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职业接触乙苯的生物限值研制
目的 研制工作场所职业接触乙苯的生物接触限值.方法 收集乙苯的毒理学资料、职业流行病学研究资料,按照《GBZ-T 210.5-2008职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质的测定方法》相关原则及方法,制订乙苯的生物接触限值.结果 班末尿苯乙醇酸(MA)+苯乙醛酸(PGA)的含量与工作场所空气中乙苯TWA浓度有显著相关性(R2=0.916,P＜0.05),尿中MA+PGA浓度(Y,g/g肌酐)与工作场所空气中乙苯浓度(X,mg/m3)的回归方程为:Y=0.008 1X-0.1063,P＜0.001.结论 考虑我国现行工作场所乙苯的职业接触限值,参照国外乙苯生物接触限值标准,结合本研究结果,建议职业接触乙苯班末尿中MA+PGA总和的生物限值为0.8 g/g肌酐.
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尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸测定的高效液相色谱法
目的 对尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸的高效液相检测标准方法进行修订.方法 通过试验对原高效液相色谱方法进行评估,比较ACQUITY UPLC BEH C8、C18、Phenyl(50 mm×2.1 mm×1.7 μm)色谱柱,并对定量方法、方法检出限、定量下限及方法稳定性进行研究.结果 采用苯基(BEH Phenyl)色谱柱分离,内标工作曲线定量,苯乙醇酸和苯乙醛酸内标工作曲线回归方程分别为y=3.660 7x+0.066 3和y=5.161 2x-0.007 3;线性相关系数分别为0.999 3和0.999 1,线性范围分别为0.10～1.00 mg/ml和0.04～0.40 mg/ml;苯乙醛酸回收率为91.6％～97.1％,批内和批间精密度分别为1.7％～2.4％、0.9％～4.6％,方法检出限1.1 mg/L,定量下限为3.7 mg/L;苯乙醇酸回收率为84.3％～99.0％,批内和批间精密度分别为0.5％～1.9％、1.1％～1.8％,方法检出限5.4 mg/L,定量下限为17.9 mg/L.结论 该方法采用苯基修饰色谱柱,明确了定量下限,提高了方法稳定性、检测准确度和检出限,满足职业人群生物样品的检测.
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职业卫生生物监测方法检出限和定量限计算方法探讨
目的 探讨职业卫生生物监测方法检出限和定量限的计算方法.方法 通过IUPAC、NIOSH、OSHA 三种不同方法分别计算苯乙醛酸和苯乙醇酸的检出限和定量限.结果 采用IUPAC、NIOSH、OSHA三种不同方法计算的苯乙醛酸和苯乙醇酸的检出限和定量限各不相同.结论 计算职业卫生生物监测方法检出限和定量限时,为保证检出限附近的检出率及定量限附近有75％以上的回收率应采用标准曲线法,通过一系列浓度加标的方式来计算检出限和定量限.
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尿中苯乙醇酸和苯乙醛酸测定的免试剂离子色谱法
目的 建立尿中苯乙醇酸(MA)和苯乙醛酸(PGA)测定的免试剂离子色谱法.方法 利用离子色谱仪,选用AS19阴离子分析柱,10～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速为1.00 ml/min,紫外检测波长:MA 225 nm,PGA 254 nm.样品用纯水10倍稀释后,经银柱去除高浓度氯离子,0.2 μm滤膜过滤后进样.结果 MA和PGA的加标回收率为96.5％～99.3％,相对标准偏差均小于5.0％,在1.0～100.0 mg/L范围均呈现良好的线性关系,回归系数大于0.999 5.MA和PGA检出限分别为0.02和0.05 mg/L;低检出浓度分别为0.2和0.5 mg/L(取样量为5.0 ml,纯水定容至50.0 ml,进样量为300μl).结论 该方法快速简单,灵敏度高,选择性强,可应用于苯乙烯工作场所工人尿中MA和PGA的检测.
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高效液相色谱法测定尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸
尿样经溶剂提取、C18反相柱分离后,在225 nm波长对苯乙醛酸(PGA)和苯乙醇酸(MA)进行检测.PGA的标准曲线线性范围0.04～0.4 mg/ml,检出限(3倍噪声)5.7 ng,回收率为95.9%～102.0%,批内精密度(RSD)为4.5%～7.1%,批间精密度为4.6%～8.9%.MA的标准曲线线性范围0.1～1.0 mg/ml,检出限(3倍噪声)8.6 ng,回收率为86.8%～95.5%,批内精密度为3.1%～5.3%.批间精密度为5.5%～9.5%.该方法被应用于测定苯乙烯接触者尿中PGA和MA,具有快速、准确、简便、灵敏度高的特点.
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肌酐和比重校正尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸浓度的探讨
[目的] 探讨肌酐与比重校正尿液的效果.[方法] 检测60名苯乙烯作业工人尿中苯乙醛酸、苯乙醇酸,通过对肌酐校正法与比重校正法的结果进行比较,探讨两种校正法的区别.[结果] 肌酐校正的变异系数小于比重校正,但在实际应用中苯乙烯接触剂量与尿中代谢物进行相关分析时,则比重校正的效果更好.[结论] 比重与肌酐校正各有优势,可以按实际情况具体采用.
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生物样品中苯乙醛酸和苯乙醇酸的HPLC测定方法
目的:测定尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸含量.方法:采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-混合酸(冰醋酸0.5 mL+磷酸0.5 mL+水1000 mL) (5:95),流速为1 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为225 nm.结果:本实验对190个样品进行测定,PGA含量为0～0.384 mg·mL-1,平均含量为0.071 mg·mL-1;MA含量为0.007 ～0.497 mg·mL-1,平均含量为0.121 mg· mL-1.本方法苯乙醛酸在0.03298～ 0.4122 mg·mL-1(r =0.9991)范围内峰面积与浓度线性关系良好,定量限为17.2 ng;样品的加标回收率为95.2％ ～ 104.3％;批内精密度RSD为4.3％ ～ 6.8％,批间精密度RSD为4.5％ ～8.7％.苯乙醇酸在0.08158 ～1.0198 mg· mL-1(r=0.9994)范围内峰面积与浓度线性关系良好,定量限为20.4 ng;样品的加标回收率为99.3％ ～ 104.2％,批内精密度RSD为3.0％ ～5.1％,批问精密度RSD为5.7％ ～9.8％.结论:本方法操作简便,适用于尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸的含量测定.
