明显规律；一级苦丁茶叶的挥发性成分中共鉴定出18种化合物,主要成分为:正十六酸、十八碳烷酸、6-甲基-2-庚醇和3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇等.结论 获得了不同等级苦丁茶叶中微量元素含量的比较数据,并测定了一级苦丁茶叶中挥发性成分,为海南苦丁茶的深入开发利用提供一定依据.
关键词： 苦丁茶 微量元素 挥发性成分 原子吸收光谱法 气相色谱-质谱联用法 -
广林九号桉叶挥发油的化学成分分析
目的 研究广林九号Eucalyptus urophylla×E.grandis(Guanglin9)桉叶挥发油中的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法从广林九号桉叶中提取挥发油,通过气相色谱-质谱(GC - MS)联用法分析鉴定挥发油中的化学成分,采用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对含量.结果 从广林九号桉叶挥发油中鉴定出59种化合物,占挥发油总量的90.966％.挥发油中的主要成份是1,8 -桉叶油素(34.659％)、α -蒎烯(10.301％)、α-松油醇(7.638％)、乙酸α-松油酯(7.583％)、龙脑(5.874％)、反式-松香芹醇(2.947％)和葑醇(2.185％).结论 首次研究了广林九号桉叶挥发油的化学成分,为合理开发利用资源提供了科学依据.
关键词： 广林九号桉 挥发油 气相色谱-质谱联用法 -
气相色谱-质谱联用测定黔产金钗石斛精油成分研究
目的 探索黔产金钗石斛精油成分.方法 采用水蒸气蒸馏方法提取金钗石斛精油,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术结合计算机检索对其化学成分进行分离鉴定,按面积归一法计算各化学成分的相对含量.结果 4个产地金钗石斛均含有甲安菲他明、β-蒎稀、莰烯、桉叶油素、芳樟醇、雪松醇、环己醇、安息香酸等成分,此外,赤水产金钗石斛精油中萜类和倍半萜类较多,而其它三地出产的金钗石斛醇类、烯类、烷烃类化合物居多.结论 各产地金钗石斛精油成分含量不同.
关键词： 金钗石斛 精油 气相色谱-质谱联用法 -
五爪金龙叶挥发油化学成分的研究
目的 对旋花科植物五爪金龙叶挥发油的化学成分进行分析和鉴定.方法 利用水蒸气蒸馏法、两相溶剂萃取法萃取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索.结果 经毛细管色谱分离出24个峰,鉴定了其中的23种化合物,占挥发油总量的99.43%;用气相色谱面积归一化法计算各组分相对含量,其主要化学成分为:石竹烯(29.52 %),大根香叶烯D(22.32 %),α-石竹烯(19.52 %),β-榄香烯(13.32 %),大根香叶烯B(2.83 %),上述5种化合物占挥发油总量的87.51 %.结论 研究结果表明五爪金龙叶具有一定的药用开发价值.
关键词： 五爪金龙 叶 挥发油 气相色谱-质谱联用法 -
气相色谱-质谱联用法测定不同产地苦玄参中有机磷农药残留
目的 测定广西不同产地苦玄参中5种有机磷农药残留量.方法 以混合溶剂超声提取,提取物通过活性炭净化后进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定.结果 5种农药回收率在72%～108%之间,RSD＜12%.农药的低检测限在0.51～1.27μg /kg之间.5种产地药材中有机磷农药残留均未超过国家标准.结论 GC-MS内标法测定苦玄参药材中的农药残留,方法简便快速、可靠、灵敏度高,可作为有机磷农药残留的定性定量方法.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 有机磷农药 苦玄参 -
槟榔果皮挥发油成分的GC-MS分析
目的 分析槟榔果皮挥发油成分,为开发利用槟榔资源和质量控制提供科学依据.方法 采用水蒸气蒸馏法提取槟榔果皮中的挥发油,采用GC-MS法和NIST98谱图库鉴定化学成分.结果 从槟榔果皮中鉴定出8种化合物,其含量占挥发油总含量的70.35％,其主要成分及相对含量分别为正十六烷酸(45.43％),十六烷酸乙酯(8.29％),辛酸(5.57％),(E,E)-2,4-癸二烯醛(4.43％),以酸类和酯类化合物为主.结论 为槟榔果皮挥发油的进一步研究及开发利用提供科学依据.
关键词： 槟榔 挥发油 气相色谱-质谱联用法 -
银杏内酯B注射液比格犬毒代动力学
目的 研究比格犬单次和重复静脉滴注银杏内酯B(GB)注射液的毒代动力学特征,为临床合理用药提供依据.方法 将比格犬随机分为3组,按大(80 mg·kg-1)、中(20 mg·kg-1)、小(5 mg·kg-1)剂量静脉滴注给予GB,每天30 min,每周连续6 d,共91 d.首次和末次给药前后不同时间点采血,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定比格犬经时血浆GB浓度.采用DAS2.0版药动学软件计算药动学参数.结果 单次给予GB注射液,小、中、大剂量组消除半衰期(t1/2β)分别为(110.2±32.6),(115.4±12.8),(98.6±26.8)min,药-时曲线下面积(AUC0-t)分别为(61.1±7.4),(348.6± 90.5),(2046.2±356.4)mg·L-1·min.重复给药91 d,小、中、大剂量组 t1/2β分别为(117.9 ± 28.0),(118.2 ± 17.0), (120.5±49.4)min,AUC0-t分别为(67.9±14.9),(218.3±31.8),(1986.4±426.6)mg·L-1·min.在5~80 mg·kg-1剂量范围内,单次给药和重复给药的Cmax和AUC0-t均与剂量呈正相关,t1/2β无显著变化.单次给药和重复给药同剂量组主要毒代动力学参数差异无统计学意义.结论 比格犬单次和重复静脉滴注GB注射液后药-时曲线符合二房室模型,呈线性动力学特征,重复给药体内无蓄积.
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气相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中银杏内酯B浓度
目的 建立测定大鼠血浆中银杏内酯B浓度的气相色谱-质谱联用(GC-MS)法.方法 以银杏内酯A为内标,血浆经乙醚提取后,以三氯乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)(99:1)进行衍生,采用GC-MS测定大鼠血浆中银杏内酯B浓度.结果 银杏内酯B在0.02～8.00 μg·mL-1浓度范围线性关系良好,低定量限为0.02 μg·mL-1,日内RSD为1.30%～5.45%,日间RSD为5.58%～6.03%,方法回收率范围为93.3%～103.7%.结论 该方法前处理简单、灵敏、选择性高,适用于银杏内酯B大鼠药动学研究.
关键词： 银杏内酯B 气相色谱-质谱联用法 血药浓度 -
超临界二氧化碳萃取法与水蒸气蒸馏法提取缬草油的化学成分比较
目的 对不同提取方法提取的缬草油化学成分进行比较研究.方法 采用超临界二氧化碳(CO2)萃取法和水蒸气蒸馏法从缬草中提取缬草油,用气相色谱-质谱联用( GC-MS)法进行化学成分定性与相对含量的比较.结果 共鉴定了118种成分,超临界CO2萃取法提取物共鉴定98种,水蒸气蒸馏法提取鉴定了67种,共有成分47种;超临界CO2萃取所得缬草油的收率约为水蒸气蒸馏收率的1.8倍.结论 超临界CO2萃取法是缬草油较好的提取方法.
关键词： 缬草 气相色谱-质谱联用法 超临界二氧化碳萃取法 水蒸气蒸馏法 -
不同产地胡芦巴的挥发性成分分析
目的：分析不同产地胡芦巴挥发性化学成分，为进一步合理开发胡芦巴提供参考。方法采用顶空固相微萃取法( HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用法( GC-MS)分析胡芦巴挥发性成分，采用色谱峰面积归一化法计算3个产地胡芦巴各成分的相对含量。结果3个产地胡芦巴中一共分离鉴定出31种化学成分，其中仅有惕各醛、惕各醇、正己醛、正己醇、2-正戊基呋喃等5种共性成分。结论不同产地的胡芦巴挥发性成分其种类和相对含量上均有一定的差异，但均含有惕各醛、惕各醇、正己醛、正己醇、2-正戊基呋喃等5种主要成分。
关键词： 胡芦巴 挥发性成分 萃取法 顶空固相微 气相色谱-质谱联用法 -
GC-MS法测定三层共挤输液用袋中苯乙烯单体在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量
目的:建立GC-MS法测定三层共挤输液用袋中苯乙烯单体在氧氟沙星氯化钠注射液中迁移量的方法.方法:采用GC-MS法测定氧氟沙星氯化钠注射液中苯乙烯单体含量,从而考察氧氟沙星氯化钠注射液的包装袋(三层共挤输液用袋)中苯乙烯在药液中的迁移量,色谱柱为DB-624123-1334毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),柱温采用程序升温,顶空自动进样,由电子轰击源(EI)选择离子监测(SIM)模式进行检测.结果:苯乙烯在46.96～543.60 ng·ml-1(r=0.9999)浓度范围内具有良好线性关系;平均回收率为101.2％,RSD为3.1％(n=9).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药品与包装的相容性评价.
关键词： 氧氟沙星氯化钠注射 苯乙烯 三层共挤输液用袋 气相色谱-质谱联用法 -
GC-MS法测定奥拉西坦原料中的潜在遗传毒性杂质
目的:建立同时测定奥拉西坦原料药中潜在遗传毒性杂质氯乙酸甲酯和(R,S)4-氯-3-羟基丁酸乙酯的方法.方法:采用GC-MS法,使用乙酸乙酯进行提取.色谱柱为VF-1701 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温采用程序升温,进样口温度为220℃,柱流量为1.0 ml·min-1,吹扫流量为5.0 ml·min-1,进样方式为分流进样,分流比为5:1,载气为高纯氦气,检测器为MS检测器,离子源温度为230℃,接口温度为230℃,溶剂延迟时间为4 min,离子化模式为电子轰击离子化模式,扫描(检测)方式为选择性离子检测,电子能量为70 eV,进样量为1.0μl.结果:2种杂质成分之间的分离度符合要求,浓度线性范围均为50～400 ng·ml-1(r≥0.9995),加样回收率分别为89.7％～96.3％(RSD=2.3％,n=9)、91.0％～105.3％(RSD=4.4％,n=9).结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速,可用于奥拉西坦原料药中2种潜在遗传毒性杂质的测定.
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GC-MS法检测利奈唑胺原料药中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷
目的:建立测定利奈唑胺原料药中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的方法.方法:采用气相色谱-质谱联用法.色谱柱为Agilent VF-624ms毛细管柱;柱温采用程序升温;进样口温度200℃;柱流量为1.0ml·min-;进样方式采用分流进样,分流比为5∶1;载气为高纯氦气;检测器为质谱检测器;离子化方式为EI;离子化电压为70 eV;离子源温度为210℃;传输线温度为240℃;溶剂延迟时间为4.5 min;检测方式为选择离子扫描模式(SIM);进样量为1μl.结果:空白溶剂与利奈唑胺均不干扰S-环氧氯丙烷的检测;在0.0499～0.4989 μg·ml-1浓度范围内S-环氧氯丙烷浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 9);S-环氧氯丙烷平均回收率为97.66％,RSD为5.92％(n=9).结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于利奈唑胺原料药中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的检测.
关键词： 利奈唑胺 遗传毒性杂质 S-环氧氯丙烷 气相色谱-质谱联用法 -
GC-MS法同时测定麝香保心丸中6种活性成分的含量
目的：：建立GC-MS法同时测定麝香保心丸中龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯6种活性成分的含量。方法：采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,色谱柱为DB-5(30 m ×0.25 mm,0.1μm)毛细管柱；程序升温：70℃恒温2 min,以5℃·min-1的速率升温至150℃,维持4 min,以20℃·min-1的速率升温至260℃,维持3 min；检测质荷比范围：10~425。结果：龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯、肉桂醛、肉桂酸分别在0.022~22.000μg·ml-1(r=0.9996),0.024~24.000μg·ml-1(r=0.9996),0.028~28.000μg·ml-1(r=0.9998),0.034~34.000μg·ml-1(r=0.9996),0.040~40.000μg·ml-1(r=0.9997),0.050~50.000μg·ml-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系。龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯的平均加样回收率分别为97.20%,97.40%,97.53%,99.60%,98.78%和98.27%,RSD分别为0.89%,1.18%,1.52%,1.49%,0.79%和1.74%(n=6)。结论：该方法准确、有效、重复性好,可用于麝香保心丸多成分的质量控制研究。
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HPLC和GC-MS法测定三种黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛的含量
目的：：建立HPLC法和GC-MS法测定黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法。方法：采用HPLC法和GC-MS法测定三种黄精不同炮制过程中的5-HMF的含量,建立炮制时间和含量的相关曲线,研究炮制过程中5-HMF的变化规律。结果：三种黄精用炆法和蒸法炮制后,5-HMF含量均在16h左右均出现峰值,三种黄精中5-HMF含量差异显著,大黄精>姜形黄精>鸡头黄精。炮制后各品种黄精中5-HMF含量都有相应的增加,炆制品>蒸制品。结论：该结果为黄精炮制过程的进一步研究提供了理论依据。
关键词： 黄精 炮制 5-羟甲基糠醛 高效液相色谱法 气相色谱-质谱联用法 -
GC-MS法比较水蒸气蒸馏法和超临界 CO2萃取法提取复方苦黄方挥发性成分
目的：比较水蒸气蒸馏(简称SD)法和超临界CO2萃取法(简称SFE-CO2萃取法)提取复方苦黄方中蛇床子、防风、苍术等三味中药的挥发性成分及相对含量。方法：采用气相色谱-质谱联用( GC-MS)法,对SD法提取的挥发油和SFE-CO2萃取法得到的萃取物进行分析,比较两种提取物中的化学成分,并用峰面积归一化法比较各成分的相对含量。结果： SD法提取的挥发油中分离鉴定出36种成分,SFE-CO2法得到的萃取物中分离鉴定出31种成分,其中22种成分相同,相对分子量主要集中在200~230之间。结论：SFE-CO2法对复方苦黄方中蛇床子、防风、苍术等三味中药有效成分的提取具有更高的选择性,是更适合本方剂的提取方法。
关键词： 复方苦黄方 水蒸气蒸馏法 超临界CO2萃取法 气相色谱-质谱联用法 化学成分 -
不同干燥方法对鱼腥草挥发性成分的影响
目的:探讨不同干燥方法对鱼腥草中挥发性成分的影响.方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,以癸酰乙醛为代表的8个共有成分为评价指标,对不同季节的鱼腥草全草、地上部分、地下根茎分别进行晒干、晾干和冷冻干燥处理,采用相对峰面积法分析其所含挥发性成分含量的变化.结果:经不同干燥方法加工后,鱼腥草中挥发性成分的含量均明显降低,β-蒎烯、β-月桂烯、癸醛、甲基正壬酮等代表性成分的含量与干燥程度成反比.鱼腥草中以癸酰乙醛为代表的挥发性成分的含量主要受干燥程度的影响,其次是干燥方式,在相同的干燥程度下,冷冻干燥与晾干、晒干相比能保留相对较多的挥发性成分(癸酰乙醛).结论:为保证以鱼腥草为原料的制剂的质量均一性和稳定性,应同时考虑植物部位及其采收季节、干燥方式和干燥程度的影响.
关键词： 鱼腥草 挥发性成分 癸酰乙醛 干燥方法 气相色谱-质谱联用法
