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顶空固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取姜黄挥发性成分的比较
目的:采用顶空固相微萃取和水蒸气蒸馏法分别提取姜黄挥发性成分并进行GC-MS比较分析,并结合PCA技术对分析结果进行验证.方法:采用顶空固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取姜黄挥发性成分,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其挥发性成分进行分离鉴定,并通过PCA技术对结果进行验证.结果:2种方法共鉴定出48个挥发性成分,其中顶空固相微萃取法鉴定出41种挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法鉴定出33种挥发性化学成分,共有成分为26种.结论:2种方法鉴定出的挥发性成分及其相对含量上存在一定差异,PCA分析亦进一步验证了其异同.与水蒸气蒸馏法比较,顶空固相微萃取法所得挥发性成分数目和种类较多,顶空固相微萃取法比水蒸气蒸馏法具有明显的优越性.
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GC-MS法测定复方肝浸膏制剂中棕榈酸和硬脂酸
目的:建立气质联用法测定复方肝浸膏制剂中棕榈酸和硬脂酸.方法:用甲醇超声提取复方肝浸膏片(胶囊)中的棕榈酸和硬脂酸,经气相色谱分离后,用质谱对化学成分进行确认,标准曲线法计算含量.色谱条件:HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温,进样口温度250 ℃,载气为高纯氦气(1.0 mL·min-1);质谱条件:电离方式为EI,电离能量70 eV,离子源温度230℃,棕榈酸定量离子和定性离子分别为m/z 73.0和60.0、73.0、129.1、213.2,硬脂酸定量离子和定性离子分别为m/z 73.0和73.0、129.1、185.1、241.2.结果:棕榈酸和硬脂酸质量浓度分别在6.45～1 032 μg·mL-1和6.65～1 064μg·mL-1内线性良好(r=0.999),棕榈酸和硬脂酸的平均回收率(n=9)为101.5和102.8％;不同厂家19批片剂中棕榈酸和硬脂酸的含量分别为1.2～7.8和1.3～9.5 mg·片-1,4批胶囊剂中棕榈酸和硬脂酸的含量分别为4.0～6.3和3.4～7.8 mg·粒-1.结论:经方法学验证,本方法可用于复方肝浸膏片(胶囊)中棕榈酸和硬脂酸的测定.
关键词： 抗贫血药 复方肝浸膏片(胶囊) 动物原料药 棕榈酸 硬脂酸 气相色谱-质谱联用法 -
进口水产品中副溶血弧菌的分离鉴定与细胞脂肪酸的组分分析
从进口水产品中分离到的菌株F5-11,通过VITEK 2 Compact全自动微生物鉴定仪的分析,初步鉴定为副溶血弧菌.根据副溶血弧菌的毒力基因(tlh和toxR)和保守基因(groEL、16S rDNA、GyrB和vpm)设计引物,进行PCR扩增,得到目的片段.通过气相色谱和质谱联用法(GC - MS)分析副溶血弧菌F5-11的全细胞脂肪酸,发现含有10种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸相对含量为58%,主要是棕榈油酸(C16:1).
关键词： 副溶血弧菌 鉴定 脂肪酸 气相色谱-质谱联用法 -
风油精中REACH高关注物质-二甲苯麝香的测定——气相色谱-质谱联用法
本文采用甲苯做溶剂,试样经过超声波提取后,加无水硫酸钠除去水分,离心沉淀悬浮物,取上层澄清液体过中性氧化铝柱净化,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量。方法检出限（10 S/N）为0.5mg/kg,加标样品的回收率在96.5%-109.1%,测定值的相对标准偏差小于7.8%。
关键词： REACH 高关注物质 二甲苯麝香 气相色谱-质谱联用法 -
卷烟烟丝及辅材中邻苯二甲酸酯类化合物的分析
建立了超声萃取-气相色谱/质谱联用测定卷烟烟丝及接装纸、卷烟纸、滤棒丝束等卷烟辅材中16种邻苯二甲酸酯的方法。以正己烷为提取剂，采用超声萃取方法提取卷烟烟丝、接装纸、卷烟纸及滤棒丝束中的邻苯二甲酸酯类化合物，取上清液进行G C/M S 分析。测定了13种国内外卷烟样品的52个分组样品中的16种邻苯二甲酸酯，研究了其分布特征。结果表明：在成品卷烟烟丝及辅材中共检测到DEHP、DIBP、DBP、DM P 和DEP 5种邻苯二甲酸酯类物质，其中DEHP 的检出率高，总检出率达51.9%；卷烟接装纸中邻苯二甲酸酯的检出率高，其次是卷烟纸；检测出的邻苯二甲酸酯的种类和含量与卷烟的品质无相关性；国外卷烟中仅检测到DEHP，且高含量为7.4mg/kg。
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硫化氢中毒案件中血液硫离子的测定
目的 建立血液中硫离子的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并将其应用于实际案例.方法 取血液0.2 mL,以1,3,5-三溴苯为内标,经五氟苄基溴衍生化后采用GC-MS分析.结果 血液中的硫离子在0.2~40μg/mL质量浓度范围内线性良好,低检出限为0.05μg/mL.健康人群、死后等不同来源的空白血液中硫离子质量浓度不高于0.05μg/mL.3例硫化氢中毒案件中,6名死者血液中均检出硫离子,质量浓度在1.02~3.13μg/mL.结论 本研究建立了血液中硫离子测定方法,并成功应用于硫化氢中毒死亡案件.
关键词： 法医毒理学 中毒 硫化氢 衍生化 气相色谱-质谱联用法 -
五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中7-氨基硝西泮
目的 用五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中硝西泮的主要代谢物7一氨基硝西泮.方法 尿液经乙醚萃取后,用五氟丙酰酸酐(PFPA)进行衍生化,得到7-氨基硝西泮衍生化物的总离子流色谱图和质谱图.结果 根据7-氨基硝西泮衍生化物色谱的保留时间和质谱中主要特征离子的质荷比进行定性分析;用7-氨基氟硝西泮做内标,以7-氨基硝西泮和内标衍生化物定量离子的色谱峰面积比与浓度的关系进行定量分析.结论 用五氟丙酰衍生化-GC/MS分析尿液中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮的方法 定性、定量灵敏准确,测定结果 可应用于司法鉴定.
关键词： 气相色谱-质谱联用法 五氟丙酰衍生化 尿液 硝西泮 7-氨基硝西泮
