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RP-HPLC同时测定克银颗粒中的靛蓝和靛玉红
目的 建立克银颗粒中靛蓝和靛玉红含量的测定方法.方法 采用HPLC法定量分析,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(80∶20,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;靛蓝的检测波长为287 nm,靛玉红为292 nm.结果 靛蓝在0.329～32.900 μg/mL范围内线性关系良好,Y = 56.94C-1.749(r = 0.999 8),靛玉红在0.390～39.000 μg/mL(r = 0.999 9)范围内线性关系良好,Y = 119.1C+19.71(r = 0.999 9),其平均回收率分别为99.89%(RSD = 1.00%,n = 5)、99.18%(RSD = 0.48%,n = 5).结论 所建立的方法 简便、准确、重复性好,可用于克银颗粒的质量控制.
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薄层色谱扫描法测定板连冲剂中靛玉红与靛蓝的含量
目的 为确定我院研发制剂板连冲剂中靛玉红与靛蓝的含量,以期对其药品质量实现可控,特采用薄层色谱扫描法进行测定.方法 选取硅胶HPTLC 板点样,以石油醚- 乙酸乙酯- 氯仿(1∶1∶8)为展开剂,在该色谱条件下对样品进行展开.结果 板连冲剂中靛玉红含量为(0.567±0.325)μg/g、靛蓝含量为(0.989±0.503)μg/g;RSD 为4.53%、2.56%.结论 我院研发的板连冲剂所含有效成分浓度较高、质量较好,应继续做好研发工作尽早形成量产服务部队.
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HPLC法测定小儿感冒颗粒中靛蓝
小儿感冒颗粒是<中国药典>2005年版一部收载的中成药,由广藿香、菊花、大青叶、板蓝根等10味中药组成,具有疏风解表、清热解毒之功效,用于小儿感冒所致的发热重、头肿痛、咽喉肿痛.但现行质量标准没有制定定量测定项目.为了更好的控制药品的质量,本实验选择小儿感冒颗粒中大青叶与板蓝根共有的有效成分靛蓝作为指标.靛蓝测定的文献报道有薄层扫描法[1]、紫外分光光度法[2]、高效液相色谱法[3,4].本实验采用高效液相法测定靛蓝,并对测定方法进行了研究,为进一步完善其质量标准提供参考依据.
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八味锡类散质量标准的研究
目的制定八味锡类散质量控制方法.方法采用TLC法对方中的冰片、牛黄进行了定性鉴别;采用HPLC法对方中青黛的靛蓝进行了测定.结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;靛蓝在0.218～8.72μg/mL具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.66%,RSD为0.88%.结论该方法可以准确地进行定性、定量检测,有效地控制八味锡类散的质量.
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连续式泡沫浮选分离青黛的研究
目的 研究连续式泡沫浮选分离青黛佳工艺条件.方法 以青黛中靛蓝质量分数和回收率为指标,对捕收区高度、泡沫层高度、冲洗水速率、给料速率、充气速率进行了单因素考察,研究其对连续式泡沫浮选青黛的影响效果并优化其工艺参数.结果 捕收区高度为1.5m,泡沫层高度为30cm,给料速率为0.1 cm/s,冲洗水速率为0.01 cm/s,充气速率为1.5cm/s,在此条件下青黛浮选回收率可达75%以上,靛蓝质量分数在5.0%以上.结论 连续式泡沫浮选分离青黛工艺稳定可行,为中试放大提供了一定依据.
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He-Ne激光预处理对大青叶品质和产量的影响
目的研究He-Ne激光辐照菘蓝Isatis indigotica种子对大青叶中靛蓝、靛玉红含量以及产量的影响.方法用He-Ne激光辐照浸泡3 h的菘蓝种子.结果3种不同剂量和同一剂量的不同时间长度的处理均能不同程度提高大青叶中靛蓝、靛玉红含量和大青叶产量.结论He-Ne激光辐照能提高大青叶靛蓝和靛玉红含量及产量.
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多波长HPLC法同时测定青黛药材中靛蓝和靛玉红的含量
目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定青黛药材中2种有效成分(靛蓝和靛玉红)含量的方法,并对其质量特征进行分析.方法:采用HPLC法,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃;以甲醇-水溶液(70∶30)为流动相洗脱,流速1.0 ml/min;检测波长286 nm(检测靛蓝)、292 nm(检测靛玉红),同时测定不同产地青黛药材中靛蓝和靛玉红含量.结果:在20 min内青黛中靛蓝和靛玉红2种有效成分被完全分离.靛蓝在5.19～83.04 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.46％,RSD为2.18％;靛玉红在0.364～5.825 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.57％,RSD为2.22％.结论:本方法合理、便捷、快速简便、准确、重复性好,能同时测定青黛中靛蓝和靛玉红含量,符合现行《中国药典》简便、快速、准确的要求.
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薄层色谱扫描法测定板连冲剂中靛玉红与靛蓝的含量
目的 为确定我院配制的制剂板连冲剂中靛玉红与靛蓝的含量,以期对其药品质量实现可控,特采用薄层色谱扫描法进行测定.方法 选取硅胶HPTLC板点样,以石油醚-乙酸乙酯-氯仿(1∶1∶8)为展开剂,在该色谱条件下对样品进行展开.结果 板连冲剂中靛玉红含量为(0.567±0.325)μg/g、靛蓝含量为(0.989±0.503)μg/g;回归值(RSD)为4.53%、2.56%.结论 我院配制的板连冲剂所含有效成分浓度较高、质量较好,应继续做好研发工作,尽早服务部队.
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HPLC法同时测定千金止带丸（水丸）中靛蓝和靛玉红的含量
目的：建立高效液相色谱法同时测定千金止带丸（水丸）中靛蓝和靛玉红含量的方法。方法：采用HPLC定量分析，色谱柱为Welch Materials Ultimate C18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇∶水（70∶30）；流速1ml/min，检测波长546nm。结果：靛蓝、靛玉红分别在61.49～922.35ug （r=0.9999）和8.56～128.40ug （r=1.0000）范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率靛蓝为99.65%（RSD=1.92%），靛玉红为99.16%（RSD=0.76%）。结论：该方法简便、结果可靠、重现性好、专属性强，可用于同时测定千金止带丸（水丸）中靛蓝和靛玉红的含量。
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青黛水飞炮炙方法的研究及炮炙前后靛蓝的不同含量测定方法比较
目的:研究探讨青黛水飞炮炙方法,对比炮炙前后靛蓝的不同含量测定方法.方法:对青黛药材采取水飞操作,于操作前后对其进行PH值检测以及薄层检识,分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法进行靛蓝含量测定.结果:青黛药材混悬液经过水飞炮炙后的PH值下降,薄层斑点变强;紫外分光光度法与高效液相色谱法所测水飞炮炙前后靛蓝含量差异巨大.结论:水飞炮炙能够降低青黛药材碱性,提升有效成分的占比,不同测量方法所测结果差异较大.
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高效液相色谱法测定口腔溃疡散中靛蓝的含量
目的:提高和完善产品质量标准.方法:查阅相关文献资料,在原质量标准的基础上,对口腔溃疡散中青黛的靛蓝含量采用高效液相色谱法进行测定,平均回收率达99.18%,RSD 0.37%.结果:采用紫外法测得平均含量为2.0%,高效液相色谱法测得平均含量为2.1%.结论:测定青黛类药材中靛蓝含量,高效液相色谱法优于紫外法,表明此法更有利于产品质量控制.
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RP-HPLC法测定板蓝根、大青叶中靛蓝、靛玉红的含量
用RP-HPLC以安宫黄体酮为内标物同时测定板蓝根、大青叶中靛蓝、靛玉红的含量.色谱条件:色谱柱为Spherisorb C18柱;流动相为甲醇-水(62:38,V:V);检测波长280 nm;靛蓝和靛玉红的平均回收率分别为(99.0±1.1)%和(104.2±3.5)%.本法操作简便,结果准确.
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溃疡散有效成份靛蓝的含量
溃疡散具有清热解毒,益气生血之功效.其组方为青黛,儿茶,冰片等.系我院研制的治疗口腔溃疡,电烧后溃疡的药物.为了控制其质量,我们对制剂中有效成分靛蓝进行了含量测定.现报道如下.
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离线富集-HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中5种合成色素
目的 建立离线富集-HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中5种合成色素.方法 使用强阴离子交换萃取柱对5种合成色素进行离线富集,HPLC法测定其含有量.该药物水提液的分析采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-乙酸铵,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为各自大的吸收波长(柠檬黄428 nm、日落黄515 nm、胭脂红515 nm、亮蓝620 nm、靛蓝620 nm);柱温30℃.结果 5种合成色素均在0.01 ～0.6μg范围内呈良好的线性关系(r≥0.995 0),平均加样回收率均大于98.O％,RSD均小于1％.结论 该方法操作简单,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的质量控制.
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HPLC测定口腔愈溃片中靛蓝的含量
口腔愈溃片是由青黛、儿茶、甘草等9味中药提取,精制而成.临床上具有清热解毒、益气生血之功效,主要用于治疗复发性口腔溃疡.青黛为方中君药,靛蓝(Indigo)是其中主要成分,具有抗菌消毒、祛腐生肌之疗效,是该口腔膜中主要有效成分之一,因此选为测定指标.靛蓝含量测定方法有:薄层扫描法[1]、直接比色法[2]、高效液相色谱法[3]等.由于本品为复方制剂,成分复杂,文献报道方法欠佳,故本实验采用HPLC法,以甲醇-水(69:31),0.1%三乙胺,0.1%冰醋酸为流动相,285nm为检测波长,测定复方制剂中靛蓝的含量.该色谱法测定准确,重现性好,可作为靛蓝的专属测定方法.
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月矾中空栓中多指标成分的测定与质量控制
目的 通过定量测定月矾中空栓(儿茶、苦参、青黛、血竭、蛇床子等)中多指标成分,综合评价月矾中空栓的质量.方法 采用HPLC法分别测定月矾中空栓中儿茶素、表儿茶素、氧化苦参碱、苦参碱、靛蓝、靛玉红、血竭高氯酸盐,运用综合评分法控制月矾中空栓的质量.结果 月矾中空栓中7个成分儿茶素、表儿茶素、氧化苦参碱、苦参碱、靛蓝、靛玉红、血竭高氯酸盐进样量分别在0.1158～1.158 μg(r=0.9993),0.1130 ～1.130 μg (r=0.9991),0.1690 ～1.690 μg(r=0.9993),0.2698～2.698 μg(r=0.9998),0.1562 ～1.562 μg(r=0.9997),0.05180～0.5180 μg(r=0.9998),0.07688～0.7688 μg (r=0.9993)范围内呈良好线性关系.平均回收率(n=5)分别为100.9％,99.9％,100.5％,100.8％,100.9％,99.8％,98.2％.结论 本方法能够比较全面的控制月矾中空栓的质量.
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HPLC测定口腔溃疡散中色胺酮、靛蓝、靛玉红的含量
目的:建立口腔溃疡散(青黛、白矾、冰片)中色胺酮、靛蓝、靛玉红含量测定方法.方法:色谱柱为Shim-Pack型C18柱,流动相:甲醇-水(65:35),柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:289 nm.结果:色胺酮在0.125～7.5 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.55%,RSD=1.05%(n=6),靛蓝在0.375～22.5 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.93%,RSD=1.15%(n=6),靛玉红在0.5～30 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为98.90%,RSD=1.21%(n=6).结论:本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.
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青黛泡沫浮选机理初步研究
目的:研究青黛泡沫浮选机理,为青黛泡沫浮选工业化提供应用基础理论支持.方法:对粗靛泡沫浮选中的关键问题:粗靛浮选前后粒子粒度分布的改变、粗靛中存在的起泡物质的表面活性、泡沫对靛粒子和非靛粒子(CaCO3)的吸附性差异、靛粒子对不同表面活性剂吸附能力差异等进行研究.结果:靛粒子易被泡沫吸附,非靛粒子(CaCO3)则不被吸附.粗靛体系中存在在碱性条件下具有较好起泡性的物质.在碱性条件下,靛粒子能与强酸性表面活性剂的泡沫产生吸附作用.结论:应用粗靛体系自身表面活性物质,在碱性条件下,采用泡沫浮选法能有效的对粗靛进行精制.
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间歇式泡沫浮选分离青黛的实验研究
目的:研究泡沫浮选法用于青黛分离的间歇式操作工艺.方法:以靛蓝回收率、纯度比为评价指标,对气流速度、进料浓度、pH、进料体积等操作参数进行单因素考察,研究其对泡沫浮选效果的影响.结果:在112 L/h～256 L/h范围的变气速操作,浓度为0.4 g/mL的粗靛浆液,不调pH值,进料体积为1 000 mL时,以靛蓝计纯度比为2.3左右,泡沫中靛蓝回收率达到90%左右.结论:泡沫浮选技术应用于青黛分离工艺稳定可行.
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青黛水飞炮炙方法的研究
目的:进行青黛水飞炮炙方法的可行性分析.方法:采用吸附TLC、UV法对样品中靛蓝、络合滴定法对样品中石灰含量等进行定性定量检测.结果:水飞后3个样品的靛蓝含量提高了10.83%～16.22%、石灰含量减少了27.85%～31.46%.结论:青黛水飞炮炙是提高靛蓝、减少石灰含量的有效方法.
