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工作场所空气中硝基甲苯三种异构体的氢火焰气相色谱测定法
为建立工作场所空气中硝基甲苯3种异构体的氢火焰气相色谱测定方法,用溶剂解吸型硅胶管采样空气中的硝基甲苯,用甲醇解吸,经DB-5毛细管色谱柱分离,用氢火焰检测器测定.结果显示,硝基甲苯的3种异构体在0.07~69.8μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999 9),邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯的检出限分别为0.07、0.19、0.13μg/ml,RSD为0.8%~7.28%,解吸效率为96.8%~99.6%,加标回收率为95.9%~104.1%,在4℃冰箱中样品至少可稳定7d.该方法操作简单,检测灵敏度高,能快速定性定量,适用于工作场所空气中硝基甲苯的检测.
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工作场所空气中硝基甲苯的GC-FID毛细管色谱柱测定法
建立工作场所空气中测定硝基甲苯的GC-FID(氢焰离子化检测器)检测方法.工作场所空气中以蒸气态存在的硝基甲苯用硅胶管采集,气溶胶态用玻璃纤维滤纸采集,甲醇溶液解吸或洗脱后进样,经FFAP毛细管色谱柱分离,采用FID检测.GC-FID测定硝基甲苯检出限为2.0 μg/ml,在2.0~36.0 μg/ml内线性关系良好,r=0.9999.采用GC-FID测定空气中的硝基甲苯,满足该化学物质的职业接触限值监测要求.GC-FID为实验室通用必备型检测器配置,使用与推广更具有普及意义.
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一起多例2-氨基-4-硝基甲苯中毒事故的调查
2007年3月30日至4月12日,我市某化学有限公司连续发生数例因生产接触2-氨基-4-硝基甲苯发生不同程度的中毒性肝病病例,现将调查情况报告如下.
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4-氯-2-碘甲苯的制备
4-氯-2-碘甲苯(1)是医药和农药的中间体,本研究参考相关文献[1,2],用4-氯-2-硝基甲苯(2)经铁粉还原制得5-氯-2-甲基苯胺(3),并确认2和铁粉的投料摩尔比1:3为还原反应的佳条件,3收率可达64.4%,纯度97.1%(GC法).3再经重氮化和碘代反应制得1[3~6](图1).此法操作简便,未见文献全过程报道,1总收率29%,纯度99.7%(GC法).
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4-溴-2-氯甲苯的合成
4-溴-2-氯甲苯(1)是一种常用的医药、农药中间体.本研究参考相关文献[1~5],用4-溴-2-硝基甲苯(2)经铁粉还原制得5-溴-2-甲基苯胺(3),经实验发现2、铁粉和乙酸的投料比为1∶3∶0.4系佳反应条件,3收率可达84.7%,纯度97.8%(GC法).3再同时进行重氮化和Sandmeyer反应制得1.